食品中着色剂测定操作步骤
四、仪器: 1、分光光度计 2、微量注射器或色素吸管 3、展开槽,25 X 6 x 4cm 4、层析缸 5、滤纸、中速滤纸,纸色谱用 6、薄层板:5 X 20em 7、电吹风机 8、水泵 五、操作方法: 1、样品处理 A、果味水、果子露、汽水:吸取50.0毫升样品于100毫升烧杯中,汽水需加热驱除二氧化碳。 B、配制酒:吸取100.0毫升样品于烧杯中,加碎瓷片数块,加热驱除乙醇。 C、硬糖:蜜饯类,淀粉软糖:称取5.0或10.0克粉碎的样品,加30毫升水,温热溶解,若样液PH值较高,用20%柠檬酸溶液调至PH4左右。 D、含蛋奶的样品 (1)奶糖:称取10.0克粉碎均匀的样品,加30毫升乙醇-氨溶液溶解,置水浴上浓缩至约20毫升,立即用1:10硫酸调溶液至微酸隆再加1.0毫升1:l0硫酸,加1毫升l0%钨酸钠溶液,使蛋白质沉淀,过滤,用少量水洗涤,收集滤液。 (2)蛋糕类:......阅读全文
薄层分析的样品展开
展开: (1)展开操作a.展开槽的密闭,目的是使展开槽被展开剂蒸气饱和并使展开剂组成不变。b.展开槽的饱和,为避免“边缘效应”,在薄层板用展开剂蒸气饱和有时是必要的。c.展开距离,常规薄层最长展距为20cm;高效薄层展距最长为10cm。 (2)水蒸气的影响,在吸附薄层色谱的展开过程中,空气
薄层色谱法,样品为什么不出斑点
TLC不出斑点,无非是这样几种原因:量太少、没有展开(或者展开过头都集中到前沿了)、显色方法不对,等等。如果你的对照正常,那么后两个原因就可以排除,第一个原因的可能性最大。一般第一次展开显色的时候,同一个样品可以点上几个不同量的点,判断需要点多少的量最合适。
薄层色谱法,样品为什么不出斑点
TLC不出斑点,无非是这样几种原因:量太少、没有展开(或者展开过头都集中到前沿了)、显色方法不对,等等。如果你的对照正常,那么后两个原因就可以排除,第一个原因的可能性最大。一般第一次展开显色的时候,同一个样品可以点上几个不同量的点,判断需要点多少的量最合适。
薄层层析的定量测定
薄层层析的定量测定: 1)直接测定法:色谱分离后,直接用肉眼观察比较或用仪器扫描斑点而测定其含量。 a.目测法样品经色谱分离后,直接观察所得斑点的大小和颜色的深浅,并与标准品在相同条件下展开所得到的一系列已知不同浓度的标准斑点相比较,而近似地判断样品中所测成分的含量。 b.测面积法
薄层色谱样品斑点有尾巴是怎么回事
根据我做薄层这块的经验,我觉得吧,第一,你要检查看下你的层析板厚度,如果你按照药典要求制成样品、点样点上规定的量,但是铺制的板厚度不够,展开了,拖尾就出来了,;第二,点样量过大,也会拖尾。这两种情况都叫超载。如果前面两种情况都可以排除的话,那么还有一种情况,就是展开剂问题,适当加些酸或者碱,一般用乙
薄层扫描法测定阿魏酸
薄层扫描法也是常用的阿魏酸含量测定方法之一。该法迅速,但其灵敏度不甚理想。以苯-冰醋酸-氯仿(6:0.5:3.5)为展开剂,单波长反射发锯齿扫描,扫描波长为325nm。稳定性好。
薄层色谱点样时,为什么样品看不到点
两种情况的可能性较大:1、样品阴性。2、操作失误。 由于加大了对照品的点样才看得到,所以也许是薄层板铺厚了。因为对照品的点样量是经过实验确定的,正确操作应当比较清晰的,而你加大了对照品的量才看到斑点,说明你的实验条件不完善。样品斑点的大小与薄层板厚度也有关,太厚时斑点较小或不明显;太薄斑点则较大,也
薄层扫描法测定阿魏酸含量
薄层扫描法也是常用的阿魏酸含量测定方法之一。该法迅速,但其灵敏度不甚理想。以苯-冰醋酸-氯仿(6:0.5:3.5)为展开剂,单波长反射发锯齿扫描,扫描波长为325nm。稳定性好。
稀释样品测定COD
可以稀释样品测定COD么?答:可以的。稀释样品,然后向瓶子中加入合适的稀释样品量(可以是2或者0.2毫升)。将最终检测结果乘以你的稀释倍数。
薄层层析的洗脱测定法介绍
洗脱测定法,将展开后的组分斑点处的吸附剂刮下,用适宜溶剂将组分洗脱溶出,然后用适当方法进行定量测定。常用方法为比色法、紫外-可见分光光度法,也可用电化学分析法等。
薄层色谱法测定青蒿素含量
