洗洁剂中的总砷测定样品前处理问题
今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗? 1. 建议采用干灰化法测定 具体做法,取适量配制好的溶液,80摄氏度左右挥干,加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干,准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面,在电炉上炭化至无烟,移至高温马弗炉500度灰化4小时,冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL,转移至容量瓶,加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制,因为氧化镁的本底较高。 2. 前处理可以用微波消解,或者是湿法消解,做湿法消解时要注意控制电热版的温度,同时要做加标回收试验。 3. 最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解.......阅读全文
食品中砷和汞的快速测定
砷和汞的检验,一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验,呈阳性反应时,表示样品中可能含有砷或汞,现场监测时可作基本定论并采取相应措施,条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。1、基本定性实验1.1实验用器材微型分体水浴锅中的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿),铜片,盐酸(优级纯),
食品中砷和汞的快速测定
砷和汞的检验,一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验,呈阳性反应时,表示样品中可能含有砷或汞,现场监测时可作基本定论并采取相应措施,条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。 1、基本定性实验 1.1实验用器材 微型分体水浴锅中的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发
食醋中总酸度的测定
食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸度。步骤如下: 准确移取2.50mL食醋于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取上述试液20.00mL于锥形瓶中,加入25mLH2O,1至2
污泥中总磷的测定
采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法,消解方法,过硫酸钾用量等分析条件.结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%~1.1%。总磷是水体中磷元素的总含量,是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长
假立白洗洁精砷超标58倍-长期使用或可致癌
朝阳区东郊市场一家日用杂货批发店,销售人员(右)在隐蔽处取出“高仿”洗发水卖给记者。新京报记者近日走访发现大量“高仿”日用品充斥市场。环保组织“自然大学”工作人员检测“高仿”洗发水的重金属含量。一家公司发来的“高仿”日用品报价单,同一种商品分为特质、精仿、高档、A货、B货、C货、快销七类,以200m
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
处理测砷样品的问题
处理测砷样品的问题 测砷时,国标中对固体的前处理有两种方法,其中一种是灰化法。我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用? 答:1.加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁,氧化镁除了保温传热以外,更起到防止砷挥发的作用,因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此,在
食品中的砷和汞的同时测定
微波等离子体发射光谱和多模式进样系统联用检测 本文采用最新元素分析技术微波等离子体原子发射光谱和多模式进样系统联用对食品中的As Hg进行同时分析。MSIS-MP-AES分析As,Hg,灵敏度高,线性范围宽,相关系数≥0.999。MP-AES采用空气和氮气运行,无需可燃或危险气体,绿色环保,
离子色谱仪测定面粉中溴酸根的的样品前处理
离子色谱仪测定面粉中溴酸根的的样品前处理包括面粉的提取、大量有机物质的去除和Clˉ的去除等。一、面粉的提取: 称取试样2g(精确至0.001g),置于100mL具塞锥形瓶中,准确加入25mL超纯水,室温超声振荡提取30min,离心6min,取上层清液,小柱净化,过0.45um滤膜。
离子色谱仪测定面粉中溴酸根的的样品前处理
离子色谱仪测定面粉中溴酸根的的样品前处理包括面粉的提取、大量有机物质的去除和Clˉ的去除等。一、面粉的提取:称取试样2g(至0.001g),置于100mL具塞锥形瓶中,准确加入25mL超纯水,室温超声振荡提取30min,离心6min,取上层清液,小柱净化,过0.45um滤膜。二、大量有机物质的去除:
离子色谱仪测定面粉中溴酸根的的样品前处理
离子色谱仪测定面粉中溴酸根的的样品前处理包括面粉的提取、大量有机物质的去除和 Clˉ的去除等。一、面粉的提取:称取试样 2 g(精确至 0.001 g),置于 100 mL 具塞锥形瓶中,准确加入 25 mL 超纯水,室温超声振荡提取 30 min,离心 6 min,取上层清液,小柱净化,过 0.4
砷的测定
73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用硫酸和盐酸溶解烧结物,加入还原剂,使五价砷还原成三价砷,加入锌粒,使砷形成氢化砷气体随氢气释出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测
砷的测定
73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用硫酸和盐酸溶解烧结物,加入还原剂,使五价砷还原成三价砷,加入锌粒,使砷形成氢化砷气体随氢气释出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测
液体样品中的水分测定
采用卡尔—菲休库伦滴定法,对不同物质进行微量水分的测定,是可靠的方法。自动微量水分测定仪成功的应用了这一方法,采用了先进的自动控制电路,外型结构新颖,从而使该仪器工作更可靠,使用更方便。其分析速度快、操作简单、精度高、自动性强等特点。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门。我们测
非甲烷总烃色谱仪如何分析样品测定总烃?
