洗洁剂中的总砷测定样品前处理问题
今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗? 1. 建议采用干灰化法测定 具体做法,取适量配制好的溶液,80摄氏度左右挥干,加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干,准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面,在电炉上炭化至无烟,移至高温马弗炉500度灰化4小时,冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL,转移至容量瓶,加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制,因为氧化镁的本底较高。 2. 前处理可以用微波消解,或者是湿法消解,做湿法消解时要注意控制电热版的温度,同时要做加标回收试验。 3. 最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解.......阅读全文
洗洁剂中的总砷测定样品前处理问题
今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗? 1. 建议采用干灰化法测定 具体做法,取适量配制好的溶液
总砷测定的样品前处理方法
砷作为一种有du有hai元素, 普遍存在于自然界中。 近年来,随着环境的严重污染,含砷农药的使用, 动物生长过程摄入含砷饲料以及食物在加工、运输过程中的污染, 使得总砷含量的检测已经成为食品安全重点监测的项目之一。 目前,现行 GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》[1]
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来,越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷,他们建议人们限制米制品的摄入,进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定,如饮用水zui大含量(MCL)10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素,通过火山和矿
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来,越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷,他们建议人们限制米制品的摄入,进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定,如饮用水zui大含量(MCL)10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素,通过火山和矿
食品中总砷含量的测定
一、目的 1、熟悉样品中总砷信量的测定方法。 2、进一步熟悉分光光度法。 二、原理 样品经消化后,利用锌与酸作用所产生原子态氢,在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还原成三价砷,与氢作用生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶体,溶液的颜色呈红色。颜色的深浅与砷的含量成正比,与标准系列
原子荧光测定土壤中总汞、总砷
2016年5月28日,印发了《土壤污染防治行动计划》,简称“土十条”。这一计划的发布可以说是这个土壤修复事业的里程碑事件。 为推进“土十条”工作的全面实施,2016年12月23日环境保护部会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作,联合发布《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室
原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒前处理问题探讨
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。 首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎
土壤质量总砷的测定
关键词:土壤 质量 总砷 测定
砷测定中样品处理中的低温蒸干有什么要求
操作方法: 1、样品处理:准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。 2、样品分析:准确吸取样品溶液20毫升,移入
砷斑法测定总砷的方法及操作要领
首先确定样品成分,获取该成分的纯品(对照品),将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度(比如样品浓度是10mg/ml左右,对照品溶液就配制成10mg/ml)。对照品溶液和供试品溶液分别进样,进行色谱分析,获得对照品成分峰面积与供试品溶液峰面积。
食品中总砷和无机砷的检测专用离子色谱柱
Hamilton 79433 PRP-X100 10 µm 4.1 x 250 mm应用:无机和有机阴离子的分离和纯化孔径:100 ÅpH稳定范围:pH 1-13可轻松分离8种常见离子可分离自来水中氟使用0-100%的有机溶剂进行疏水性阴离子的洗脱或清洗柱子使用电导率或UV检测器3种粒子尺寸:5/1
DSTM-M103-畜禽肉及水产品中总砷总汞的同时测定
DSTM M103 畜禽肉及水产品中总砷总汞的同时测定 1.总则 方法原理:试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的硫脲使五价砷预还原为三价砷,继而被硼氢化钾还原成砷化氢,汞被硼氢化钾还原成原子态汞。由载气带入原子化器中,试样中砷分解成原子态砷,在特制空心阴极灯照射下,基态原子被激发至高能态,在去
植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元
原子荧光光谱法测定茅台酒中总砷