薄层色谱法(TLC)是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。中国药典2010年版以石油醚(60~90℃)-乙醚(4:5)为展开剂,2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂,并规定该法为青蒿素的鉴别方法。薄层色谱扫描法(TLCS)应用于青蒿素的定量分析具有灵敏度及分辨率高的优点,但重现性、可
特殊样品测定和讨论
钢铁中痕量硼的测定:硼在钢铁中一般以固溶体存在,因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定:0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升,溶解并蒸发至近干,加5毫升浓盐酸溶解残渣,稀释至100毫升,纯铁为基体。 钢
COD实验样品的测定
COD实验样品的测定1.无氯水样的测定 1)向消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀.再取2mL水样置于清洗干净的消解管中具塞充分摇匀。2)将消解管插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度稳定在设定值后按“开始”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。3)取出消解管至试管架,冷至室
薄层分析中特殊的薄层
特殊的薄层 1.高效薄层色谱(HPTLC):是在普通薄层基础上发展起来的一种更为灵敏、精细的薄层技术。高效薄层是采用小颗粒吸附剂制备的均匀薄层,分离效率比普通薄层提高三倍,检出灵敏度增加,分析时间缩短。 2.棒状薄层色谱(Rod-TLC):将样品点在薄层棒上,经点样、展开后将被分离后的色
薄层色谱pH法测定解离常数的方法介绍
薄层色谱pH法是依据色谱体系pH值与离解性物质的Rf(分配系数的函数)值的关系建立起来的一种分析方法。其实质是:将等量待测物通过点样吸附到经不同pH值的缓冲溶液处理过的薄层色板上,然后在同一溶剂系统中展开,这样就能测得待测物质一系列的Rf值。用Rf值与对应的pH值作图。可得到该物质pH—Rf特征曲线
食用合成色素的测定——薄层层析法
1、原理聚酰胺是具有二极性的化合物,在酸性条件下与水溶性酸性染料结合,而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离,然后再在碱性条件下解吸色素,再在薄层层析法进行分离鉴别,与标准比较定性、定量(纸层析进行定性,薄层层析进行定量)。2、操作步骤食品其形态是千变万化的,添加在食品中的色素方式亦是各种各样的
薄层色谱仪斑点洗脱后测定法
薄层经展开后用刮刀或捕集器将斑点的吸附剂捕集后,再用适当有机溶剂洗脱,然后用可见、紫外分光光度法、荧光分光光度法测定含量。但样品斑点不能喷显色剂,以免影响测定,斑点位置的确定方法。样品在紫外线下发射荧光的,可在紫外灯下观察斑点并用针划去斑点位置。用碘蒸汽显色,在组分处理出棕色斑点(碘吸附后会挥发
样品水分测定解决方案
我们在进行卡尔费休水分测试的时候经常会碰到一些样品问题,比如样品取样问题、样品溶解问题以及样品干扰问题等,相较于检测本身,样品也是非常重要的一环,采取合理有效的方式解决这些问题是测试准确的前提。下面总结一些常见的办法。取样篇1.1液体样品液体样品通常用到各类注射器或者吸管,我们在取样之前需要先润洗注
环境样品的测定及讨论
土壤:一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。 (1)硼酸盐碱熔法:以偏硼酸锂为熔剂,在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。测定元素为:Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。 (2)氢氧化钠碱熔法:用NaOH在720℃温度下熔融15分钟,用去离子水浸
纤维测定仪样品处理
