原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项!
原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项! 大家在用原子荧光测定砷的时候,砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况: 1、标准曲线做不出数,跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低,但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错,只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作,有时候不会多考虑什么,或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼,你在找原因的时候,可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等,都找了一遍,甚至仪器重新清洗,试剂重新配制,结果还是那样,您可能会到崩溃的地步吧!这时候,你可能不会注意你的标准使用液,你也可能不会怀疑他的问题,因为你很确定这是你刚刚配制的,不会存在标液的问题。然而,好多问题就是出现在一些显而易见,却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的......阅读全文
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定所需试剂
试剂(1)盐酸,ρ=1.19g/ml,分析纯。(2)硝酸,ρ=1.42g/ml,分析纯。(3)磷酸,分析纯。(4)硼氢化钾(95%),分析纯。(5)氢氧化钠,分析纯。(6)重铬酸钾溶液:ρ(K2Cr2O7)=10g/L。(7)王水(1+1):将300ml盐酸(1)和100ml酸(2)混合制成王水,加
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定分析步骤
分析步骤1.样品预处理样品消解见王水水浴消解法。2.空白试验随同试样进行二份空白试验。3.校准曲线的绘制本分取一定量的汞标准工作液分别置于100ml容量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,重铬酸钾溶液1ml,水稀释至刻度,摇匀,一般配制校准曲线汞的浓度范围为0~10.0μg/L以下按分析步骤进行,
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定方法原理
范围本方法适用于土壤及沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定。测定范围分别为0.005~10mg/kg,0.50~1.000mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg。原理试样用王水分解,硼氢化钾还原,生成原子态的汞,经氩气导入原子化器,用原子荧光光度计进
用原子荧光测汞和砷水样里面加硝酸吗
测水样中的汞和砷都是需要加硝酸的。但有一些不同。水样中加硝酸是需要一个硝酸的体系,而测水样中的砷,需要将样品置于电热板上加热消解并蒸至冒白烟,然后再盐酸环境中配制样品溶液。我这有一个水样测汞、砷的前处理方法。你可以看一下!汞:1 仪器与试剂SK一乐析双道原子荧光光谱仪;所用玻璃器皿均用(1+1)硝酸
原子荧光测汞和砷水样里面加硝酸吗
测水样中的汞和砷都是需要加硝酸的。但有一些不同。水样中加硝酸是需要一个硝酸的体系,而测水样中的砷,需要将样品置于电热板上加热消解并蒸至冒白烟,然后再盐酸环境中配制样品溶液。我这有一个水样测汞、砷的前处理方法。你可以看一下!汞:1 仪器与试剂SK一乐析双道原子荧光光谱仪;所用玻璃器皿均用(1+1)硝酸
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷
(1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点
清洁液的配制
清洁液分高、中、低液三种。 低浓度清洁液 重铬酸钾 100g 水 750ml 硫酸 250ml 中浓度清洁液 重铬酸钾 60g 水 300ml 硫酸 460ml 高浓度清洁液 重铬酸钾 100g
标准液的配制
2000mg/l浓度的COD标样 准确称取1.7007g的邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中,多次加水,使之完全溶解,并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水(或脱盐水)稀释到标线,摇匀; 4000mg/l浓度的COD标样 准确称取3.4014g的邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中,多次
对原子荧光测砷的方法的改进
对原子荧光测砷的方法的改进土壤中的砷是地质实验检测指标之一,土壤在中的砷含量处于正常水平的情况下,目前原子荧光法能对该元素方便地进行微量分析,在注意若干细节问题上,采用氢化物发生一原子荧光光度法测砷,最大程度地减少了样品的污染、损失,而且简洁快速,结果准确。然而目前硫脲还原法对测含量比较低的样品准确
砷的测定方法
操作方法: 1、样品处理:准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。 2、样品分析:准确吸取样品溶液20毫升,
砷的测定方法
1、样品处理:准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。 2、样品分析:准确吸取样品溶液20毫升,移入砷斑法测定
