制备液相色谱故障排查及解决方案

制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。 1、柱压波动 1)吸液管路进气泡 ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。 ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗。 ③溶剂中有气泡(尤其两种以上溶剂混合),超声(或抽滤)脱气。 2)泵流量不稳 ①单向阀堵塞,大流速purge,若不能解决,则需拆下单向阀(异丙醇)超声清洗清洗或更换单向阀。 ②柱塞密封圈磨损,更换密封圈。 ③泵头污染,柱塞杆往复活动受阻,清洗泵头。 3)柱床塌陷,维修或更换色谱柱。 4)流动相混合后吸放热导致温度变化,以致柱压波动,如乙腈和水混合吸热,甲醇和水混合放热。若影响实验结果,则增加柱温箱或流动相预混。 2、柱压升高或超压。 逐段排查堵塞的位置: 1)先拆下色谱柱,接上两通运行,若是......阅读全文

制备液相色谱故障排查及解决方案

   制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。  1、柱压波动  1)吸液管路进气泡  ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。  ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗

制备液相色谱故障排查及解决方案

   制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。  1、柱压波动  1)吸液管路进气泡  ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。  ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗

制备液相色谱故障的排查及解决方案

制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。  1、柱压波动  1)吸液管路进气泡  ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。  ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗。  

液相色谱压力偏高之故障排查

  压力是液相色谱系统中非常重要的技术指标,我们在使用液相色谱的过程中,经常会遇到系统压力偏高,甚至出现超过系统最大耐压而报错的现象。出现这种现象通常的问题就是“堵”了,堵的位置可能是在线过滤器、保护住或色谱柱、进样器或检测器的流通池。如果堵了,需要先确定是保护柱或色谱柱堵了还是系统堵了,可以按照流

液相色谱日常维护及故障排除

  一)压力异常   操作压力的变化往往是故障的征兆。  A、没有压力显示,没有流动相流动:   原 因 解决方法  1、电源问题 接通电源,开机  2、保险丝被烧坏 更换保险丝  3、控制器设定不正确或设定失败 采取恰当的设定、、修理或更换控制器  4、柱塞杆折断 更换柱塞杆  5、泵头内有空气

制备型液相色谱

  制备型液相色谱是一种用于生物学、化学工程领域的物理性能测试仪器,于2017年10月20日启用。  技术指标  1.流量范围:0.001-3200 ml/min 2.泵头最高耐压:8700 psi 3.紫外-可见检测器波长范围:190-700 nm 4.紫外-可见检测器噪音:+5x10-6 AU。

循环制备液相色谱

液相色谱为什么要采用循环技术?   色谱分离过程的分离效率主要取决于色谱柱的长度。常规的办法是增加色谱柱的长度,但因为系统压降升高、色谱柱填料昂贵、空间受限等因素使得这种方法不可行。而采用循环技术则可以克服以上缺陷,提高色谱分离过程的分离效率。     什么是循环制备液相色谱? 循环液相色谱技术的关

气相色谱故障排查–柱效损失(分离度)

  就GC色谱柱固定相的膜厚而言,其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效,k'值5时反之亦然。但是,除非大幅度改变膜厚度(例如,从0.1mm改变为1mm),否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。  这些值在等温分离中适用,而在梯度温度编程分离中则不同,但是趋势仍然适用。  综上所述的信息将使

液相色谱柱常见故障及排除

柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。  新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质

液相色谱质谱仪常见色谱故障

常见色谱故障压力过高压力过高的原因有很多,但总体来讲就是一个原因,管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞,检查柱子进口过滤芯是否被污染;  PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染,检查管路,尤其是针座毛细管,检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。压力过低压力过低总体来

液相色谱柱常见问题及解决方案

1.液相色谱柱柱压高     压力单位换算:1bar=0.987大气压=14.503psi=0.1MPa=1.0197kg/cm2 (1)新柱(未进过样品或只进过柱效测试标样)压力高: 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较,若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内,可视为正常范围;若高于出

液相色谱柱常见问题及解决方案

1.液相色谱柱柱压高     压力单位换算:1bar=0.987大气压=14.503psi=0.1MPa=1.0197kg/cm2 (1)新柱(未进过样品或只进过柱效测试标样)压力高: 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较,若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内,可视为正常范围;若高于出

