HPLC测定多种食品和饲料中的胶霉毒素
烟曲霉是侵袭性曲霉病(inva-siveaspergillosis,IA)最常见的病原菌,可产生多种免疫抑制性真菌毒素。胶霉毒素是烟曲霉产生的真菌毒素之一,是其重要的毒力因子,对人和一些哺乳动物细胞具有免疫抑制及促凋亡作用。关于胶霉毒素的毒害作用,报道主要集中在侵袭性曲霉病患者血清中[1]。周万青等[2]报道在侵袭性曲霉病动物模型和临床确诊患者血清中均可检测到胶霉毒素,预示其可作为曲霉病诊断指标。LEWIS等[3]采用LC-MS/MS方法检测了早期的侵袭性曲霉病人中的胶霉毒素的含量,推测检测胶霉毒素可作为诊断侵袭性曲霉病的一种新型方法。CERQUEIRA等[4]也采用LC-MS/MS方法检测了侵袭性曲霉病人中的胶霉毒素的含量。一些研究发现,食品和饲料中也有可能存在威胁人类和动物健康的胶霉毒素,如KOSALEC等[5]发现胶霉毒素可产生于玉米的贮存过程中,也存在于猪、牛等动物的饲料中。PENA等[6]证实胶霉毒素还存在于空气和灰尘......阅读全文
HPLC流动相如何选择
对于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流动相。甲醇/水作流动相时,如果得到的色谱图出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分离效果又不错,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。对于一些难分离的物质,要选用乙腈/水作流动相。由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对
如何提高HPLC柱效?
要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。 1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能
水质对HPLC的影响
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLC最常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。颗粒颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且熔化它,这会导致回压增
HPLC良好的连接方略
毛细管对高效液相色谱分离的影响 若高效液相色谱 (HPLC) 系统采用了不适当的连接方式或者应用不正确的毛细管,均可能导致均可能导致不良的峰扩宽,色谱柱的最佳分离效率就更无从谈起。甚至还可能发生使用的柱子越细,其洗脱峰的扩宽反而越大的情况。本文将详细介绍毛细管对高效液相色谱分离的影响,
纯水对于HPLC的影响
纯水对于HPLC的影响液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLCzui常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。颗粒颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且
水质对HPLC的影响
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLC最常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。 1、颗粒 颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并
HPLC如何计算样品含量
你是用什么样的定量方法呢?如果面积归一化法的话就直接用你的待检峰面积除上你的样品所有峰面积和再乘100就是你的样品中待检成分的百分比浓度了。如果是内标或外标法应该要进标准溶液
HPLC-故障及排除方法
诊状 可能的原因 解 决 方 法 ( 一 ) 保留时间变化 1. 柱温变化柱恒温2. 等度与梯度间未能充分平衡至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱3. 缓冲液容量不够用 >25mmol/L 的缓冲液4. 柱污染每天冲洗柱5. 柱内条件变化稳定进样条件 , 调节流动相6. 柱快达到寿命采用保护柱( 二
HPLC基础知识(六)
三、流动相1.流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数
HPLC保留时间限制多少?
HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除。保留时间与使用的液相色谱
HPLC基础知识(二)
3.离子交换色谱法 固定相是离子交换树脂,常用苯乙烯与二乙烯交联形成的聚合物骨架,在表面未端芳环上接上羧基、磺酸基(称阳离子交换树脂)或季氨基(阴离子交换树脂)。被分离组分在色谱柱上分离原理是树脂上可电离离子与流动相中具有相同电荷的离子及被测组分的离子进行可逆交换,根据各离子与离子交换基团具有不同的
HPLC-故障及排除方法
详细说明: 诊状 可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采
HPLC方法开法哪些事!