砷是一种对人体健康具有危害性的元素。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家委员会于1967年联合制定的针对人群的最大允许砷摄入量为0.05 mg/kg/.d。近年来氢化物原子荧光技术日趋成熟,广泛应用于环境、生物、地质等领域中。白酒作为我国的传统食品,其食品安全控制具有重要意义。本文针对白酒中砷
食品安全食品中砷样品处理
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2~3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
固体样品测定脂肪前如何前处理
首先要粉碎,然后进行提取脂肪。这个你可以查一下国标,里面有详细的前处理方法,不同的固体食品处理方式稍有差别,提取溶剂也有所不同。
U3000iCAP-RQ-ICPMS分析稻米中的总砷和无机砷
1 引言:2016 年 3 月 21 日颁布实施的国家标准 GB/T 5009.11 -2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定,明 确规定了,食品中的总砷测定的是采用电感耦合等 离子体质谱法,而对于无机砷的测定,则存在两个并行的 标准,即 GB/T 5009.11-2014[1]
非甲烷总烃试验样品测定
样品测定 将采有样品的色谱进样管和色谱仪的六通阀联好,将进样管的U部分放在加热器内,于100℃加热解吸3min,先旋开进样管活塞,再转动六通阀,用载气将样品热解吸气带进色谱柱,按气相色谱最佳测试条件进行测定。用保留时间确认总烃,得样品色谱峰高或峰面积(mm或mm2)。每个样品重复做三次,取其平
重晶石中的砷怎么测定
请问重晶石中的砷怎么测定? 1. 先消解,用王水溶解后稀释,直接上机测吧。 2. 应依据:1.被测元素的性质,2.岩石矿物的特性,3.随后欲采用的分析方法,综合考虑。 称样0.2g于25ml比色管中,加入3ml HCl+HNO3(9+1),振荡后沸水浴1h(摇2-3次),取下冷却。加入5ml5%硫脲
国标:肉类砷限量项目从无机砷变为总砷
6月起,我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》正式实施。关于肉类的砷限量有了变化,限制项目从无机砷变为总砷。专家表示,肉食品中砷限制项目的更改会加快禁用含砷饲料的趋势。 饲料砷超标引发全国关注 猪肉中的砷来源于饲料,而饲料中加砷问题一直备受关注。黄浦江死猪曾被网民质疑为砷中毒,农业
无需样品前处理,直接测定化妆品中汞含量
据化妆品检测专家介绍,近年来化妆品汞含量超标屡见不鲜。由于汞的某些化合物具有增白效果,一些不法商人为了吸引女性,故意将之用于祛斑美白的化妆品中,完全不顾使用者的身体健康。汞是有毒重金属,FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。化妆品中本身不应添加汞,即时是原料中本身含有微量汞,也应该符合一
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
微波提取LCAFS联用法测定稻米样品中砷形态(二)
为获得更好的分离效果,在KH2PO4和Na2HPO4比例为9:1的条件下,对流动相进行稀释以降低离子强度。试验了总浓度为50mmol/L和25mmol/L的流动相,其pH均为5.91,并与表格中的1/15 mol/L(总浓度为66.7 mmol/L)的流动相进行对比分析,各组分的分离效果见图
微波提取LCAFS联用法测定稻米样品中砷形态(一)
元素的毒性与元素的存在形态息息相关,就砷元素而言,无机砷的毒性要大于有机砷。因此,在分析砷元素时,其形态分析是十分必要的,比用砷的总量来评价更具科学性。近年来联用技术已经成为元素形态分析的主要手段。高效液相色谱-原子荧光联用法可以对砷元素各形态进行有效分离,然后再逐一检测,从而实现样品的在线分离与测
微波提取LCAFS联用法测定稻米样品中砷形态(三)
2.1.3.4 屏蔽气屏蔽气能保持火焰形状稳定。本文研究了屏蔽气流速对各组分峰面积的影响。从图6图可知,屏蔽气流速为900mL/min时,4个组分的峰面积均最大。因此,选用900mL/min为屏蔽气流速。 图6 屏蔽气流速对峰面积的影响2.2 方法学考察2.2.1 线性范围与检出限本文考察了方法的线
水质中总氮总磷的测定方法
水质中总氮的测定方法有:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636—2012气相分子吸收光谱法 HJ/T199—2005水质中总磷的测定方法有:流动注射-钼酸铵分光光度法 HJ 671-2013
食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案
食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案---适用于GC/MS,LC/MS检测方法 邻苯二甲酸酯类,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。塑化剂也是邻苯二甲酸酯类物质,
食醋中总酸度的测定
食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸度。步骤如下: 准确移取2.50mL食醋于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取上述试液20.00mL于锥形瓶中,加入25mLH2O,1至2
污泥中总磷的测定
采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法,消解方法,过硫酸钾用量等分析条件.结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%~1.1%。总磷是水体中磷元素的总含量,是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长
食品检测中的样品前处理
食品检测中的样品前处理,已经成为食品行业中一个主要的研究方向,在样品检验过程中,对于检测样品的处理能够保证结果真实可靠。食品检测的*步就是样品前处理!1.使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式。2. 除去对分析测定有干扰的基体物质。3. 如果被测组分的浓度较低,还需要进行浓缩富集。