1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目,过筛,烘干至恒重; 2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下),则必须在同样条件下测量一个不含水的干样,以确定里面的水含量; 3. 如果样品脂肪含量超过5-10%,则以25ml每克样品的量,用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100
液体样品中的水分测定
采用卡尔—菲休库伦滴定法,对不同物质进行微量水分的测定,是可靠的方法。自动微量水分测定仪成功的应用了这一方法,采用了先进的自动控制电路,外型结构新颖,从而使该仪器工作更可靠,使用更方便。其分析速度快、操作简单、精度高、自动性强等特点。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门。我们测
纤维测定仪样品处理
CXC系列纤维测定仪是采用酸碱消煮法原理,即在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质。被广泛应用于粮食、饲料及其他农副产品中。以下就来介绍其样品处理的具体过程: 1、工作中,使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致。 2、维护及清洗前请拔掉电源插座,且红
农药残留检测仪样品制备及样品测定步骤
农药残留检测仪主要用于检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药,在使用农药残留检测仪时要进行样品制备。 样品制备步骤: 1、擦去果蔬样品表面泥土,称取1g果蔬样品(叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样,块根菜取横截面样品)放入烧杯或提取瓶中,加入5mL缓冲溶液,振摇2分钟。 2
卡尔费休水分测定样品制备测定方法
A. 稀释法 可以进行外部萃取,也可以在水分测定中在滴定容器中萃取。萃取通常需要加热,很少在室温下进行。如果进行外部萃取,请注意所有的水分都不能被萃取出来,并保证样品和溶剂的平均含水量是可以得到的。这种方法主要用于谷类面粉。 B. 溶剂萃取法 选取的样品的含水量必须与原始样品的平均含水量
薄层色谱法实验薄层板制备
除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)
薄层色谱法测定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆
下载: 薄层色谱法测定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn
关于薄层色谱法薄层扫描的介绍
薄层扫描法指用一定波长的光照射在经薄层层析后的层析板上,对具有吸收或能产生荧光的层析斑点进行扫描,用反射法或透射法测定吸收的强度,以检测层析谱。对于中成药复方制剂,亦可用相应的原药材按需要组合作阴、阳对照,然后比较其薄层扫描图谱加以鉴别。使用仪器为薄层扫描仪。 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描
薄层色谱中制备薄层板要注意什么
①含煅石膏作粘合剂的吸附剂在加水或含CMC 的水溶液调匀后,在2 分钟内铺板''以免粘合剂 固化而使铺板固难。 ②铺板时防止板面有气泡的方法是调匀吸附剂时玻棒顺一个方向搅动,再者在调匀时滴加少许 乙醇。 ③铺板时不同吸附剂一般情况下,与溶液之比例为1:3''活
近红外光谱测定固体样品
近红外光谱测定固体样品近红外光谱是一种通用型的技术,适用于各种化学和物理参数的测定的。该技术在各个行业被广泛使用,一些典型的应用如:聚合物:聚乙烯(PE)的密度;熔融指数;固有黏度化工:多元醇的羟基值石油化工:汽油的研究法的辛烷值(RON);柴油的十六烷值油和润滑油:总酸值(TAN)制药:冻干产品的
土壤分析中样品采集及测定
土壤环境样品的采集,是土壤环境调查设计思想和布点原则、布点方案付诸实施的技术性行动;土壤环境样品的质量,是获得可信任的土壤测定结果的基础,它直接影响测试分析的准确性和精密度。在云南省土壤污染状况调查中,采取了一系列控制手段。1 工作流程(见图1)2 采样设备要有效控制采样带来的各种系统误差和人为误差