处理测砷样品的问题
处理测砷样品的问题 测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？ 答：1.加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。 （氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物） 2.砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留 ......阅读全文
处理测砷样品的问题
处理测砷样品的问题 测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？ 答：1.加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在
洗洁剂中的总砷测定样品前处理问题
今天做类似于水状的酸性样品（洗洁剂）中的总砷,我取１％的溶液１ＭＬ定容５０ＭＬ直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是０．１mg/L，远远超出标准范围．第二次用５００９．１３的湿消解方法处理样品，结果是１mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？ 1. 建议采用干灰化法测定 具体做法，取适量配制好的溶液
总砷测定的样品前处理方法
砷作为一种有du有hai元素， 普遍存在于自然界中。 近年来，随着环境的严重污染，含砷农药的使用， 动物生长过程摄入含砷饲料以及食物在加工、运输过程中的污染， 使得总砷含量的检测已经成为食品安全重点监测的项目之一。 目前，现行 GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》[1]
食品安全食品中砷样品处理
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素，通过火山和矿
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素，通过火山和矿
原子荧光测砷时空白信号的问题
前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样。 1. 还原剂是否新配，浓度多少。可点着火 2.
测砷硫脲和抗坏血酸的空白值比较高问题
测砷 比如：IF=a*c+b a值如果越大 能说明什么呢 b值越大 是否说明硫脲和抗坏血酸的空白值比较高呢？载流5% 标准溶液 5%的盐酸定容 标准溶液浓度为“0”时，测定的荧光强度比较大，是否是造成b值增大的原因？ 1. b值大，说明试验中系统误差比较大，要查找各方面原因。空白要和标准的酸度保持一
砷的测定(古蔡氏测砷法)
一、目的与要求： 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器： 1、 5％溴化汞乙醇溶液 2、 溴化汞试纸：将滤纸剪
砷的测定(古蔡氏测砷法)
一、目的与要求： 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器： 1、 5％溴化汞乙醇溶液
砷测定中样品处理中的低温蒸干有什么要求
操作方法： 1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入
用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样
各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样？比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟载液差不多，但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰，然后我在处理后样液中加入标准系列，进样结果正常（加入标准的荧光值跟标准系列很吻合）然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收
原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况
用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况？ 1. 影响还原剂，测的含量可能偏低 2. 影响酸碱度，降低结果的准确性 3. 会和硫脲,抗坏血酸反应,使结果偏低. 4. 影响酸碱度，使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。 5. 酸度控制不好，有可能测的是三价砷或五价砷，而不是总砷。 6. 应对日常
液相色谱样品预处理——污染问题
一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。 1、环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染，影响检测结果，这种污染很难校正。因此，仪器室与其他实验室应隔离，保持清洁，仪器室内应安装空调，注意：防潮、防腐、防震、空气相对湿度应小于70 %为宜。 2、容器实验室常用的器皿有玻
液相色谱样品预处理——萃取问题
萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分，或者，减少损坏柱的物质(如，蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取，要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样，
测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响问题
在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗 主要是因为消解液赶酸容易损失 不赶酸酸度过大 容易与其反应 这样就可以适当放宽酸度的范围 不至于因为赶酸造成大的损失大家说说你们的看法 1. 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢.酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.
