双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙-三氯甲烷萃取铅。加入盐酸羟胺的目的是用于还原一些氧化性物质,如三价铁和可能存在的其它氧化性物质,防止双硫腙被氧化。氰化钾可掩蔽铜、锌、镍、钴等多种金属,柠檬酸盐是三元羧酸盐,在广泛的pH范围内具有较强络合能力的掩蔽剂,它的主作用是络合钙、镁、铝、铬、铁等阳离子,防止在碱性溶液中形成这些金属的氢氧化物沉淀。本法测定0~75 μg铅时,有100 μg下列各离子存在时不产生干扰:银、汞、铋、铜、砷、锑、锡、铁、铬、镍、钴、锰、锌、钙、锶、钡、镁等离子。......阅读全文
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的方法原理
在pH为8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被三氯甲烷(或四氯化碳)萃取的淡红色的铅-双硫腙螯合物。有机相可于最大吸光波长510 nm处测量,铅-双硫腙螯合物的摩尔吸光系数为6.7× 104 L/(mol·cm)。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
计算式中:m——从校准曲线上查得的铅量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度当铅含量为0.026 mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理除证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。①比较浑浊的地表水,每100 ml水样加入1 ml硝酸,置于电热板上微沸消解10 min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的注意事项
注意事项(1)本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水是否含有痕量铅。因此,在进行实验测定之前,应先用稀硝酸浸泡、或用稀热硝酸荡洗所用器皿,然后用无铅水冲洗几次。(2)三氯甲烷放置过久受光和空气作用,易产生氧化物质而使双硫腙被氧化,故应检查三氯甲烷的质量,不合格的应重蒸馏提纯。(3)调节酸度时
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。所用玻璃仪器,包括采样容器,在使用前需用稀硝酸荡洗,并用自来水和无铅水冲洗洁净。试剂本法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。制试液应使用不含铅的去离子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,优级纯;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的方法的适用范围
当使用10 mm比色皿、试样体积为100 ml,用10 ml双硫腙-三氯甲烷溶液萃取时,铅的最低检出浓度可达0.01 mg/L,测定上限为0.3 mg/L。本方法适用于测定地表水和废水中痕量铅。
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法干扰因素及消除办法
干扰及消除在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又
双硫腙分光光度法测定锌含量的仪器选择
仪器①分光光度计,应用10 mm或更长光程的比色皿。②分液漏斗:容量为125 ml和60 ml,最好配有聚四氟乙烯活塞。③玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用(1+1)硝酸荡洗和无锌水清洗。
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法原理
方法原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中,锌离子与双硫腙形成红色螯合物,该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取,以混色法完成测定。用四氯化碳萃取,锌-双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3×104 L/(mol·cm)。
双硫腙分光光度法测定锌含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理同铅的测定方法之双硫腙光度法中样品预处理的的操作步骤。(2)试样如果水样中锌的含量太高而不在测定范围内,可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英蒸发皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英蒸发皿中,蒸发至干,以除去过量酸(注
双硫腙分光光度法测定锌含量的试剂选择
试剂(1)无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌,用于配制试剂。(2)四氯化碳(CCl4)。(3)高氯酸:ρ=1.75 g/ml;盐酸:ρ=1.18 g/ml;乙酸(含量36%)。(4)6 mol/L盐酸:取500 ml浓盐酸用水稀释至1000 ml;2 mol/L盐酸:100 ml
双硫腙分光光度法测定锌含量的注意事项
注意事项①本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水,均应不含痕量锌。因此,在进行实验测定之前应先用硝酸荡洗所用器皿,用水冲洗净表面所吸附的锌,然后用无锌的水冲洗几次。②所用试液需用无锌水配制。③实验中如出现高而无规律的空白值,这种现象往往是来源于含氧化锌的玻璃,或表面被锌所污染的玻璃器皿。因此
