实例阐述高速逆流色谱法制备酸枣仁皂苷A和B

酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B是酸枣仁镇静催眠的有效成分之一,酸枣仁为中国药典收载的首选养心安神中药,有补肝、宁心、敛汗、生津之功效,主要用于治疗虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗和津伤口渴。临床用药及药理实验均证明酸枣仁具有显著的镇静催眠作用。随着社会的发展,人们工作生活的压力越来越大,随之产生的焦虑、失眠等症状也不断地困扰着人们的正常生活,对于养心安神药的研究和开发就日益迫切。今天就和大家一起来了解一种采用高速逆流色谱法,从酸枣仁粗提物中分离制备出高纯度单体酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B的制备分离方法。早前采用柱层析及高效液相色谱的方法分离,经反相硅胶柱,碳十八柱,及S印hadexLH-20柱从正丁醇萃取后粗品分离获得酸枣仁皂苷A,或者经反复多次硅胶柱分离获得酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B酸枣仁皂苷 B。下面是一个实例:选取乙酸丁酯-甲醇-水在半制备型逆流色谱仪上来分离酸枣仁皂苷提取物。先按5:1:5体积比将上述溶剂组分配置于分液......阅读全文

逆流色谱法的定义

  逆流色谱法法(CCC)原理是基于样品在两种互不混溶的溶剂之间的分配作用,溶质中各组分在通过两溶剂相过程中因分配系数不同而得以分离。是一种不用固态支撑体的全液体色谱方法 [1]

逆流色谱法的应用

  主要应用于天然药用植物活性成分的分离、标准品的制备、快速分离和重要指纹图谱分析以及天然新药的研发和筛选,HSCCC技术在天然产物分离中有着非常广泛的应用 [3] 。

逆流色谱法溶剂系统

  溶剂体系的要求及分类  HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配的分配系数不同进行分离的,所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数,那么其分离物质的关键是溶剂系统的选择。对于分离的溶剂体系, 应该满足以下几方面的要求:1)不造成样品的分解与变性,且不与之发生反应;2)对样品有足够高的溶解

仿刺参肠道再生和皂苷合成研究取得重要进展

  非编码RNA中的miRNA和tRNA在基因表达调控中扮演重要角色,然而在棘皮动物中相关研究非常缺乏。  近日,记者从中科院海洋所了解到,该所实验海洋生物学重点实验室研究员李富花课题组通过多组学数据整合分析,揭示了棘皮动物miRNA和tRNA基因的组织结构特点、进化历史和表达调控机制,以及它们在海

人参皂苷单体Rg3预防和抗肿瘤介绍

能抑制肿瘤细胞的 黏附,侵润,阻止癌细胞新生血管的形成,从而抑制肿瘤生长,扩散和转移,具有显著的抗癌功能。可明显改善放化疗及手术后引起的白血球下降,使血液流变学趋于正常,该成分有很强的预防和抗癌作用,可以提高人体机能和免疫功能,配合手术和放化疗效果显著。

人参皂苷单体Rg5预防和抗肿瘤介绍

Rg5能诱导多种肿瘤细胞凋亡,从细黑参中提取的Rg5已被验证在人乳腺细胞,Rg5也能诱导多种宫颈癌细胞凋亡和DNA损伤,并且通过一系列体外实验证实人参皂苷Rg5对食道癌细胞具有抑制增殖作用。

人参皂苷单体Rg3预防和抗肿瘤介绍

能抑制肿瘤细胞的 黏附,侵润,阻止癌细胞新生血管的形成,从而抑制肿瘤生长,扩散和转移,具有显著的抗癌功能。可明显改善放化疗及手术后引起的白血球下降,使血液流变学趋于正常,该成分有很强的预防和抗癌作用,可以提高人体机能和免疫功能,配合手术和放化疗效果显著。

仿刺参肠道再生和皂苷合成研究取得重要进展

   非编码RNA中的miRNA和tRNA在基因表达调控中扮演重要角色,然而在棘皮动物中相关研究非常缺乏。  近日,记者从中科院海洋所了解到,该所实验海洋生物学重点实验室研究员李富花课题组通过多组学数据整合分析,揭示了棘皮动物miRNA和tRNA基因的组织结构特点、进化历史和表达调控机制,以及它们在

人参皂苷单体Rg5预防和抗肿瘤介绍

Rg5能诱导多种肿瘤细胞凋亡,从细黑参中提取的Rg5已被验证在人乳腺细胞,Rg5也能诱导多种宫颈癌细胞凋亡和DNA损伤,并且通过一系列体外实验证实人参皂苷Rg5对食道癌细胞具有抑制增殖作用。

