食品中总汞的测定：双硫腙法
一、原理： 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯佐烷，与标准系列比较定量。 二、试剂与仪器： 1、硝酸 2、硫酸 3、1N硫酸：量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中，冷却后加水至180ml。 4、5％硫酸：量取5ml硫酸，缓缓倒入90ml水中，冷却后加水至98ml。 5、氨水。 6、溴麝香草酚蓝指示液：0.1％乙醇溶液。 7、20％盐酸羟胺溶液：吹清洁空气，可使含有的微量汞挥发除去。 8、三氯甲烷：不应含有氧化物。 9、双腙硫溶液：同食品中铅的测定方法。 10、双腙硫使用液：同铅的测定方法。 11、汞标准溶液：精密称取0.1354克经干燥器干燥过的二氯化汞，加1N硫酸使其溶解后，移入lOOml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ml汞。 12、汞标准使用液：吸取1.Oml汞标准溶液，置于lOOml容量瓶中，加1N硫酸稀释至刻度，此溶......阅读全文
食品中总汞的测定：双硫腙法
一、原理： 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯佐烷，与标准系列比较定量。 二、试剂与仪器： 1、硝酸 2、硫酸 3、1N硫酸：量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中，冷却后加水至180ml。 4、5％硫酸：量取5ml硫酸，缓缓倒入90ml水中
锌－双硫腙比色法
锌 ----双硫腙比色法(一次提取)样品经消化后,在pH4.0～5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。试剂：1.乙酸钠溶液(2 mol/I):称取68 g乙酸钠(CH,COONa·3H,O)，加水溶解后稀释至
双硫腙比色法的试剂
l、1：1氨水；2、盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释至200ml。3、酚红指示液：0.1%乙醇溶液。4、20%盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃
双硫腙比色法的操作方法
(1)硝酸-硫酸法a、酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等：称取10.0克样品(或吸取10.Oml液体样品)，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，lOml硝酸，放置片刻，小火加热、待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入1%硝酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。加热火力，至产生白
GB/T－74691987－水质－总汞的测定－高锰酸钾过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法
本标准适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水。用双硫腙分光光度法测定汞含量，在酸性条件下，干扰物主要是铜离子。在双硫腙（二苯硫代偕肼腙）洗脱液中加入1%（m/v）EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠），至少可掩蔽300μg铜离子的干扰。水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法.pdf
双硫腙分光光度法原理和应用
双硫腙分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中的总汞、镉、铅测定。①汞的测定原理:汞离子与双硫腙在0. 5 mol/L硫酸的酸性条件下能迅速定量螯合,生成能溶于三氯甲烷、四氯化碳 等有机溶剂的橙色螯合物,于485 nm波长下比色定量。②镉的测定原理:在强碱性溶液中,镉离子与双硫腙生成红色螯合物,
丁基罗丹明B分光光度法测定纯硒中的微量汞
一、方法要点试样用硝酸分解，调节试液pH=4~5时，用双硫腙四氯化碳溶液萃取分离，然后用含溴离子的硫酸溶液反萃取，最后用甲苯萃取汞与丁基罗丹明B的离子缔合物，用分光光度法测定。方法的灵敏度、稳定性优于双硫腙法，在有足量掩蔽剂存在下，方法适用于多种物料中微量汞的测定。二、试剂与仪器(1)0.002％双
双硫腙分光光度法原理和应用介绍
双硫腙分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中锌的测定。在pH4.0〜5.5的水溶液中,锌离子与双硫腙生成红色螯合物,用四氯化碳萃取后比色定量。所用设备、耗材:具塞比色管、分液漏斗、分光光度计
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法干扰因素及消除办法
干扰及消除在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又
双硫腙分光光度法测定锌含量的仪器选择
仪器①分光光度计,应用10 mm或更长光程的比色皿。②分液漏斗:容量为125 ml和60 ml,最好配有聚四氟乙烯活塞。③玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用(1+1)硝酸荡洗和无锌水清洗。
双硫腙分光光度法测定锌含量的试剂选择
试剂(1)无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌,用于配制试剂。(2)四氯化碳(CCl4)。(3)高氯酸:ρ=1.75 g/ml;盐酸:ρ=1.18 g/ml;乙酸(含量36%)。(4)6 mol/L盐酸:取500 ml浓盐酸用水稀释至1000 ml;2 mol/L盐酸:100 ml
双硫腙分光光度法测定锌含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理同铅的测定方法之双硫腙光度法中样品预处理的的操作步骤。(2)试样如果水样中锌的含量太高而不在测定范围内,可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英蒸发皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英蒸发皿中,蒸发至干,以除去过量酸(注
