GPC中净化器的老化
老化一般而言,硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后,其净化效果降低,需要及时更换或者烘干、再生后重新使用。使用之后变成粉红色的硅胶一般置于120℃进行烘干和活化,温度不宜过高,烘干时间不宜过长,否则一些颗粒会破碎成为粉末状。烘干时间以硅胶全部变蓝为宜,2~3小时即可。分子筛的活化方法是:550℃烘烤3小时,冷却至200℃左右放入干燥容器内冷却至室温后快速装入气体净化管之中;或者在350℃通无水高纯氮气2小时,冷却至室温后快速装入气体净化管之中。活性炭的活化一般是在160℃烘烤2小时后冷却至室温,再装入净化管。脱氧剂的活化以常用的锰系脱氧剂(指示型脱氧剂)为例,锰系脱氧剂强度较差,易粉化,影响使用效果,而且该脱氧剂不稳定,一旦暴露于空气中则放出大量的热而失效。一般是置于350℃下通氢气活化,使用单位一般不具有操作条件,建议寄回厂家进行活化。......阅读全文
GPC中净化器的老化
老化一般而言,硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后,其净化效果降低,需要及时更换或者烘干、再生后重新使用。使用之后变成粉红色的硅胶一般置于120℃进行烘干和活化,温度不宜过高,烘干时间不宜过长,否则一些颗粒会破碎成为粉末状。烘干时间以硅胶全部变蓝为宜,2~3小时即可。分子筛的活化方法是:550℃烘烤
GPC中净化器安装方法
安装方法对于脱烃管、脱水管或者其组合,其安装相对来说较为简单,只需要按照气体净化器上标识的进口和出口连接即可。如果没有标识进口和出口,应当研究一下气流的走向和净化器的结构,确定和保证先接触需要净化的气体的一端距离仪器较远。目前也有一些非常人性化的设计,非常方便进行气体净化装置的更换。见下图:
GPC中净化器的注意事项
注意事项在使用气体净化装置时候,一些细节需要注意到,主要包括几个方面:2.5.1 防止粉尘应当防止气体净化器、净化管中的硅胶、分子筛等的粉尘粉末进入仪器的阀控制系统。这种情况下一般要在气体净化器、净化管的出口处用脱脂棉进行封堵;在净化器的出口处管路接入仪器之前,应当通气吹扫一段时间。2.5.2 外壳
GPC中吸附树脂
吸附树脂大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。1.原理大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化
GPC中浓度检测器
浓度检测器是GPC仪器的核心。传统的高温GPC多采用示差折光检测器,而示差折光检测器是通用型检测器,任何物质折光指数的差异都会影响测试结果,而折光指数又受温度的影响,在实际使用过程中信号噪音大、温度平衡时间长、杂质峰多、基线不稳导致分析人员积分困难(见图2)等,一般测试结果重复性不是很理想(见图3)
土壤中PAHs的GPC净化分析
图1. 校准溶液GPC Cleanup 色谱图。 环境样品基质通常非常复杂,而前处理过程对目标化合物最终的分析结果起到非常重要的作用。其中,GPC就是一种有效的样品净化方法。 从农田到餐桌的食品检测,一直是保障食品安全所强调的。有关专家提出:从源头抓起,做好土壤选择与分工是有效
GPC高效净化食品中的油脂
图1. 标准样品色谱图。 食品中塑化剂的检测过程中,由于很多食品中含有大量油脂,干扰了塑化剂的测定,还会对检测仪器造成损害。本文使用GPC Cleanup系列凝胶净化系统进行样品处理,可有效去除样品中的大分子基质、小分子干扰物质,从而提高后续分析的灵敏度与准确性,延长分析仪器的
GPC中聚合物基质柱
聚合物基质柱单独的聚苯乙烯类填料柱主要用于分离蛋白质类等大分子化合物,多用于GPC、GFC、MEC等;若与离子交换基团共键则形成离子交换柱,用于分离酸性化合物(磺酸基团)、碱性合物(季铵基团)及药物代谢产物等。特点:在1<PH<13的流动相中稳定;分离峰形较好,柱子寿命较长。
GPC中净化装置安装位置
安装位置净化器安装的位置和数量由所使用的GC 系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将净化器安装在主气路管线上(气源后),在其后,气路管线再分至每一台GC。所有的GC 都使用同一个(套)净化器。另一种方式是在每一台GC 前安装一套净化器,也就是说每一台GC 都有属于自己的一套净化器。对于多GC 系统
光散射技术及其在GPC中的应用
光散射发展史 当一束光通过一不均匀介质时,不仅可以在沿着入射光方向观察到透射光强,在入射方向以外的各个方向也能够观察到光强,这种光我们称之为散射光。1802年, Ritcher观察到了光照射金溶胶所形成的的散射光;1869年,丁达尔(Tyndall)发现当一束光通过透明的胶体是,从侧面可看到一条光柱
光散射技术及其在GPC中的应用
光散射发展史 当一束光通过一不均匀介质时,不仅可以在沿着入射光方向观察到透射光强,在入射方向以外的各个方向也能够观察到光强,这种光我们称之为散射光。1802年, Ritcher观察到了光照射金溶胶所形成的的散射光;1869年,丁达尔(Tyndall)发现当一束光通过透明的胶体是,从侧面可看到一条光柱
光散射技术及其在GPC中的应用
光散射技术及其在GPC中的应用凝胶渗透色谱(GPC)是测定高分子材料分子量及其分布最常用、快速和有效的方法。GPC分离以体积排阻为主要原理。无论是单浓度检测器,还是浓度监测器和粘度检测器联用的GPC分析结果都是相对信息,或与样品的化学结构有关或与仪器的校正曲线有关。为了精确测量分子量,GPC/SEC
GPC
色谱法(chromatography)又称色谱分析、色谱分析法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。1、色
GPC
吸附剂吸附剂的一般要求:较大的表面积与一定的吸附能力。不与展开剂其化学变化,不与待分离的物质产生反应或催化、分解或缔合,颗粒均匀。(1)极性吸附剂硅胶,氧化铝均为极性吸附剂,特点为:a)对极性物质具有较强的亲和能力,极性强的溶质将被优先吸附。b)溶剂极性较弱,则吸附剂对溶质将表现出较强的吸附能力。溶
