原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项!
原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项! 大家在用原子荧光测定砷的时候,砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况: 1、标准曲线做不出数,跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低,但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错,只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作,有时候不会多考虑什么,或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼,你在找原因的时候,可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等,都找了一遍,甚至仪器重新清洗,试剂重新配制,结果还是那样,您可能会到崩溃的地步吧!这时候,你可能不会注意你的标准使用液,你也可能不会怀疑他的问题,因为你很确定这是你刚刚配制的,不会存在标液的问题。然而,好多问题就是出现在一些显而易见,却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的......阅读全文
原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞
理柱去除消解液中的干扰离子,然后进行测定 方案优势 传统的 化学测定方法操作比较繁琐、分析时间长,且会使用 对人体有害的化学溶剂,原子荧光光谱法测定砷和汞 具有很高的灵敏度,但在测定土壤样品时,土壤中共 存金属元
硝酸镍石墨炉原子吸收光谱法对水中砷的测定
摘要:本方法采用了硝酸镍作为基体改进剂对水中砷含量进行测定,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0~80μg/L,砷的检出限为2.36μg/L,加标回收率为93.5%~103.2%,相对标准偏差为3.74%。方法的灵敏度高,检出限低,线性范围宽,相关系数好,精密度和准确度符合要求。
硝酸镍石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷
摘要:本方法采用了硝酸镍作为基体改进剂对水中砷含量进行测定,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0~80μg/L,砷的检出限为2.36μg/L,加标回收率为93.5%~103.2%,相对标准偏差为3.74%。方法的灵敏度高,检出限低,线性范围宽,相关系数好,精密度和准确度符合要求。目的建立简便、
砷的测定
73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用硫酸和盐酸溶解烧结物,加入还原剂,使五价砷还原成三价砷,加入锌粒,使砷形成氢化砷气体随氢气释出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测
砷的测定
73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用硫酸和盐酸溶解烧结物,加入还原剂,使五价砷还原成三价砷,加入锌粒,使砷形成氢化砷气体随氢气释出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测
原子荧光光谱法检测稻谷中无机砷时的应用研究
新型消泡剂在原子荧光光谱法检测稻谷中无机砷时的应用研究张友琴 王红柳 缪吉龙 (北京金索坤技术开发有限公司)摘要:采用原子荧光光谱分析法测定无机砷的过程中,消泡剂对实验结果的影响非常大。本文采用一种新的消泡剂代替国标中的正辛醇,其消泡作用明显,加入量和静置时间对灵敏度影响小,稳
原子荧光光谱法检测稻谷中无机砷时的应用研究
新型消泡剂在原子荧光光谱法检测稻谷中无机砷时的应用研究张友琴 王红柳 缪吉龙 (北京金索坤技术开发有限公司)摘要:采用原子荧光光谱分析法测定无机砷的过程中,消泡剂对实验结果的影响非常大。本文采用一种新的消泡剂代替国标中的正辛醇,其消泡作用明显,加入量和静置时间对灵敏度影响小,稳
蔡氏法测定砷的注意事项
一、目的与要求: 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理: 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。三、试剂与仪器:1、 5%溴化汞乙醇溶液2、 溴化汞试纸:将滤纸剪成直径为2cm的圆片,浸泡于
ICPMS快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊
金属元素是人体必不可少的重要组成成分,但是部分金属元素超过一定浓度时,可引起中毒。职业人群生物样品检验能够较为准确地提供劳动者的实际接触水平,有毒物质的增高说明体内的过度吸收,尿中元素的生物学水平是反映环境质量和职业接触的重要指标。目前国内的标准分析方法多采用传统的原子吸收,原子荧光,分光光度法
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
测定砷时硫脲和抗坏血酸的作用各是什么
硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢.硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰.硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致,因为只有三价砷才会生成胂,另外硫脲本身还对Cu。Co,Ni等离子有掩蔽作用,Vc还起到了稳定作用。
原子荧光测试项目配置浓度梯度
原子荧光测试项目配置浓度梯度 汞 Hg (标贮液1mg/ml标准液0.01ug/ml)还原剂配制0.5% 氢氧化钾(稳定剂)+2%硼氢化钾(先称取KOH放入水中,待溶解后加入称好的KBH4)。注:先后顺序不能颠倒) 载流液配制 5% HCL (量取50ml定容到1000ml)。
原子荧光光谱法测食品添加剂中砷元素的步骤