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法原理
方法原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中,锌离子与双硫腙形成红色螯合物,该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取,以混色法完成测定。用四氯化碳萃取,锌-双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3×104 L/(mol·cm)。
Pb的测定
铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅
硫酸鱼精蛋白的检查方法
检查氮取本品适量,照氮测定法(通则0704第二法)测定,按干燥品计算,含氮量应为21.0%~25.0%硫酸盐取本品0.15g,精密称定,置烧杯中,加水15ml和稀盐酸5ml,加热至沸,缓缓加人10%氯化钡溶液10ml,加盖,置水浴上加热1小时,滤过,沉淀用热水洗涤数次,在600℃炽灼至恒重,精密称定
金属化合物的测定
一、铝铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量，世界卫生组织（WHO）的控制值为0.2mg/L；我国《生活应用水水质卫生规范》中的限值也为此值。铝的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法、间接火焰原子吸收光谱
双硫腙分光光度法测定锌含量的注意事项
注意事项①本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水,均应不含痕量锌。因此,在进行实验测定之前应先用硝酸荡洗所用器皿,用水冲洗净表面所吸附的锌,然后用无锌的水冲洗几次。②所用试液需用无锌水配制。③实验中如出现高而无规律的空白值,这种现象往往是来源于含氧化锌的玻璃,或表面被锌所污染的玻璃器皿。因此
详细叙述食品安全快速测试仪检测重金属的参考标准
（1）、重金属砷的检测 参考国家标准（GB/T5009.11-2003）硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入还原性物质，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。 该方法中，我公司自主研发了砷反应装置（已获ZL），使
硫酸鱼精蛋白的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加水1ml,微温溶解后,加10%氢氧化钠溶液1滴及硫酸铜试液2滴,上清液显紫红色(2)取本品约1mg,加水2m1溶解后,加0.1%a-萘酚的70%乙醇溶液与次氯酸钠试液各5滴,再加氢氧化钠试液使溶液成碱性,即显粉红色3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查氮
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的方法原理
在pH为8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被三氯甲烷(或四氯化碳)萃取的淡红色的铅-双硫腙螯合物。有机相可于最大吸光波长510 nm处测量,铅-双硫腙螯合物的摩尔吸光系数为6.7× 104 L/(mol·cm)。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理除证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。①比较浑浊的地表水,每100 ml水样加入1 ml硝酸,置于电热板上微沸消解10 min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
计算式中:m——从校准曲线上查得的铅量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度当铅含量为0.026 mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%。
关于硫酸鱼精蛋白的物质检查介绍
1、溶液的澄清度与颜色， 取硫酸鱼精蛋白0.25g，加水50ml微温溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色5号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 2、吸光度， 取硫酸鱼精蛋白0.25g，加水25ml微温溶解后，照紫外－可见分光
硫酸鱼精蛋白的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色的粉末。本品在水中略溶,在乙醇或乙醚中不溶比旋度取本品,精密称定,加0.mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为—65°至-85°。鉴别(1)取本品约5mg,加水1ml,微温溶解后,加10%氢氧化钠溶液1滴及硫酸铜试液
硫酸鱼精蛋白
制法要求本品应从检疫合格的新鲜鱼类精子中提取,生产所用鱼的种属应明确,生产过程应符合现行版《药品生产质量管理规范》要求性状本品为白色或类白色的粉末。本品在水中略溶,在乙醇或乙醚中不溶比旋度取本品,精密称定,加0.mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621
土壤重金属检测方法和标准有哪些
各项重金属的检测原理及采用标准1、重金属砷的检测原理及采用标准采用标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，经仪器检测得出砷含量。2、重金属铅的检测原理及采用标准采用相关标准(G
土壤重金属检测方法和标准有哪些
各项重金属的检测原理及采用标准1、重金属砷的检测原理及采用标准采用标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，经仪器检测得出砷含量。2、重金属铅的检测原理及采用标准采用相关标准(G
土壤重金属检测方法和标准有哪些
各项重金属的检测原理及采用标准1、重金属砷的检测原理及采用标准采用标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，经仪器检测得出砷含量。2、重金属铅的检测原理及采用标准采用相关标准(G
关于总汞测定的检测方法介绍
1、原子荧光光谱分析法： 原理：试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系