制备型液相色谱概述

  制备型液相色谱系统是一种用于生物学、基础医学、预防医学与公共卫生学、药学领域的分析仪器,于2017年7月5日启用。  技术指标  I. 系统泵及样品泵 1.1 系统泵: 流速:0.01–150ml/min *1.1.1 装柱可以双泵模式运行,达到0.01–300ml/min 1.2 样品泵:流速

浅谈制备液相色谱技术

制备液相色谱技术   液相色谱技术自发明以来,由于其高效、高灵敏度等特点,得到了飞速发展。近年来,伴随着生物技术和精细化工的发展,作为液相色谱分支的制备液相色谱也日益受到重视,成为了生物技术产品和研究中不可或缺的手段。   制备液相色谱按照一次进样量的多少,可以分为3种规模,即半制备色谱、制备色谱和

液相色谱的流动相怎么制备

照着要求制备呀,一般都给了流动相要求,照着配就行了,配置完要用0.45的膜虑过,再脱气,方可使用。

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1.使用预柱保护分析柱(

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

液相色谱最全故障总结

  高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 今天泰坦

高效液相色谱故障排除

  注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。   如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。   色谱柱的维护   1.使用预柱保护分析

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性

液相色谱柱柱压升高,怎么分段排查

色谱柱主要升高的原因有很多,如果您是新手,我建议您从后向前拆比较好一些。首先拆下检测器出口管路,压力如果变小很多的话,证明检测器出口管路阻塞,如果压力变化不大,则拆掉检测器前端管路,压力变小很多则证明是检测池堵塞,变化不大继续往前拆,下面的部分原理相同了。想要快捷的找出问题所在这就需要您平时多做记录

液相色谱柱柱压升高,怎么分段排查

色谱柱主要升高的原因有很多,如果您是新手,我建议您从后向前拆比较好一些。首先拆下检测器出口管路,压力如果变小很多的话,证明检测器出口管路阻塞,如果压力变化不大,则拆掉检测器前端管路,压力变小很多则证明是检测池堵塞,变化不大继续往前拆,下面的部分原理相同了。想要快捷的找出问题所在这就需要您平时多做记录

液相色谱柱柱压升高,怎么分段排查

色谱柱主要升高的原因有很多,如果您是新手,我建议您从后向前拆比较好一些。首先拆下检测器出口管路,压力如果变小很多的话,证明检测器出口管路阻塞,如果压力变化不大,则拆掉检测器前端管路,压力变小很多则证明是检测池堵塞,变化不大继续往前拆,下面的部分原理相同了。想要快捷的找出问题所在这就需要您平时多做记录

高效液相色谱故障及应急处理办法汇总

高效液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题,如果使用人员了解常见问题及其成因和相关解决方法,就能做到早预防勤维护,使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。高效液相色谱仪系统组成:液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测

液相色谱柱常见故障及处理办法

气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过

液相制备色谱仪概述

  液相制备色谱仪是一种用于生物学领域的分析仪器,于2015年1月13日启用。  技术指标  制备泵部分 1流速范围:0.50-150.00ml/min .2流速准确度:±1.0% 3梯度数量:≥4 4流速增量:0.01ml/min 5流速精度:≤0.3% 6梯度精度:±1%绝对值(满刻度),5 至

制备型液相色谱的分类

制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。 快速色谱      柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于

高压液相制备色谱仪

  高压液相制备色谱仪是一种用于中医学与中药学、产品应用相关工程与技术领域的分析仪器,于2016年11月21日启用。  技术指标  Waters 2545 Binary Gradient Module,二元梯度制备泵。  主要功能  对液体中的成分进行定性定量分析,同时可对复杂相中的各种成分,特别是

液相制备色谱仪分类

液相制备色谱仪分类有多种。1、按分离规模可分:小型液相制备色谱仪和大型液相制备色谱仪。2、按分离对象的属性可分:有机液相制备色谱仪和无机液相制备色谱仪。3、按结构可分:台式液相制备色谱仪和落地式液相制备色谱仪。4、按操作压力可分:低压液相制备色谱仪、中压液相制备色谱仪和高压液相制备色谱仪。5、按用途