用XRD测结晶度，样品要怎么处理
样品的处理最好是自然干或是冻干，烘箱烘的话可能会影响样品的结晶变化
液相色谱样品预处理的常见问题
1、色谱图中出现无关的峰，原因有可能是样品过滤器带来污染，解决方法如下： （1）将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验； （2）改变过滤器类型； （3）采用交替清洗技术； 2、一些或全部化合物的峰比预期的小，尤其是低浓度的样品，原因可能是样品过滤器表面吸附下降，解决方法如下： （1）改变过
测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负问题
测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负，这代表什么意思呢？这是正常的吗？ 1. 如果仪器正常的话，说明样品中砷和铅含量极低，不能检出。 2. 负值是样品还是标准溶液？如果是样品，可能是含量太低了，未检出，如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。 3. 说明你的样品比标准空白低 4. 如果标液值为负，说明
玩具中测重金属各样品前处理方法
1、测试部分的选择 供测试的实验室试样必须是销售状态或供销售状态的玩具.测试部分必须从一个单独的玩具试样上的可触及部分上取下，也就是说,玩具上同一种材料可以结合起来作为单独的一个测试部分，但不能再使用其他的玩具样品.测试部分不允许含一种以上材料或一种以上颜色，除非采用物理分离方法不能形成分离的样
玩具中测重金属各样品前处理方法
1、测试部分的选择供测试的实验室试样必须是销售状态或供销售状态的玩具.测试部分必须从一个单独的玩具试样上的可触及部分上取下，也就是说,玩具上同一种材料可以结合起来作为单独的一个测试部分，但不能再使用其他的玩具样品.测试部分不允许含一种以上材料或一种以上颜色，除非采用物理分离方法不能形成分离的样品,这
含砷废液的处理步骤
1.在含砷废液中加入FeCl3，使Fe/As达到50。 2.然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。 3.利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用，除去废液中的砷。 4.放置一夜，分离沉淀，达标后，排放废液。 来亨科技（北京）有限公司创建于1999年，是一家集科
液相色谱样品预处理——标准溶液的问题
样品预处理应包括进样前的一切操作，除了称重、溶解、稀释等步骤外，样品需要：①过滤；②萃取；③衍生化(柱前衍生)；④液相色谱(低压柱层析)等。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作，样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。 有些样品经预处理后还不能作进样分析，需进行
砷、汞速测盒（铜片法）
【简 介】 最常见的砷化物为三氧化二砷，俗称砒霜、白砒等，农业上用的粗制品呈微红色，俗称红砒，其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。常见的汞化物有氯化汞 ( 升汞 )和氯化亚汞 ( 甘汞 )，硝酸汞及有机汞制剂如赛力散 ( 醋酸苯汞 )、西力生 ( 氯化乙基汞 ) 等。凡是可溶于水或
ICPMS测食品样品砷、铅、隔、铜、硒各类元素互相干扰吗？
1. 砷\硒要用CCT(或DRC);2. 如果样品中Cu的含量比较高,可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰,用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑;3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正法比较困难;4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7
砷的检测标准曲线很差问题
最近在做砷的检测 但是发现标准曲线很差 都是用同一个移液枪加标准溶液 却发现浓度为0.0 时为0 浓度为1.0时 120多浓度为2.0时候只有180 浓度为4.0时325 浓度为8.0时610 浓度为10.0时 750 条件是270v 60ma 8mm 400、1000 这几天都是这样子 标准溶液也
测硫仪(定硫仪)常见的问题及处理方法
测硫仪/电脑测硫仪/自动测硫仪常见问题及处理方法一、测硫仪气路的气密性下降：流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。二、测硫仪的电解池1、电解池漏气导致气路的气密性下降。2、电解池内的四个极片上有污垢应清洗3、电解池内的四个极
测硫仪(定硫仪)常见的问题及处理方法
一、测硫仪的电解池1、电解池漏气导致气路的气密性下降。2、电解池内的四个极片上有污垢应清洗3、电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。二、测硫仪搅拌器：搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，应更换。三、测硫仪温度控制部分1、A、温度一直显示1999℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。B、温度
测硫仪（定硫仪）常见的问题及处理方法
测硫仪（定硫仪）常见的问题及处理方法 一、测硫仪的电解池 1、电解池漏气导致气路的气密性下降。 2、电解池内的四个极片上有污垢应清洗 3、电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。 二、测硫仪搅拌器： 搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，应更换。 三
测硫仪(定硫仪)常见的问题及处理方法
测硫仪/电脑测硫仪/自动测硫仪常见问题及处理方法一、测硫仪气路的气密性下降：流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。二、测硫仪的电解池1、电解池漏气导致气路的气密性下降。2、电解池内的四个极片上有污垢应清洗3、电解池内的四个极