原子荧光光谱法测食品添加剂中砷元素GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定,将于2016年3月21日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规
食品检测技术食品中砷的快速检验
食品中砷的快速检验 方法:微波消化-原子荧光分光光度法 (1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑
原子荧光Hg标样问题
天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理? 1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。 2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。 3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。 4
《尿中砷的测定-氢化物发生原子荧光法》解读
我国是受饮水型地方性砷中毒危害的国家之一,尿砷是一种反应近期砷暴露的最佳生物学标志,在评价砷暴露者中毒程度的指标中,尿砷水平一直受到国内外广大研究者的重视。我国现行的尿砷检测标准有《尿中砷的二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺分光光度测定方法》(WS/T 28-1996)和《尿中砷的氢化物发生-火焰
原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用
原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用原子荧光光谱仪是测量微量或痕量砷的有效方法,目前许多国家标准对于测定砷含量,原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。药品中的砷多来源于生产过程中所用的原料、辅料及酸碱等物质,虽经精制纯化等工艺处理,也很难完全除净。因为砷对人体十分有害,故各国药典均规定砷盐
原子荧光hg曲线配制问题
问:我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事 (仪器北京吉天AFS9230的荧光) 答:检查下看元素灯是否打开,光电系统是否
原子荧光的测定与注意事项
原子荧光法作为新型监测分析技术,以其据对的优势提高了对无机元素的监测,同时选择最佳的工作参数能够为原子荧光测定精确性提供有利依据,主要涉及到原子荧光测定中空心阴极灯、观测高度、载气流量、屏蔽气的具体流量、选择其他条件以及最佳的氢化反应条件的参数选择。 原子荧光的定义 原子荧光法是测定无机
原子荧光的测定与注意事项
原子荧光的测定与注意事项【摘要】科学技术日新月异,在我国原子荧光法成为了新型监测手段,原子荧光法可以对日常生活中涉及到的无机元素进行有效监测。但在进行原子荧光法监测时往往会受到一些因素的影响,如电倍增管负高压、观测高度、空心阴极灯灯电流、载气流量、屏蔽气流量等,如果任何因素没有达到监测条件,都会影响
原子荧光测砷荧光度低
如果样品很多,建议还是高配标准系列浓度比较好.这样的好处是可以减少稀释带来的误差.
原子荧光怎样才能测准样品中的铅
问:原子荧光怎样才能测准样品中的铅 做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好? 答:1.原子荧光测定,我做的比较多的是汞砷硒,样品多为土壤,植株,水系,畜产品。在检测过程中,发现原子荧光试剂和配置
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的试剂的选择
试剂①硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;盐酸,优级纯;氢氧化钾或氢氧化钠,优级纯;10%硫脲溶液:称取10 g硫脲微热溶解于100 ml去离子水中。②0.7%硼氢化钾溶液:称取7 g硼氢化钾于预先加有2 gKOH的200 ml去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000 ml。此溶液现
原子荧光光谱法测定茅台酒中总砷
砷是一种对人体健康具有危害性的元素。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家委员会于1967年联合制定的针对人群的最大允许砷摄入量为0.05 mg/kg/.d。近年来氢化物原子荧光技术日趋成熟,广泛应用于环境、生物、地质等领域中。白酒作为我国的传统食品,其食品安全控制具有重要意义。本文针对白酒中砷
为什么铅镉用原子吸收,砷汞用原子荧光测定
简单来说就是 精确度的问题,砷 汞原子荧光检测的结果比用原吸测的结果好。
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷
(1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的适用范围
方法的适用范围方法每测定一次所需溶液为2~5 ml,方法检出限砷、锑、铋为0.0001~0.0002 mg/L;硒为0.0002~0.0005 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷、锑、和硒的测定。水样经适当稀释后亦可用于污水和废水的测定。
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定所需仪器
仪器原子荧光光度计;汞、砷、硒、锑、铋高强度空心阴极灯。本方法仪器参考工作参数见表。表:汞、砷、硒、锑、铋参考工作参数
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定方法原理
范围本方法适用于土壤及沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定。测定范围分别为0.005~10mg/kg,0.50~1.000mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg。原理试样用王水分解,硼氢化钾还原,生成原子态的汞,经氩气导入原子化器,用原子荧光光度计进