高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体

摘要:目的 从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法 利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98. 6% (HPLC)的石杉碱甲单体。结论 利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。 高速逆流色谱(High2speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)技术是一种较为新型的无固体支撑的液-液分配色谱技术,由美国国立健康研究院(National Instituteof Health,U. S. A) Ito博士最先研制开发。它利用螺旋管分离柱在做行星式运动时形成的单向性流体动力平衡......阅读全文

高速逆流色谱经验分享

高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗进

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B

摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC 方

高速逆流色谱仪的相关技术原理

  HPCPCTM是一个新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料的情况下,执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相,而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由

高速逆流色谱仪技术发展历程

高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时,螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时,另一相在螺旋管里的保留值大约50%,但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小,使分离效率

关于高速逆流色谱的技术特点的介绍

  1、应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  2、操作

高速逆流色谱仪技术的发展历程

高速逆流色谱仪技术的发展历程高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时,螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时,另一相在螺旋管里的保留值大约50%,但这一保留量会随着移动相

简介高速逆流色谱仪的技术特点

  1、应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  2、操作

高速逆流色谱仪技术的发展历程

高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时,螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时,另一相在螺旋管里的保留值大约50%,但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小,使分离效率

高速逆流色谱仪技术的发展历程

高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时,螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时,另一相在螺旋管里的保留值大约50%,但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小,使分离效率

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为

高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸

摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M

“高速逆流色谱技术制备维药一枝蒿化学对照品”通过验收

  3月24日,中科院新疆理化技术研究所承担的新疆少数民族科技人才特殊培养计划科研项目“运用高速逆流色谱技术制备维药一枝蒿化学对照品”顺利通过专家验收。   项目围绕国家和新疆民族药行业所需,通过对新疆一枝蒿有效部位进行研究,确定其代表性化合物;利用高速逆流色谱在制备化合物的优势,建

高速逆流色谱应用研究

摘 要 本文介绍了高速逆流色谱技术的工作原理、特点,综述了近年来高速逆流色谱(HSCCC)在分离制备天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的进展,尤其是近几年在中药尤其是植物药有效成分分离纯化方面的应用情况,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱、蒸发光散射联用等新技术的应用前景

高速逆流色谱仪概述

  高速逆流色谱法(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污

高速逆流色谱的研究热点

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标

高速逆流色谱的研究发展

  溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只用于标准品混合物的

高速逆流色谱的影响因素

  1.固定相的保留值  在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。  仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导

高速逆流色谱的发展历程

  高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰

高速逆流色谱的原理概述

  高速逆流色谱的原理概述   HSCCC利用一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这

高速逆流色谱的原理概述

  高速逆流色谱的原理概述   HSCCC利用一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这

高速逆流色谱的应用前景

近年来, 分析型高速逆流色谱的柱系统越来越向微型化发展, 如螺旋管柱体积可小到3—5mL, 柱内径小到0.3—0.4mm, 并可以通过各种接口技术与多种检测器和化合物结构分析技术相结合。尤其是高速逆流色谱与MS的联用,把高速逆流色谱分离的灵活性、多样性与MS的高灵敏度检测和结构分析特性良好地结合在一

高速逆流色谱应用领域

高速逆流色谱应用领域( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化( 2 )化学合成物质的分离纯化( 3 )中药一类、五类新药的开发( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究( 5 )抗生素的分离纯化( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发)( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化( 8 )放射性同位

影响高速逆流色谱的因素

影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步

高速逆流色谱的发展历史

  1.20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)  特点:  (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)  (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等  2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition c

高速逆流色谱仪介绍

逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术,其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动,当被分离的混合物通过分离单元时,由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。   一般逆流色谱仪中,分离单元不仅围绕公转中心做公转运动,同时也做自转运动,呈行

高速逆流色谱的系统结构

图A,调整逆流色谱基本系统结构  高速逆流色谱技术的基本系统结构如上图A所示,主要由输液泵、进样阀、螺旋管式离心分离管、检测器等组成。由于其操作压力并不高,用普通的中低压泵即可。进样可用带有样品环管的六通进样阀进样。样品的分离是在多层螺旋管式离心分离管内完成。检测器与液相色谱的检测器相同,如紫外检测

高速逆流色谱的技术发展及研究发展

  技术发展  二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil

高速逆流色谱的影响因素及技术发展

  影响因素  1.固定相的保留值  在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。  仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一

高速逆流色谱仪的技术发展简介

  技术发展  1.[2]20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)特点:  (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)  (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等  2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal part

高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱

摘 要:目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A 型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(