原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。......阅读全文
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品预处理－方法
样品预处理 在采样和制备过程中应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820～850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。 ②浓度方式测量 如直接
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂
试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
原子荧光分光光度法测定食品中砷计算结果
计算结果 如果采用荧光强度测量方式,则需先对标准系列的结果进行回归运算(由于测量时0管强制为0,故零点值应该输入以占据一个点位),然后根据回归方程求出试剂空白液和样品被测液的砷浓度,再按下式计算样品的砷含量: 式中x—样品的砷含量,mg/kg(或mg/L); C1—样品被测液的浓度,ng/mL;
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷
(1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点
原子荧光分光光度法测定食品中砷标准系列制备取
标准系列制备取 10mL容量瓶或比色管6支,依次准确加入1μg/mL砷使用标准液0,0.05mL,0.2mL,0.5mL,2.0mL,5.0mL(各相当于砷浓度0,2ng/mL,8ng/mL,20ng/mL,80ng/mL,200ng/mL)各加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,补加5%盐酸至刻度,混匀
食品中脂肪样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质，牛乳预处理非常简单，而植物和动物组织的处理方法较为复杂。1、 粉碎：粉碎的方法很多，不论是切碎、碾磨、绞碎或者采用均质等处理方法，应当使样品中脂类物理、化学以及酶的降解都要减小到最小程度。2、 加海砂 有的样品易结块，用乙醚提取较困难，为了使样品保持散粒状可以加
食品安全食品中砷样品处理
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品消解的过程
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空
食品安全食品中铅的检测样品预处理
样品预处理1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。2、样品消化(灰化法)。①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
原子荧光测定土壤中总汞、总砷
2016年5月28日，印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是这个土壤修复事业的里程碑事件。 为推进“土十条”工作的全面实施，2016年12月23日环境保护部会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作，联合发布《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定方法
①浓度测定方式测量设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10～20min后开始测量连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入样品测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测
食品中总砷含量的测定
一、目的 1、熟悉样品中总砷信量的测定方法。 2、进一步熟悉分光光度法。 二、原理 样品经消化后，利用锌与酸作用所产生原子态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还原成三价砷，与氢作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶体，溶液的颜色呈红色。颜色的深浅与砷的含量成正比，与标准系列
食品样品预处理中样品溶液的制备方法干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。小火炭化,高温灰化,500～600℃,8～12h。最后得到白色或灰白色的无机残渣。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。(1)优点①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小
食品样品预处理中样品溶液的制备方法湿消化法
在加热条件下,利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。常用的消化剂有硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢和高锰酸钾等;常见的催化剂包括硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等。该方法的优点:①由于使用强氧化剂,有机物分解速率快,消化所需时间短;②由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时,容器的吸
原子荧光法测定含金尾矿中砷
方案优势 从测试结果和色谱分离图可以看出， 该方法能够使As(Ⅲ)，As(V)，MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0ug· L-1，As(V)2．3 ug·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷 的定性和定量测
原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3
食品样品预处理中样品溶液的制备方法微波溶样法
微波溶样法是将微波加热和密闭加压消化相结合的一种新型而有效的分解样品的技术,主要用到微波炉和密封聚四氟乙烯罐。该方法的特点是快速高效,3～5min可将样品彻底分解,试剂用量少,空白值低,挥发性元素不损失。
食品中砷和汞的快速测定
砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。1、基本定性实验1.1实验用器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发皿），铜片，盐酸（优级纯），
食品中砷和汞的快速测定
砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。 1、基本定性实验 1.1实验用器材 微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发
用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样
各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样？比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟载液差不多，但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰，然后我在处理后样液中加入标准系列，进样结果正常（加入标准的荧光值跟标准系列很吻合）然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定结果计算
AFS系列原子荧光仪条件见砷的快速检验。 按照仪器操作规程,进行标准曲线和样品的测定。将标准系列的浓度、称样量和稀释体积输入计算机,仪器测定后自动计算结果并打印。(注:AFS系列原子荧光仪如:230,20a,2202,2202a,2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器,都附有本仪器的操作软件,仪
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的汞
(1)原理 样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成原子态汞蒸气:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气(氩气)混合进入原子化器,氢气和氩气
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素，通过火山和矿
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素，通过火山和矿