非甲烷总烃色谱仪中非甲烷总烃是指甲烷意外的烃类化合物的总称,或称在气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)上有明显响应的除甲烷外烃类化合物的总量,用FID测定的空气中总烃与甲烷的含量之差表示,其浓度值以碳计,单位为mg/m3。以氮气为载气测定空气和废气中总烃时,总烃的峰中包含着氧峰,即气体中的氧产生正
果汁中总糖的测定方法
糖果—还原糖的测定—直接滴定法2 原理样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量。3 试剂3.1 碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜(CuSO4•5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。3.2 碱性酒石酸
果汁中总糖的测定方法
糖果—还原糖的测定1.直接滴定法2 原理样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量。3 试剂3.1 碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜(CuSO4•5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。3.2 碱性酒石
果汁中总糖的测定方法
糖果—还原糖的测定—直接滴定法2 原理样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量。3 试剂3.1 碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜(CuSO4•5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。3.2 碱性酒石酸
土壤中的总氮如何测定
重铬酸钾—硫酸消化法土壤样品的采集及土壤全氮量的测定(基础方法一 土壤样品的采集与处理1 风干和去杂从田间采回的土样,要及时风干.其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥
土壤中的总氮如何测定
重铬酸钾—硫酸消化法土壤样品的采集及土壤全氮量的测定(基础方法一 土壤样品的采集与处理1 风干和去杂从田间采回的土样,要及时风干.其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥
药剂中总磷含量的测定
1 主题内容与适用范围 本标准需将药剂精确稀释10000倍,测定水中的总磷含量,以计算药剂中的总磷含量。 本标准规定了水中总磷含量的规定。 本标准适用于含PO43-0.02~50mg/L水中磷含量的测定。 2方法提要 在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷
砷易挥发,-如何找到一种基体改进剂用于AAS测定砷
A矩阵改性剂技术所谓的矩阵的改进的技术,一种化学品被添加到石墨炉或试验溶液,在基板上以形成挥发性化合物在雾化之前除掉,从而避免了分析物的挥发物或减少的波动中的分析物,以防止灰化过程中的损失。基体改进剂的研究和应用工作的深化和发展,控制和消除背景吸收,灰化损失分析物释放不完整的分析物释放速率的变化,晦
对水质分析中的总氮\总磷的联合测定
水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时,水中微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,从而引起水质恶化,影响水域的使用功能。常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂,在高温高压条件下进行消解,操作繁琐。传统中的总氮(TN)和总磷(TP)的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-
对水质分析中的总氮\总磷的联合测定
水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时,水中微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,从而引起水质恶化,影响水域的使用功能。常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂,在高温高压条件下进行消解,操作繁琐。传统中的总氮(TN)和总磷(TP)的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-
总砷的测定——氢化物原子荧光光度法
总砷的测定——氢化物原子荧光光度法1 范围本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。2 原理试样经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正
水质中总磷的测定的原理
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1 1 目的 1.1 了解总磷的来源 1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理 1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作 2 意义 磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质,控制危害,在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。 总磷包括水溶解的、悬浮物的、
智能消解仪对近鱼肝油中总砷的湿法消解
“油”这里是指的植物油脂跟动物油脂,主要产物为食用油、鱼肝油、维生素E等等。“油”在人们日常生活中不可缺少,油的营养成分能很好被吸收,对人体有益,油脂中含有丰富的砷,砷对人体健康的作用主要有以下几个方面:参与蛋白质的代谢影响血清碱性磷酸酶、γ-谷氨酸转移肽酶的活性刺激造血器官抑制皮肤老化提高人体免疫
食品理化检验中样品前处理的方法探讨
针对现有微波消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷,我们采用了一种快速、简便、准确的测定食品样品中的各分析元素,适用于食品检验工作中各类样品的微波消解方法。特点是试剂使用量少,速度快,污染少,主要是防止了砷、汞、硒等易挥发元素在操作过程中的损失,其取样量食品样品一般不大于0.5g,开放型只
微波消解在土壤样品前处理中的应用
本方法为土壤样品的前处理方法,采用的土壤样品取自上海。样品经过筛处理后加入硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)并使用微波快速消解系统做消解处理,消解后加入硼酸(HBO3)或少量高氯酸(HClO4)蒸干。本方法操作简单,消解速度快,效果完全,干扰少。可大大缩短了检验周期,取得满意的结果。试
中药样品前处理中的提取方法有哪些
中药主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药提取方法主要有蒸馏法和溶剂萃取法。蒸馏法包括常压蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏等。水蒸气蒸馏法又可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法等。溶剂萃取法是较为有效、应用广泛的经典方法之一,