柱色谱分离方法|去除长链烯酮/烯酯检测中高含量共溢物

长链不饱和烯酮(alkenones, LCAs)是重建古温度的重要工具,广泛应用于全球的海洋和湖泊沉积物的温度重建。近期的研究表明,长链不饱和烯酯(alkenoates, LCEs)也与水体温度具有一定的相关性,可以作为重建古温度的生物标志物。然而,在使用气相色谱(GC)对这些化合物进行分析时发现,在边缘海和一些湖泊沉积物中普遍存在甾醚、蜡酯以及其它饱和酮/醚等杂质峰与LCAs和LCEs共溢(图1),这严重影响烯酮-古水温重建的准确性。 以往的研究,多用皂化或者酯交换等方法去除酯类化合物的影响,但是这种方法在去除杂质酯的同时也会去除LCEs,而且该方法无法去除醚和酮类等其它共溢物。另外,由于甾醚和饱和酮与目标化合物的极性和性质相似,很难用传统的硅胶柱将其分离出来。前人的研究多选择用硝酸银硅胶去除,这是由于银离子可以与有机物中的双键形成可逆的配合物。然而,Ag+在光照下很容易还原为Ag (Ag金属在色谱中与双键没有任何亲和力......阅读全文

怎样选择高效液相色谱柱保护柱不会影响分离分析?

  高效液相色谱柱通常在选择保护柱之前首先要考虑样品是否清洁,对于大部分分析工作来说,一支25px长的保护柱便能够提供充分的保护作用。但是,如果样品较脏,或工作中发现经常要更换25px的保护柱,那么就应该选用50px或75px的保护柱。保护柱越长自然所装的色谱填料就越多,则其保护性能越好,当然随着保

离子色谱仪柱和分离柱的重要性

 离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂

高效色谱仪色谱柱的总分离效能指标

       根据高效色谱仪塔板理论,有效理论塔板数n有效是衡量柱效能的指标,表示样品组分在高效色谱仪色谱柱内的分配次数。但样品中各组分,特别是难分离物质对(即物理常数相近,结构类似的相邻组分)在一根色谱柱内能否得到分离,取决于各组分在固定相中分配系数的差异,也就是取决于固定相的选择性,而不是分配次

色谱是离子色谱柱的一种分离分析手段

色谱是离子色谱柱的一种分离分析手段,分离是核心,因此,担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。离子色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,没有色谱柱就不能进行分离、定性与定量了,色谱柱是根据柱子里的填充物不同来区别的,填充物又是根据需要分离的物质的极性来选择的。  离子色谱

色谱分离试验时色谱柱中的流动相会排干吗

  不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空

高效色谱仪色谱柱的总分离效能指标

  根据高效色谱仪塔板理论,有效理论塔板数n有效是衡量柱效能的指标,表示样品组分在高效色谱仪色谱柱内的分配次数。但样品中各组分,特别是难分离物质对(即物理常数相近,结构类似的相邻组分)在一根色谱柱内能否得到分离,取决于各组分在固定相中分配系数的差异,也就是取决于固定相的选择性,而不是分配次数的多少。

聚合物基质色谱柱的安装

聚合物基质色谱柱具有相当强的硬度,有无孔和有孔两种规格。该固定相中含有苯基官能团,可与待测物发生疏水相互作用。与硅胶基质的反相填料相比,PolyRP固定相的一个显著优点是可以在极端pH(1-14)条件下使用,尽管分离效率略有降低。它具有相当强的硬度,有无孔和有孔两种规格。该固定相中含有苯基官能团,可

高效液相色谱柱的分离效果取决于色谱柱制备和操作条件

  色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有

液相色谱柱的分离效果取决于色谱柱的制备和操作条件

 色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使

利用XP2.5-µm色谱柱改善分离度

目标 证明在应对分离挑战时,XP 2.5 µm色谱柱相较于传统HPLC粒径色谱柱具有更好的分离性能。 背景 将方法转移至较小粒径上可以缩短分析时间已成为共识。其实,这样做还可以改善分离度。但是,随着粒径变小,柱压将会增加。使用亚2µm色谱柱可能需要用到UPLC®系统,但HPLC用户

为什么离子色谱分离柱不需要再生

一般离子色谱柱在使用的过程中是个动态平衡的过程,不是单向的过程,而抑制器一般把本底的离子都需要中和,所以消耗较大,需要再生。

分离肽和蛋白质色谱柱的维护

1、使用常规要求 pH:为了保证色谱柱长寿命,硅胶基质色谱柱的使用pH范围是2~7,超出此范围的色谱柱寿命与功能团结构有关,但是偏离2~7范围越远,色谱柱性能下降的越快。 温度:典型硅胶基质色谱柱的使用温度在5℃与60℃之间,高温使用会缩短柱寿命。 缓冲溶液:生物样品分离通常要求使用缓冲溶液控制流动

哪些因素可以影响色谱柱的分离效果?

