高效液相色谱法测定有机化合物的含量实验
实验方法原理高效液相色谱仪液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广,键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面,从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相,则称为正相色谱;采用非极性键合相,极性流动相,则称为反相色谱。这种分离的保留值大小,主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相,纯水廉价易得,紫外吸收小,在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相,即让十八烷基(C18H37―)键......阅读全文
等温定氮仪测定有机化合物中氮含量的试验
含氮有机化合物的含量测定一般均用定氮法。定氮法可分为氨法和氮气法。其中以氮气法较能准确地反映脂肪和芳香氨基化合物的含量。D.D.范·斯莱克所创造的定氮仪(图)适用于脂肪族氨基化合物重氮化后,重氮盐不经加热而能直接放出氮气的测定。 D.D.范·斯莱克定氮仪的特点是:先由加液漏斗A分别加入醋酸和亚
有机氯含量测定仪
1.范围:本标准规定了油田用采油助剂中有机氯含量的测定方法。本标准适用于燃烧性较好的采油助剂中有机氯含量的测定。燃烧不完全的采油助剂,由于有机氯不能完全转化为无机氯,可能会引入额外的测试误差,可谨慎参考本标准执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期
高效液相色谱法HPLC实验结果的分析
高效液相色谱和气相色谱法(包括测定方法和计算方法)的定性和定量分析是相同的。定性分析采用纯物质控制的色谱鉴别方法,非色谱鉴别方法结合化学分析或其他仪器分析方法采集组分;定量分析采用峰高或峰面积内标法、外标法或归一化法进行定量,并与计算机结合作为现代分析方法对。定性分析色谱方法的定性分析的目的是确定每
饮料中苯甲酸钠、糖精钠含量的测定(高效液相色谱法)
一、目的 1、学习及了解高效液相色谱仪的工作原理及操作要点。 2、掌握高效液相色谱法测定糖精钠、苯甲酸钠的原理及方法。 3、学会使用高效液相色谱仪、学会以识别色谱图。 二、原理 样品加热除去二氧化碳和乙醇,调节PH至近中性后,过滤,然后经高效液相色谱仪反相色谱分离,根据保留时间和峰面积
高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量
摘要:目的补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的研究。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为IntetsilODS―3柱,用甲醇-水(48∶52)为流动相,检测波长245 m。结果平均回收率分别为98.5%,RSD为2.8%;98.8%,RSD为2.5%(n =5)。结论方法
多环芳烃化合物的检测方法介绍高效液相色谱法
高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC),PAH的常规检测方法为高效液相色谱法,其分离方法大多为梯度淋洗法。我国国家标准为甲醇和水的梯度淋洗,而国外的方法为乙腈和水的梯度淋洗。上述两种方法尽管能够实现多环芳烃的分离,但其缺点是分析时间长(国家
液相色谱法测定乙蒜素的含量
乙蒜素为我国S创绿色农药,是一种植物仿生农药,可抑制粮油、棉花、蔬菜、花卉、药材、茶叶等作物以及蚕业、渔业的数十种病菌。杀菌效果优越、活性稳定、与植物亲和力强,容易被作物吸收,快速杀灭病菌且易降解,不易产生抗性。 乙蒜素目前已广泛应用于防治水稻烂秧病、恶苗病、稻瘟病、白叶枯病;麦类黑穗病、条纹病
高效液相色谱法测定叶黄素的方法介绍
高效液相色谱法是一种灵敏性强、高效、快速的分离方法,能精确检测各种组分在其样品中的含量,是使用的最广泛的对叶黄素进行定量分析的检测方法。该方法具有较高的精确性、稳定性好,能够高效、快速的检测样品中叶黄素的成分含量 。
高效液相色谱法测定食品的甜味剂
糖精钠俗称糖精,是广泛使用的一种人工甜味剂,常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等均可以糖精钠作甜味剂,以提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。1、测定原理试样加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,
高效液相色谱法测定环境空气中的苯并芘
一、方法原理 环境空气中苯并[a]芘用超细玻璃或石英纤维滤膜收集,二氯甲烷或乙腈萃取,浓缩纯化,高效液相色谱分离,荧光检测器检测,保留时间定性,外标法定量。 二、试剂和材料 除非另有说明在分析中使用符合国家标准的分析纯试剂实验用水是新制备的超纯水或蒸馏水。 乙
油料残渣-硫甙的测定-高效液相色谱法
1 范围本方法适用于十字花科植物含油种子中不同硫甙含量的测定。2 原理用甲醇抽提出硫甙,然后在离子交换树脂上提纯和进行酶脱硫。然后用带梯度洗脱装置和紫外检测的反相高效液体色谱(HPLC)进行测定。3 试剂所用试剂,除非另外说明,均需分析纯。水符合 ISO3696 标准的 2 级。3.1 甲醇
高效液相色谱法测定环境空气中的苯并芘
一、方法原理环境空气中苯并[a]芘用超细玻璃或石英纤维滤膜收集,二氯甲烷或乙腈萃取,浓缩纯化,高效液相色谱分离,荧光检测器检测,保留时间定性,外标法定量。二、试剂和材料除非另有说明在分析中使用符合国家标准的分析纯试剂实验用水是新制备的超纯水或蒸馏水。乙腈(CH3CN):高效液相色谱纯。正己烷(C6H
高效液相色谱法检测保健食品中肉碱的含量
1范围建立了高效液相色谱法测定保健食品中肉碱含量的方法。本法适用于以肉碱为主要原料的保健食品中肉碱的测定。2原理用0.5mmol/l盐酸溶液超声提取样品中的肉碱,用反相高效液相色谱法分离。标准样品的保留时间是定性的,外部标准方法是定量的。3试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G
高效液相色谱法检测固体废物中炉甘石的含量
