1(2萘基)3甲基5吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱质谱法测定糖类化合物中的应用
《色谱》2008年02期 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 孙志伟;刘凌君;户宝军;盛筱;王小艳;索有瑞;尤进茂 以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58~1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵......阅读全文
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团：2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
紫外衍生化反应 液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团：2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸
高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇
高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇摘要：本文利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸（BCAA）作为柱前衍生试剂建立了测定游离脂肪醇的方法，实验以1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂，4-二甲氨基吡啶（DMAP）为催化剂，55℃下衍生反应25
高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素
高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素摘 要：目的：建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法：在酸性介质条件下，溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应，其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果：方法最低检出限为0.05g/kg，其在0.02～1.00mg/ml 范围内呈线性关系，相关系
高效液相色谱柱后衍生法特点
保证舌尖上的安全，是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系，制订、修订300项食品安全国家标准，自修订起陆续实施。 3月1日起，新实施的这一批国家标准包括GB 478
反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺
反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺摘 要 合成新型荧光试剂1, 22苯并23, 42二氢咔唑292异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在Eclip se XDB2C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH 9)为催化剂, 40
高效液相色谱柱前保护柱具体怎么用
提高液相色谱柱效的方法有：改进柱填料、改变色谱条件（温度和流速）等。主要还是改进柱子本身的方法最为主要，不过这个色谱柱生产商考虑的肯定更多，我做QC的就不用管那么多了。另外，如果柱效下降，保存之后换下来放置一段时间也可以恢复一部分柱效。
高效液相色谱柱前保护柱具体怎么用
使用时应该用对应的保护柱，如C18柱用C18的保护柱。第一次使用时先冲洗干净保护柱，再连接到柱子上。保护柱的填料和柱子一样，所以也有一定的分离作用，但是会增加死体积。保护柱一般不会损坏柱子，柱子损坏先看是不是你使用不当造成的，例如C18柱不宜用PH大于7的流动相和纯水系流动相。
高效液相色谱柱前保护柱具体怎么用
使用时应该用对应的保护柱，如C18柱用C18的保护柱。第一次使用时先冲洗干净保护柱，再连接到柱子上。保护柱的填料和柱子一样，所以也有一定的分离作用，但是会增加死体积。保护柱一般不会损坏柱子，柱子损坏先看是不是你使用不当造成的，例如C18柱不宜用PH大于7的流动相和纯水系流动相。
高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝中盐酸赖氨酸的含量
高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量摘要:目的 建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。方法 采用2,42二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈20.04mol•L21磷酸二氢钾水溶液
牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测
牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测摘 要: 利用金属铜离子和青霉素G、氨苄西林可在一定条件下形成稳定络合物, 建立了一种高效液相色谱快速测定牛奶中2种青霉素残留的方法。样品经酸化乙腈沉淀蛋白, 离心处理。色谱柱为Agilent TC C18 (150mm ×416 mm i1d1, 5
高效液相色谱柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜
建立并验证了用高效液相色谱柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法；方法：以乙腈为提取溶剂，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取技术分离、净化，淋洗液经浓缩后，使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。以保留时间定性，外标法定量。结果：该方法平均回收率为72.91
柱前衍生和柱后衍生有什么不同？
柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应，反应产物在分析柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物；柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分离的是目的物，在检测器处检测的衍生产物。 柱前衍生优点是，对设备要求不高，可以手工衍生
柱前衍生和柱后衍生有什么不同？
柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应，反应产物在分析柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物；柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分离的是目的物，在检测器处检测的衍生产物。 柱前衍生优点是，对设备要求不高，可以手工衍生
柱前衍生和柱后衍生分析说明
1、为什么要衍生? 衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲,多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性;对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。 2、 衍生化分类:柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,
高效液相色谱柱
一、怎样选择色谱柱 现代高效液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。 （1）硅胶基质填料： 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica），以及其他具有极性官能团，如胺基团（NH2，APS）和氰基团（
高效液相色谱柱
一、怎样选择色谱柱现代高效液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。（1）硅胶基质填料：1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica），以及其他具有极性官能团，如胺基团（NH2，APS）和氰基团（CN，C
OPA柱前衍生氨基酸的液相色谱分析
OPA柱前衍生分析氨基酸
IC离子色谱柱的“柱前衍生”和“柱后衍生”
IC离子色谱柱的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱，主要是为了提高检测器对目的物的响应。 色谱柱衍生化分柱前衍生和柱后衍生： 柱前衍生在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生
液相色谱柱后衍生法特点
保证舌尖上的安全，是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系，制订、修订300项食品安全国家标准，自修订起陆续实施。 3月1日起，新实施的这一批国家标准包括GB 47
色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱
色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱
色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱
色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。 一、衍生化分类： 1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是
色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱
色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类： 1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。
色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱
色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类： 1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。
液相色谱柱与高效液相色谱柱的区别
普通液相柱与高效液相柱的原理都是一致的，只不过后者是高效的可以缩短检测的时间，节省流动相，大大节省时间。普通的液相色谱柱的径口一般是是5um，高效液相色谱柱的径口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um，相比之下高效液相柱比普通液相柱径口更小，管长更短、柱压大，而普通液相柱承受不住高压，所以没有
高效液相色谱柱后衍生法测定维生素B2
维生素B2又称核黄素，是维持机体正常结构与功能的必需营养物质，具有多种生理功能。维生素B2的缺乏可出现眼角炎、舌炎等一些症状，引起脂肪酸代谢障碍等。关于维生素B2的测定有很多方法，传统的有微生物法、荧光法，分光光度法，现代分析方法有电化学法、化学发光法、毛细管电泳法以及高效液相色谱法，其中高效液相色