一、硅胶纯度:  硅胶纯度对峰形有很大液相,硅胶杂质和残留的金属离子会影响样品的峰形,如果硅胶表面的金属含量高会影响碱性化合物的峰形,易发生拖尾。  二、颗粒形状及粒径:   球形颗粒柱效高、重现性好、柱床结构均匀;不规则的颗粒柱床结构不均匀、流动相线速度不均匀,容易形成谱带展宽;平均颗粒直径,粒径

hilic色谱柱的分离机理主要包括什么

hilic色谱柱的分离机理主要包括以下三个方面:(1)分配机理(2)离子交换(3)偶极-偶极相互作用。 hilic色谱柱采用了极性改性的固定相,能够在其表面形成一层富水层,从而增强了对一些强极性化合物的保留能力,有效地克服了反相色谱柱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同,hilic色

氨基酸离子交换柱色谱分离实验

实验概要本实验介绍了氨基酸的离子交换柱色谱分离的原理和操作步骤等。实验原理本实验采用磺酸型阳子交换树脂(732型)分离酸性氨基酸(天冬氨酸Asp  pI=2.97)和硷性氨基酸(赖氨酸Lys  pI=9.74)的混合液。在pH5.3条件下,因为低于Lys的pI值,Lys可解离成阳离子挂在树脂上;高于

如何柱色谱法提取分离浑发油成分

(一)提取方法挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法与压榨法等.1、水蒸气蒸馏法分为水蒸气蒸馏和共水蒸馏.水蒸气蒸馏:将切碎的药材预先用水润湿,然后通入水蒸气或过热蒸气,使挥发油随同水蒸气蒸馏出来;共水蒸馏:药材与水共置于蒸馏皿内,直接回执蒸馏,这种方法因原料直接受热,温度较高,可能使挥发油中某

气相色谱故障排查–柱效损失(分离度)

  就GC色谱柱固定相的膜厚而言,其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效,k'值5时反之亦然。但是,除非大幅度改变膜厚度(例如,从0.1mm改变为1mm),否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。  这些值在等温分离中适用,而在梯度温度编程分离中则不同,但是趋势仍然适用。  综上所述的信息将使

氨基酸的离子交换柱色谱分离

一、原理有些高分子物质含有一些可以解离的基团,例如-SO3H,-COOH等,因此可以和溶液中的离子产生交换反应如:R-SO3H+M→R-SO3M+H+或 R-NH3OH+Cl-→R-NH3Cl+OH-这类同分子物质通称离子交换剂,其中使用最普遍的是离子交换树脂。由于一定的离子交换剂对不同离子的静电引

分离肽和蛋白质色谱柱的维护

1、使用常规要求pH:为了保证色谱柱长寿命,硅胶基质色谱柱的使用pH范围是2~7,超出此范围的色谱柱寿命与功能团结构有关,但是偏离2~7范围越远,色谱柱性能下降的越快。温度:典型硅胶基质色谱柱的使用温度在5℃与60℃之间,高温使用会缩短柱寿命。缓冲溶液:生物样品分离通常要求使用缓冲溶液控制流动相的p

色谱法分离中分配柱色谱的基本原理

方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前,先将载体和固定液混合,然后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧;供试品可溶于固定液,混以少量载体,加在预制好的色谱柱上端。洗脱剂需先加固定液混合使之饱和,以避免洗脱过程中两相分配的改变。

分离度为什么可以作为色谱仪色谱柱的总分离效能指标

由色谱仪色谱柱的分离度R公式:        R = 2(tR2-tR1)/(W1+W2)        R =(n2/1/4)×[(α-1)/α]×[k/(k + 1)]可知:R值越大,相邻两组分的分离越好,而R值的大小与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要

分离度为什么可以作为色谱仪色谱柱的总分离效能指标

由色谱仪色谱柱的分离度R公式:        R = 2(tR2-tR1)/(W1+W2)        R =(n2/1/4)×[(α-1)/α]×[k/(k + 1)]        可知:R值越大,相邻两组分的分离越好,而R值的大小与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值

高性能聚合物基质反相色谱柱

图1.  ODP2 HP-4D与早期产品聚合物基质反相色谱柱(ODP-50 4D)相比,理论塔板数(N)提高了约2倍。 创新点: 与早期产品(ODP-50)比较理论塔板数提高了约2倍。 对高极性物质保留力强。 可以很好地分离蛋白质和药物。   图2. 各种色

为什么柱色谱分离操作过程要求无水

这里说的只是正相硅胶,因为正相硅胶遇水失活,失去吸附能力

对气相色谱柱分离度影响最大的因素

(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。  (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素,粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,但是颗粒细会增大柱压降,也会起反作用。  (3)、柱温对分辩

关于离子色谱法的分离柱的基本介绍

  离子色谱法的分离柱分离柱:  装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO3─)。最常用的阴离子交换剂是在有机

液相色谱仪柱温对分离度的影响

对于液相色谱来说,柱温升高可加快分离过程,但因样品保留时间不稳将增加分析工作的麻烦,分辨率也可能下降;相反,当柱温低时,分辨率提高,但分离过程时间会加长,因为在温度低的情况下,流动相黏度增加会延长分析时间,增加泵的磨损,同时,溶解度相对下降会出现缓冲盐结晶而堵塞泵、 进样阀、管道、色谱柱的现象,杂质

ACE-C18PFP色谱柱介绍Ⅱ-改善分离度

具有独特选择性的C18 键合相:有保证的可重现性2.极佳的键合相稳定性3.疏水和五氟苯基“混合模式”的相互作用 改善色谱分离度色谱分离的目标是在最短的时间内获得目标组分的足够分离度(Rs)。1.5的分离度可以实现基线分离,然而对于可以在实验室之间易于转换的耐用、可重复方法而言,理想的分离度是1.8-

对气相色谱柱分离度影响最大的因素

(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。  (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素,粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,但是颗粒细会增大柱压降,也会起反作用。  (3)、柱温对分辩

柱温对液相色谱仪分离度的影响

  柱温箱是用在液相色谱仪分析中控制色谱柱的温度保持恒定的一种温控仪器,它可以精确而稳定的控制色谱分析柱的稳定性,有利于提高色谱管柱的灵敏度,改善谱峰的分离度,加快分离速率,缩短分析时间,确保分析结果的准确性和再现性。  对于液相色谱来说,柱温升高可加快分离过程,但因样品保留时间不稳将增加检测工作的