开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况,大部分原因就是流动相没调好,那到底该怎么调,怎么选择呢?看完下文可能你就知道答案了。 01、由强到弱 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离
水质对HPLC的影响
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLC最常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。1、颗粒颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且熔化它,这会导致回
纯水对于HPLC的影响
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLC最常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。颗粒颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且熔化它,这会导致回压增大
HPLC基础知识(五)
4.与检测器有关的故障及其排除1)流动池内有气泡 如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采
HPLC的故障及处理
(一) 保留时间变化1.柱温变化 柱恒温。2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液。4.柱污染 每天冲洗柱。5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相。6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二) 保留时间缩短1.流速增加 检查泵,重新
HPLC级环己烷-促销
CAEQ-4-011556-4000 HPLC级环己烷 CYCLOHEXANE (UV-IR-HPLC)报价:520元/瓶整箱起订促销价为420元/瓶,4瓶/箱促销时间:12月6日至12月31日
GC和HPLC的区别
Gas Chromatography 气相色谱法气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂(表1) 或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多
Waters-HPLC故障排除指南
Waters公司的,HPLC故障排除指南1. Column Life-Time 2. Variable Retention Times 3. Drifting Retention Times 4. Column-to-Column and Batch-to-Batch Reprodu
HPLC的故障及处理
(一) 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温。 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液。 4.柱污染 每天冲洗柱。 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相。 6.柱快达到寿命 采用保护柱。 (二) 保留时间缩短 1.流速增
HPLC的故障及处理
(一) 保留时间变化1.柱温变化 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱(二) 保留时间缩
水质对HPLC的影响
水质对HPLC的影响有机物超纯水中的有机物可能影响色谱峰的分离度和积分、可能导致鬼峰、还可能改变固定相的选测性以及影响色谱基线。离子离子浓度的改变会影响分离结果,部分能吸收UV的离子会对峰产生影响。某些有腐蚀性离子的还会降低高压输液泵等配件的使用寿命。胶体胶体会不可逆的吸附在固定相上面,影响柱的分离
HPLC峰变宽的原因
原因:a.在使用过程中柱本身退化,逐渐降低柱效; b.柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低,说明新系统有很大的柱外峰宽效应; c.化学效应,多数是流动相和固定相相互作用所致,改变流动相可使宽峰有所改善。
HPLC流动相如何选择
对于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流动相。甲醇/水作流动相时,如果得到的色谱图出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分离效果又不错,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。对于一些难分离的物质,要选用乙腈/水作流动相。
HPLC直接液体导入接口
直接液体导入接口(DLI)是将HPLC的流动相沿着进样杆流动,然后通过一个直径为3-5μm的针孔,使液体射入质谱计的CI离子源中。仅仅大约10-50μl/min的液流,就如小液滴流一样可进入离子源(是传统HPLC流量的1%-5%),否则质谱计的泵系统将被损伤。当它通过一个加热的去溶剂区域时,溶剂蒸发
HPLC流动相如何选择
对于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流动相。甲醇/水作流动相时,如果得到的色谱图出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分离效果又不错,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。对于一些难分离的物质,要选用乙腈/水作流动相。由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对
基于温度梯度的HPLC分析——温度梯度淋洗的HPLC方法
在近年来所开发的一系列液相色谱方法中,温度梯度淋洗方法有着独特的应用,尤其是在要求以纯水为流动相的色谱分析中。本文介绍了如何将已存在保留时间的模型发展成为温度梯度淋洗的HPLC方法。 在高效液相色谱(HPLC)的方法开发中,原则上都是采用反复试验法来建立的,实验室用户根据自己的经验来改变一
做HPLC的“鬼峰”知识
鬼峰,顾名思义,就是指在相同的色谱条件下,有时候出现,有时候消失的杂峰。鬼峰产生的原因是多种多样的,查询了相关文献,结合本人以往的经验,来谈谈鬼峰的成因及应对策略,主要体现在以下几个方面:1、流动相、样品及仪器中存在杂质。运行梯度洗脱时,由于开始时有机相比例不高,洗脱能力不强,部分杂质在便富集在色谱