一、原理水样过滤后,用阳离子交换柱高效液相色谱法进行分析在65°C下,产物用次氯酸钙氧化,产物氨基乙酸(甘氨酸)在38℃与含2-四氟乙醇的邻苯二甲醛反应生成荧光物质荧光检测激发波长340nm,发射波长>455nm。二、试剂和材料高效液相色谱仪流动相试剂水,高纯水将0.005 MKHPO4(0.68g
高效液相色谱法测定枸橼酸离子
照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(H+),粒度9μm或8μm,内径7.8mm,柱长300mm;柱温50℃;流动相为0.004mol/L硫酸溶液,流速为每分钟0.8ml;示差折光检测器。 测定法 精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(
高效液相色谱法定量测定介绍内标法
采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图Ⅰ;再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调
有机化合物测定的预处理方法
在样品制备过程中,应注意防止易挥发性成分的逸散,避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,按照无菌操作规程制备。食品的成分复杂,既含有大分子的有机化合物,如蛋白质、糖类、脂肪等,也含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态形式存在。当应用某种化
实验室分析方法样品中有机物质含量的测定
1.外标法外标法是以待测成分的标准品作为对照物质,相对比较以求得目标物的含量。用标准样品配制不同浓度的标样,在与待测样品完全相同的操作条件下,我们会得到以下三个信息:①标准样品的量(已知);②标准样品的信号强度;③待测样品的信号强度(假设样品的响应=响应因子×浓度,从这三个信息即可算出待测样品的量)
应用液相色谱法测定水产中的磺胺含量
范围 本标准规定了水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的测定,其它磺胺类药物的测定可以参照本标准。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
液相色谱法测定石杉碱甲的含量
昆明石杉HuperziakunmingensisChing.系石杉科石杉属植物,为我国特有种,主要分布于云南、贵州等地,生于灌木下、苔藓丛中。20世纪80年代,我国科学工作者从同属植物蛇足石杉中分离到石杉碱甲(Hup-A),并阐明它是一种可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂,对治疗重症肌无力、记忆力减退和早
应用液相色谱法测定水产中的磺胺含量
范围 本标准规定了水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的测定,其它磺胺类药物的测定可以参照本标准。 规范性引用文件 下列文件
高效液相色谱法测定决明子中的蒽醌
目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;λ:440 nm。结果该方法准确可靠,重现性好。结论 该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。决明子为豆科
高效液相色谱法测定决明子中的蒽醌
目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;λ:440 nm。结果该方法准确可靠,重现性好。结论 该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。 决明
高效液相色谱法用于农药残留量的测定
目前蔬菜水果中不同种类农药的残留测定方法主要是气相色谱法(GC)或气相色谱-质谱法(GC-MS),但 GC 对沸点高或热稳定性差的农药需进行衍生化处理,这样就不可避免地增加了样品预处理的难度,也使它的应用受到一定程度的限制。李永新等建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将
高效液相色谱法用于兽药残留量的测定
兽药残留是指对食品动物用药后,动物产品的任何食用部分中的原型药物或/和其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。残留较大的兽药主要包括抗生素类、合成抗生素类、抗寄生虫类、生长促进剂和杀虫剂等。研究人员建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法:
高效液相色谱法检测固体废物强杀灭草的含量
原理液体样品来源于氯仿己基衍生产物经C18固相萃取柱纯化HPLC-MS检测。二、试剂和材料水,HPLC 级。甲醇,高效液相色谱级。乙醇,HPLC级。乙腈,高效液相色谱级。醋酸,纯度或更高纯度的分析。吡啶,分析纯或更高。小柱、C18、500mg填料固相萃取。滤膜,0.2μm,3mm,尼龙。柱,C18,
鲍鱼中糖原含量测定之液相色谱法
糖原又称动物淀粉,作为主要能量贮藏形式,鲍鱼中糖原含量较高,并具有调和浸出物成分的风味,增加浓厚感,使之产生特有风味的作用,鲍鱼的风味品质与糖原含量呈正相关;当受到外界刺激时,鲜活鲍鱼的糖原极易水解,因而糖原含量可作为评价鲍鱼鲜度的指标。鲍鱼中糖原的定量测定对于鲍鱼风味品质质量评价体系的建立具有重
高效液相色谱法测定苯甲酸钠中邻苯二甲酸含量
采用反相高效液相色谱法对苯甲酸钠中邻苯二甲酸进行分离,并测定其含量。方法:检测波长228 nm,流速1 m L/min,柱温50℃,色谱柱Wakopak,Handy ODS,250 mm×4.6 mm×5μm,进样量20μL,等度冲洗,分析时间40 min。采用外标法计算,该方法分离度高,邻苯二甲酸
有内标物时高效液相色谱法中如何计算含量
可以利用峰面积与内标物的峰面积进行换算,也可以做标准曲线方程,带入后换算建议楼主参看2010版药典附录高效液相色谱法或相关书籍的理论部分。
高效液相色谱法检测蔬果中维生素C含量
前面介绍的方法由于在使用中有一定的限制,操作复杂、前处理较麻烦。因此在使用中有较大的局限性,目的已逐渐被高效液相色谱法所取代。HPLC法具有检测速度快、操作简单、实验结果可靠等特点。 王艳颖,姜国斌等采用HYPERSIL-C8fz谱柱、浓度0.1%的草酸作流动相的高效液相色谱法,分析了草莓中的