高效液相色谱柱后衍生法测定中药材农药残留方法解析
氨基甲酸酯类农药作为广谱农药,自20 世纪70 年代以来,广泛应用于粮食、蔬菜以及经济作物上的害虫防治。由于氨基甲酸酯类农药毒性大,其残留对公众健康危害极大。天津兰博技术应用中心,采用实验室通用仪器Lab6500型液相色谱-柱后衍生系统,成功测定氨基甲酸酯类农药。此方法操作简单,灵敏度高,便于在药检、质检以及各相关企业推广应用。仪器及试剂:高效液相色谱仪,柱后衍生系统,氮吹仪,旋转蒸发仪等;SPE纯化柱,氨基甲酸酯试剂包(CB130,CB910,O120,3700-2000)等。色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4. 6 mm × 25cm,5 μm);保护柱:C18预柱(4. 6 mm × 4. 5 cm);以甲醇-水梯度洗脱为流动相;衍生溶液分别为0. 05mol / L 氢氧化钠溶液和邻苯二甲醛( OPA) 溶液衍生试剂,流速均为 0. 3 m L/min,氢氧化钠溶液水解温度为 100℃,OPA 反应温度为室温;检测......阅读全文
高效液相色谱柱后衍生法测定中药材农药残留方法解析
氨基甲酸酯类农药作为广谱农药,自20 世纪70 年代以来,广泛应用于粮食、蔬菜以及经济作物上的害虫防治。由于氨基甲酸酯类农药毒性大,其残留对公众健康危害极大。天津兰博技术应用中心,采用实验室通用仪器Lab6500型液相色谱-柱后衍生系统,成功测定氨基甲酸酯类农药。此方法操作简单,灵敏度高,便于在药检
高效液相色谱柱后衍生法特点
保证舌尖上的安全,是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系,制订、修订300项食品安全国家标准,自修订起陆续实施。 3月1日起,新实施的这一批国家标准包括GB 478
高效液相色谱柱后衍生法测定维生素B2
维生素B2又称核黄素,是维持机体正常结构与功能的必需营养物质,具有多种生理功能。维生素B2的缺乏可出现眼角炎、舌炎等一些症状,引起脂肪酸代谢障碍等。关于维生素B2的测定有很多方法,传统的有微生物法、荧光法,分光光度法,现代分析方法有电化学法、化学发光法、毛细管电泳法以及高效液相色谱法,其中高效液相色
动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应
动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究摘 要:建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1. 2 时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5 %高氯酸提取,正己烷脱脂,C18 净化, Hy
液相色谱柱后衍生法特点
保证舌尖上的安全,是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系,制订、修订300项食品安全国家标准,自修订起陆续实施。 3月1日起,新实施的这一批国家标准包括GB 47
高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定
提要研究了用高效液相色谱(HPLC)柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用RadialPakC18柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离,通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明:该方法分离效果良好,zui低检测浓度为2mg/l,zui小检出量为2ng。
高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定
提要研究了用高效液相色谱(HPLC)柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用RadialPakC18柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离,通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明:该方法分离效果良好,最低检测浓度为2mg/l,最小检出量为2ng。
高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量
摘 要 建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法。样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V (甲醇) ∶V (水) = 90∶10混合液溶解。采用Inertsil ODS23 C18柱,以V (甲醇) : V (乙酸) ∶V (水) = 94 ∶3∶3为
高效液相色谱柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜
建立并验证了用高效液相色谱柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法;方法:以乙腈为提取溶剂,提取液经过滤、浓缩后,采用固相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。以保留时间定性,外标法定量。结果:该方法平均回收率为72.91
液相色谱柱后衍生法测定维生素B2
维生素B2又称核黄素,是维持机体正常结构与功能的必需营养物质,具有多种生理功能。维生素B2的缺乏可出现眼角炎、舌炎等一些症状,引起脂肪酸代谢障碍等。关于维生素B2的测定有很多方法,传统的有微生物法、荧光法,分光光度法,现代分析方法有电化学法、化学发光法、毛细管电泳法以及液相色谱法,其中液相色谱法因其
液相色谱柱后衍生法测定维生素B2
液相色谱柱后衍生法测定维生素B2维生素B2又称核黄素,是维持机体正常结构与功能的必需营养物质,具有多种生理功能。维生素B2的缺乏可出现眼角炎、舌炎等一些症状,引起脂肪酸代谢障碍等。关于维生素B2的测定有很多方法,传统的有微生物法、荧光法,分光光度法,现代分析方法有电化学法、化学发光法、毛细管电泳法以
高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素
高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素摘 要:目的:建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法:在酸性介质条件下,溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应,其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果:方法最低检出限为0.05g/kg,其在0.02~1.00mg/ml 范围内呈线性关系,相关系
高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇
高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇摘要:本文利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)作为柱前衍生试剂建立了测定游离脂肪醇的方法,实验以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,55℃下衍生反应25
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
液相色谱使用最多的是紫外检测器,为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测,往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团:2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
紫外衍生化反应 液相色谱使用最多的是紫外检测器,为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测,往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团:2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸
高效液相色谱柱后化学衍生法测定食品中的VB1及叶酸含量
高效液相色谱柱后化学衍生法测定食品中的VB1及叶酸含量摘 要 研究柱后化学衍生荧光检测高效液相色谱分离测定食品中维生素B1 和叶酸的方法。采用C18柱,以含有3. 5 %乙腈的pH5. 0 磷酸盐缓冲溶液(0. 05mol/ L) 作为流动相反相分离。色谱流出液在柱后与0. 4 %的过二硫酸钾溶液在
液相色谱柱后衍生系统的常见应用
柱后衍生系统高性能,低价位,可与任何HPLC系统连接。柱后衍生仪结构紧凑,独立的泵控制,反应器任意更换,应用于氨基酸,农药分析。常规应用有:OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留。OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质。 碘化衍生法测定黄 -曲 -霉 -毒素含量。OPA衍生法测定氨基酸。 茚三酮衍生法测定
高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威方法研究
高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究摘要: 建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取, 以氨基固相萃取柱净化, 甲醇∶二氯甲烷=1∶99 (V/V) 洗脱, 以高效液相色谱柱后衍生系统, 荧光检测器检测。在最佳分离条件下, 涕灭威和克百威在浓度0.01~1.
柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药
摘要:采用NY/T 761-2008标准方法(柱后衍生高效液相色谱荧光检测法)对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物进行了测定。关键词:氨基甲酸酯,柱后衍生,蔬菜水果,农残检测氨基甲酸酯类(Carbamates)被广泛用作是杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。它通过抑制昆虫乙酰胆碱酶(Ache)和羧酸酯酶的活性
柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药
方案优势 天津兰博参考相关文献推出柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药,供相关用户参考。 采用标准 2008年4月30日农业部发布的NY/T 761-2008标准中的第三部分,规定了蔬菜和水果中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢
反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺
反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺摘 要 合成新型荧光试剂1, 22苯并23, 42二氢咔唑292异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在Eclip se XDB2C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH 9)为催化剂, 40
液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定
提要研究了用液相色谱(HPLC)柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用RadialPakC18柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离,通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明:该方法分离效果良好,低检测浓度为2mg/l,小检出量为2ng。 1、前言
高效液相柱后衍生荧光检测法测定黄曲霉毒素琛航科...
高效液相-柱后衍生-荧光检测法测定黄曲霉毒素-琛航科技测试报告美国康诺(CoMetro)6000系列柱后衍生系统(柱后衍生装置) 特征:Ø 快速且易于设置只需连接一个来自色谱柱的入口,和一个进入检测器的出口,安装即刻完成。Ø 模块式设计可选单或双反应芯。可同时进行加热反应,常温反应的两步反应过程
柱后衍生技术―HPLC的延伸、农药残留检测利器
色谱是一种分离科学,HPLC象其他类的色谱一样,依据样品的结构进行分离,HPLC分很多种,它们往往可以将物质分离,被分离的组分峰应该被检测到,通常zui常用的检测器为UV/VIS或荧光检测器,但是很多物质不能够被检测,或者很难与背景区分以致不能被检测.柱后衍生技术则很好地解决了这一问题.柱后衍生
柱后衍生技术―HPLC的延伸、农药残留检测利器
色谱是一种分离科学,HPLC象其他类的色谱一样,依据样品的结构进行分离,HPLC分很多种,它们往往可以将物质分离,被分离的组分峰应该被检测到,通常zui常用的检测器为UV/VIS或荧光检测器,但是很多物质不能够被检测,或者很难与背景区分以致不能被检测.柱后衍生技术则很好地解决了这一问题.柱后衍生
液相色谱检测农药残留
农残超标危害大 损害健康毒性高农药是农业生产中必不可少的化学产品,农药残留超标则是农药广泛使用带来的副作用。但切不可把农药残留与农药残留超标混为一谈,几乎所有生长过程中使用过农药的农产品都会有农药残留,但在国家标准范围内的农药残留是国家许可的,食用后对人体无害;只有农药残留剂量超过国家标准的农产品才
高效液相色谱柱的洗柱方法
1、色谱柱清洗要看你的色谱柱是孔径是多少微米,适合的流速是多少。2、以4.6微米的为例,先用纯水清洗2小时,再用甲醇清洗1小时。用的时候直接换上流动相。3、高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流
液相色谱柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜
建立并验证了用液相色谱柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法;方法:以乙腈为提取溶剂,提取液经过滤、浓缩后,采用固相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的液相色谱进行检测。以保留时间定性,外标法定量。结果:该方法平均回收率为72.91%~11
高效液相色谱柱
一、怎样选择色谱柱 现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。 (1)硅胶基质填料: 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(
高效液相色谱柱
一、怎样选择色谱柱现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。(1)硅胶基质填料:1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,C