氢化物原子荧光光谱法测定水中总砷含量
氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量【目的与要求】1、掌握氢化物-原子荧光光谱法的基本原理。2、熟悉氢化物-原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法。【原理】氢化物发生——原子荧光光谱法是利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物,用氩气(载气)将其带出导入石英原子化器中而与基体其它共存元素相分离。所
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
做液相时,为什么进的标品都没出峰
不出峰原因大概有几个一:确保检测器灯是否打开,灯能量是否达到更换的条件了二:方法问题。确认你的检测条件,波长是否满足你的实验要求。流动相的配比等三:工作站基线是否正常,有没有和检测器正确连接起来四:泵是否有漏液现象五:色谱柱是否适合你的实验要求,可以测试下柱效
做液相时,为什么进的标品都没出峰
不出峰原因大概有几个一:确保检测器灯是否打开,灯能量是否达到更换的条件了二:方法问题。确认你的检测条件,波长是否满足你的实验要求。流动相的配比等三:工作站基线是否正常,有没有和检测器正确连接起来四:泵是否有漏液现象五:色谱柱是否适合你的实验要求,可以测试下柱效
原子荧光-硼氢化钾配制问题
做原子荧光的时候,还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化,其含量也有所变化? 1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样,由于加入抗坏血酸和硫脲,需要放置20分钟以上测定,一般随时间的增加,荧光强度也会变化
原子荧光测砷时空白信号的问题
前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样。 1. 还原剂是否新配,浓度多少。可点着火 2.
原子荧光测定砷是空白正值而标准负值是什么原因
是不是你配的标准液有问题,我这有一份配置标准也砷标准溶液的步骤,你可以参考一下。称取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为1000μg/mL。(以SK-2003A为例)另外,也可能是选
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
原子荧光测定砷是空白正值而标准负值是什么原因
是不是你配的标准液有问题,我这有一份配置标准也砷标准溶液的步骤,你可以参考一下。称取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为1000μg/mL。(以SK-2003A为例)另外,也可能是选
原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820~850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。 ②浓度方式测量 如直接
氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋
方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·
氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋
方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·
氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋
方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·
标液的稀释
在日常分析中常需要对溶液进行稀释,而稀释过程中随着稀释倍数的增加,误差也随之增加。所以某些标准中会有逐级稀释到多少浓度的规定或者每次稀释的倍数不能超过20倍的明确规定。体积法和重量法稀释各有利弊?哪个更优?逐级稀释和一步稀释到底哪个不确定度更高?更省时省力且误差小?本文一一讨论,往下看吧!
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定结果计算
分析结果的计算按下式计算汞等元素的含量:
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的仪器及测量条件
仪器及测量条件①砷、锑、铋、硒高强度空心极灯;②原子荧光光谱仪(工作条件如表1所示) 测定条件元素灯电流(mA)负高压(V)氩气流量(ml/min)原子化温度(℃)砷40~60240~2601000200锑60~80240~2601000200铋40~60250~2701000300硒90~1002
在原子荧光测砷时,为什么强调温度要控制在15℃以上
在原子荧光测砷时,强调温度要控制在15℃以上的原因:因为砷的价态比较多,而汞在常态为液体,自身性质不稳定,且记忆效应强,所以用原子荧光光谱法测砷,汞两种元素经常遇到各种问题。其中出现最多的就是荧光值不稳定,忽高忽低。用古蔡氏法检查砷盐时,锑盐也可被还原为锑化氢SbH3,与HgBr试纸作用生成灰白色锑
在原子荧光测砷时,为什么强调温度要控制在15℃以上
在原子荧光测砷时,强调温度要控制在15℃以上的原因:因为砷的价态比较多,而汞在常态为液体,自身性质不稳定,且记忆效应强,所以用原子荧光光谱法测砷,汞两种元素经常遇到各种问题。其中出现最多的就是荧光值不稳定,忽高忽低。用古蔡氏法检查砷盐时,锑盐也可被还原为锑化氢SbH3,与HgBr试纸作用生成灰白色锑
原子荧光光度计仪做砷时荧光强度变低怎么回事
砷灯衰变了,砷灯用一段时间会产生衰变,荧光强度会逐渐变低