GPC
GPC应用凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离脂溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来,凝胶色谱也广泛用于小分子化合物。相对分子质量相近而化学结构不同的物质,不可能通过凝胶渗透色谱法达到完全分离纯化的目的。
GPC
GPC仪的组成:泵系统、(自动)进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统。1.泵系统:包括一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵。它的工作是使流动相(溶剂)以恒定的流速流入色谱柱。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。越是精密的仪器,要求泵的工作状态越稳定。要求流量的误差应该低于0
GPC
GPC操作1).溶剂的选择: 能溶解多种聚合物;不能腐蚀仪器部件;与检测器相匹配。2).把激光光散射与凝胶色谱仪联用,在得到浓度谱图的同时,还可得到散射光强对淋出体积的谱图,从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量3).激光光散射实验中必须对样品严格除尘,溶液中的灰尘会产生强烈的光散射,严
GPC
交换色谱离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之
GPC
3、气相色谱和色谱理论的出现1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。色谱法气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发
GPC
原理分类色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。折叠编辑本段吸
GPC原理
分配色谱1.原理分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂,依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定想和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。色谱法液液分配色谱用载体主要有硅胶、硅藻土、及纤维素等。通常
GPC用途
除了分子量和其分布外,聚烯烃的支链结构和共聚单体含量也是影响树脂性能的重要因素。通常人们可以采用核磁或者FTIR来获得支链信息,但是核磁只能够得到一个CH3/1000C或者SCB/1000C数值而,而无法得到支链分布信息;FTIR是全波段红外,需要液氮制冷和复杂的化学计算,测试结
GPC用途
除了分子量和其分布外,聚烯烃的支链结构和共聚单体含量也是影响树脂性能的重要因素。通常人们可以采用核磁或者FTIR来获得支链信息,但是核磁只能够得到一个CH3/1000C或者SCB/1000C数值而,而无法得到支链分布信息;FTIR是全波段红外,需要液氮制冷和复杂的化学计算,测试结果无法和IR相比
GPC原理
凝胶色谱1.原理凝胶色谱的原理比较特殊,类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后,会依据分子量的不同,进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中,不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱,而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相,从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶
中惠普气体净化器介绍
中惠普气体净化器是为实验室中H2、N2、Ar、Air等气体进行净化处理的小型净化装置。可广泛应用于高分子材料、有机合成、物理化学、元素分析、光纤材料、半导体材料、无机材料、金属冶炼、环境分析、食品分析和气相色谱等实验室及工艺流程中的气体净化。 该净化器的净化系统由(标准配置)三组变色硅胶与分子
GPC载体的种类
GPC载体的种类:1. 交联聚苯乙烯凝胶2. 多孔性玻璃3. 聚乙酸乙烯酯凝胶及聚丙烯酰胺凝胶4. 木质素凝胶等
GPC色谱峰
色谱峰宽的影响因素,为什么峰越窄越好不是峰越窄越好,而是峰越对称越好(峰终点和起始点判断容易,积分计算准确),峰的宽窄一般说明载气流速,之所以会说峰越窄越好,是从分析效率出发讲的,在能将各组份完全分离的情况下,当然是越快完成分析越好了。但如果有部分组份不能完全分离,就应该放慢载气流速,尽可能让所有组
GPC样品制备
样品制备 对于比较样品的好坏或者控制产品质量来说,GPC分析结果的重复性非常重要。那么从样品制备方面如何保证结果的重复性呢?一般来说,大家会认为自动进样器只是提高了分析的自动化程度,更加方便。实际上自动进样器更深层次的意义在于可以提高测试结果的重复性。传统的样品制备需要外部溶样和外部过滤,人为因
分析GPC高度
GPC的高低取决于样品的浓度(与检测器对洗出物的敏感度也有关系),而胖瘦和分子量的分布有关。测试的前提是对聚合物的充分溶解以及浓度条件、标准曲线范围、柱子的合理选择。此外,接枝聚合物由于长侧链和主链的相互作用,其在溶液中的流体力学半径很可能与直链聚合物的标准不同,导致测定的结果存在偏差。
高温GPC特点
1. 目前的高温GPC-IR样品制备已经能够实现样品精确受热时间控制和在线过滤,并且采用氮气吹扫和添加在线流量标记物,提高了分析结果的重复性。2. 多波段红外检测器不仅能够得到聚烯烃样品的分子量及其分布,还能获得短支链信息,与粘度检测器联用还能获得精确的长支链信息,还能够得到EVA中VA的含量。3.