人参皂苷Rh2预防和抗肿瘤功能介绍

人参皂苷 Rh2单体对癌细胞的生长有抑制作用,能诱导肿瘤细胞凋亡,逆转肿瘤细胞异常分化,抗肿瘤转移,与化疗药物联用能起到增效减毒的作用。 除去抗肿瘤作用外,人参皂苷具有提高机体免疫力、抗菌、改善心脑血管供血不足、调节中枢神经系统、抗疲劳、延缓衰老等作用。

栽培和野生竹节参中人参皂苷含量比较

 摘要:目的对野生和栽培竹节参中所含人参皂苷及其含量进行比较。方法参照人参的分析方法,以人参皂苷 Rg1、 Re为对照品,对野生和栽培竹节参进行 TLC鉴别比较,用发HPLC法进行定量分析。结果在选定的薄层条件下,对照品与供试品的薄层图谱清晰,分离度好,栽培和野生竹节参具有相同的斑点; 对照

栽培和野生竹节参中人参皂苷含量比较

 摘要:目的对野生和栽培竹节参中所含人参皂苷及其含量进行比较。方法参照人参的分析方法,以人参皂苷 Rg1、 Re为对照品,对野生和栽培竹节参进行 TLC鉴别比较,用发HPLC法进行定量分析。结果在选定的薄层条件下,对照品与供试品的薄层图谱清晰,分离度好,栽培和野生竹节参具有相同的斑点; 对照品在0.

高速逆流色谱法分离纯化青皮中六种多甲氧基黄酮

摘 要:应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备了青皮中6种多甲氧基黄酮类( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比为4∶6∶4∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r /min、流动相流速2mL /min、检测波长254 nm条件下进行分

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

摘 要:目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/

高速逆流色谱的应用与发展

从重液滴通过另一液体滴落,溶质在两相中间实现分配的原理出发,进行设备与过程的研发转变,20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)技术,目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、

高速逆流色谱的构造及特点

  构造  仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮

高速逆流色谱的技术发展

  二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil planet

高速逆流色谱仪的介绍

逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术,其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动,当被分离的混合物通过分离单元时,由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。一般逆流色谱仪中,分离单元不仅围绕公转中心做公转运动,同时也做自转运动,呈行星式运

如何选型高速逆流色谱仪?

高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中

高速逆流色谱仪的优势

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是一种较新型的液—液分配色谱,由美国国立健康研究院(National Institute of Health, U.S.A.)Ito博土zui先研制开发后由北京市新技术应用研究所在国内开

高速逆流色谱的发展趋势

  为了克服HSCCC理论研究相对滞后的不足,有不少研究人员正从事理论研究,试图建立完善的理论基础来指导溶剂体系的选择,以期使HSCCC尽快从一种分离技术发展成为一门分离科学。HSCCC一种独特的不用固态载体的液液分配色谱技术,是一种能实现连续有效分离的实用分离制备技术,能采用多种多样的溶剂系统对任

简介高速逆流色谱的研究热点

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标

高速逆流色谱的应用领域

  ( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化  ( 2 )化学合成物质的分离纯化  ( 3 )中药一类、五类新药的开发  ( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究  ( 5 )抗生素的分离纯化  ( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发)  ( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化  ( 8

高速逆流色谱的分配系统

  溶剂系统的选择是同时选择色谱分离过程的两相,是对样品成功分离的关键所在,而样品中各组分的分配系数决定着这种溶剂系统是否合适,因此分配系数的测定是选择溶剂系统的重要环节。分配系数的测定多采用薄层色谱法、毛细管电泳法、HPLC法、生物活性分配比率法及分析型HSCCC法。

高速逆流色谱常用基本溶剂体系

高速逆流色谱常用基本溶剂体系表被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱极性物质正庚(己)烷-甲醇氯烷烃正庚(己)烷-乙睛氯烷烃正庚己烷-甲醇(或乙睛)-水氯烷烃中等极性物质氯仿-水甲醇、正丙醇、异丙醇乙酸乙酯-水正己烷、甲醇、正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇、乙酸上表中是根据被分离物质的极性列出

如何选型高速逆流色谱仪

高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中

高速逆流色谱仪的优势

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是一种较新型的液—液分配色谱,由美国国立健康研究院(National Institute of Health, U.S.A.)Ito博士最先研制开发后由北京市新技术应用研究所在国

关于高速逆流色谱的基本介绍

  高速逆流色谱的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物工程、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域。  我国是继美国、日本

高速逆流色谱的发展史

高速逆流色谱的发展史1.20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)特点:(1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)(2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition c

高速逆流色谱技术的优势特点

虽然高速逆流色谱技术距今只有20多年的发展历史,但作为一种具有独特优势的液-液分配色谱技术,高速逆流色谱的发展是相当的迅速,相关技术及色谱装置也越来越全面和完善,在天然产物有效成分的分离纯化领域中有着独特的优势并且获得了广泛的应用。逆流色谱分离技术在黄酮类化合物分离纯化的应用中几乎没有限制,可以用于