冷原子吸收法测定样本中汞含量的干扰因素
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。
食品中总汞的测定：双硫腙法
一、原理： 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯佐烷，与标准系列比较定量。 二、试剂与仪器： 1、硝酸 2、硫酸 3、1N硫酸：量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中，冷却后加水至180ml。 4、5％硫酸：量取5ml硫酸，缓缓倒入90ml水中
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法的适用范围
方法的适用范围当使用20 mm比色皿,试样体积为100 ml时,锌的最低检出浓度为0.005 mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中锌的测定。
火焰原子吸收法测定样本锑含量的干扰因素
试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L没有干扰。
双硫腙分光光度法测定锌含量的测量结果计算与精准度
计算精密度和准确度46个实验室曾用本法分析过一个合成水样,其中含0.650 mg/L锌,其它离子含量以mg/L计为:铝0.50,镉0.050,铬0.110,铜0.470,铁0.30,铅0.070,锰0.12和银0.15,得到的相对标准偏差为18.2%,相对误差为25.9%。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的干扰因素
干扰及消除水样中常见的金属离子和阴离子均不干扰锰的测定。含有强还原剂或氧化剂的污水,或含有悬浮物的废水,应预先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加热消解后测定。
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各5
双硫腙苯萃取分光光度法测定高温合金钢中的铋
一、方法要点在碱性溶液中并有氰化物和酒石酸铵存在下，以巯萘剂[N-(2-巯基)乙酰-β-苯胺]沉淀铋等而与铁等分离，然后以双硫腙一苯萃取光度法测定铋。二、试剂与仪器(1)盐酸、硝酸。(2)王水：3份盐酸与l份硝酸混合。(3)高氯酸、氨水。(4)酒石酸铵溶液(25％)。(5)氰化钠溶液(25％)。(6
金属化合物的测定
一、铝铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量，世界卫生组织（WHO）的控制值为0.2mg/L；我国《生活应用水水质卫生规范》中的限值也为此值。铝的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法、间接火焰原子吸收光谱
电位滴定法测定样本钡含量的干扰因素
干扰因素锶离子含量超过钡含量2倍时,钙离子含量超过钡含量150倍时,对测定有干扰,使终点电位突跃不明显。锂、钾、铵离子含量超过钡含量50倍时,产生干扰。
Pb的测定
铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅
双硫腙分光光度法原理和应用
双硫腙分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中的总汞、镉、铅测定。①汞的测定原理:汞离子与双硫腙在0. 5 mol/L硫酸的酸性条件下能迅速定量螯合,生成能溶于三氯甲烷、四氯化碳 等有机溶剂的橙色螯合物,于485 nm波长下比色定量。②镉的测定原理:在强碱性溶液中,镉离子与双硫腙生成红色螯合物,
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的干扰因素
测定5 μg/ml镍时,下列离子均无明显干扰:硫酸根5000 μg/ml;钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、钾(I)、硅酸根、氟离子各1000 μg/ml;铅(Ⅱ)、锌Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;银(I)、锡(Ⅱ)、锑(III)各100 μg/ml。使用23
双硫腙分光光度法原理和应用介绍
双硫腙分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中锌的测定。在pH4.0〜5.5的水溶液中,锌离子与双硫腙生成红色螯合物,用四氯化碳萃取后比色定量。所用设备、耗材:具塞比色管、分液漏斗、分光光度计
3,5Br2PADAP法测定样本银含量干扰因素
在pH5的乙酸盐缓冲介质中,3,5-Br2-PADAP能与许多金属离子生成有色络合物,其选择性较差。但加入适量Na2-EDTA和柠檬酸钠溶液可掩蔽这些干扰离子,使试剂对银的反应具有很好的选择性。相对银含量1000倍的铝(III),铀(V),钙(Ⅱ),镁(Ⅱ),锌(Ⅱ)和碱金属离子;100倍的铁(II
复混肥料中铅的测定方法
复混肥料中铅的测定方法GB/T 14539.4—93 本标准规定原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中铅含量。原子吸收光谱法本方法为测定铅含量仲裁法。 1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中铅的含量。本标准适用于测定铅含量小于25µg/mL的试样溶液。 2 引用标准
间接火焰原子吸收法测定样本铝含量的干扰因素介绍
K+、Na+(各10 mg),Ca2+、Mg2+、Fe2+(各200 μg),Cr3+(125 μg),Zn2+、Mn2+、Mo6+(各50 μg),PO43-、Cl-、NO3-、SO42-(各1 mg)不干扰20 μgAl的测定。Cr6+超过125 μg稍有干扰,Cu2+、Ni2+干扰严重,但在加