柱色谱分离方法|去除长链烯酮/烯酯检测中高含量共溢物
长链不饱和烯酮(alkenones, LCAs)是重建古温度的重要工具,广泛应用于全球的海洋和湖泊沉积物的温度重建。近期的研究表明,长链不饱和烯酯(alkenoates, LCEs)也与水体温度具有一定的相关性,可以作为重建古温度的生物标志物。然而,在使用气相色谱(GC)对这些化合物进行分析时发现,在边缘海和一些湖泊沉积物中普遍存在甾醚、蜡酯以及其它饱和酮/醚等杂质峰与LCAs和LCEs共溢(图1),这严重影响烯酮-古水温重建的准确性。 以往的研究,多用皂化或者酯交换等方法去除酯类化合物的影响,但是这种方法在去除杂质酯的同时也会去除LCEs,而且该方法无法去除醚和酮类等其它共溢物。另外,由于甾醚和饱和酮与目标化合物的极性和性质相似,很难用传统的硅胶柱将其分离出来。前人的研究多选择用硝酸银硅胶去除,这是由于银离子可以与有机物中的双键形成可逆的配合物。然而,Ag+在光照下很容易还原为Ag (Ag金属在色谱中与双键没有任何亲和力......阅读全文
“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”课题顺利通过验收
2010年6月11日,“十一五”国家科技支撑计划重大项目《科学仪器设备研制与开发》——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”课题验收会议在天津举行。会议由项目组织单位国家质检总局科技司组织,科技部科研条件与财务司吴学梯副司长、天津市科学技术委员会的李宝纯副主任,天津滨海新区科技局黄亚楼主任等多位领
高效液相色谱仪分离柱,柱压高是由哪些原因引起的?
如果高效液相色谱仪系统压力过高,首先判断压力产生的位置,然后采用分段拆卸的方法进行判断一般从后向前拆,首先断开色谱柱与检测器的连接,压力不会明显下降或下降,检测器不会被堵塞,检测器也不会被堵塞;然后拆色谱柱,压力会明显下降,色谱柱会有问题,否则泵的出口会堵塞,柱没有问题。当确定该列存在问题时,有以下
改善极性、酸性、碱性和酚类化合物分离—ACE-C18Amide色谱柱-1
• 用于方法开发的替代选择性• 改善极性、酸性、碱性和酚类化合物的分离• 用于UHPLC和HPLC的高柱效2μm、3μm、5μm和10μm颗粒• 超惰性,可获得最佳性能和可重现性ACE C18-Amide液相色谱柱用于提高极性保留和替代选择性方法开发的理想色谱柱选择相对C18和C8色谱柱,对极性分子
改善极性、酸性、碱性和酚类化合物分离—ACE-C18Amide色谱柱-2
利用替代选择性来进行方法开发酸性、碱性和中性化合物的分离样品:1)甲基苯基亚砜 2)吲哚洛尔 3)3-羟基苯甲酸 4)1,2-二甲氧基苯 5)小檗碱 6)杨梅素 7)胡椒碱 8)白杨素流动相:A = 20mM甲酸铵(溶于水中)(pH 3.0)B = 20mM甲酸铵(pH3.0)(溶于90:10(v/
从HPLC色谱柱上去除样品残余物
因为样品中经常会含有能够吸附在色谱柱固定相上的杂质化合物,所以应该经常对色谱柱进行清洗或冲洗。当色谱柱在多次进样后显示出柱效降低时,有必要采用适当的流动相对色谱柱进行处理,冲洗除去吸附在固定相上的污染物和样品残余物。 方法如下: ●将色谱柱从系统上取下,反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检
从HPLC色谱柱上去除样品残余物
因为样品中经常会含有能够吸附在色谱柱固定相上的杂质化合物,所以应该经常对色谱柱进行清洗或冲洗。当色谱柱在多次进样后显示出柱效降低时,有必要采用适当的流动相对色谱柱进行处理,冲洗除去吸附在固定相上的污染物和样品残余物。方法如下:●将色谱柱从系统上取下,反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检测器上,
聚合物基质色谱柱的特点及应用
聚合物基质色谱柱主要基质的特点: a.硅胶 硅胶是陶瓷性质的无机物基质,刚性大,不易变形。 化学性质较稳定,但对于水溶液尤其碱性水溶液仍然是不稳定的,即使表面经过良好的化学键合,覆盖了固定液,还是要注意水、碱性溶液、酸性溶液对硅胶的溶解作用,基质或者说是柱床(packedbed)溶解对色谱柱的
柱色谱和色谱柱的区别
简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念: 柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来
柱温箱对液相色谱仪分离度的影响
柱温箱是用在液相色谱仪分析中控制色谱柱的温度保持恒定的一种温控仪器,它可以精确而稳定的控制色谱分析柱的稳定性,有利于提高色谱管柱的灵敏度,改善谱峰的分离度,加快分离速率,缩短分析时间,确保分析结果的准确性和再现性。对于液相色谱来说,柱温升高可加快分离过程,但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦,分
常见的柱色谱和分离化学成分机理
液相柱1、C18、C8等反相柱。2、氨基柱、苯基柱、氰基柱、硅胶等正相柱3、手性柱。(大赛璐)4、离子柱(离子交换柱和离子分析柱)5、凝胶柱(体积排阻法SEC)6、亲和色谱柱。
常见的柱色谱和分离化学成分机理
液相柱1、C18、C8等反相柱。2、氨基柱、苯基柱、氰基柱、硅胶等正相柱3、手性柱。(大赛璐)4、离子柱(离子交换柱和离子分析柱)5、凝胶柱(体积排阻法SEC)6、亲和色谱柱。
采用气相色谱柱快速分离脂肪酸甲酯
采用配备DB-FastFAME Intuvo 气相色谱柱的气相色谱系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分,是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。 对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实
采用气相色谱柱快速分离脂肪酸甲酯
采用配备DB-FastFAME Intuvo 气相色谱柱的气相色谱系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分,是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。 对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究
不同类型色谱柱的分离原理及应用情况
不同类型色谱柱的分离原理及应用情况柱类型主要种类分离原理应用对象吸附硅胶,氧化镁,活性炭基于溶液对固定相吸附能力的差异而分离极性不同的化合物分配乙二醇,硝基甲烷,甲基聚硅氧烷基于溶液在流动相和固定相之间分配系数差异而分离烷烃、烯烃、芳烃、稠环、染料、甾族等化合物反相正十八烷,正辛烷,正丁烷,甲烷,苯
血红蛋白与核黄素的凝胶柱色谱分离
原理凝胶渗透色谱就是按照溶质分子的大小不同而进行分离的一种色谱技术,当溶质分子大小不同的样品溶液通过凝胶柱时,由于凝胶颗粒内部的网络结构具有分子筛作用,分子大小不同的溶质就会受到不同的阻滞作用,本实验血红蛋白分子量大,不易渗入网络,被排阻在凝胶颗粒之外,因而所受到阻滞作用小,先流出色谱床。核黄素分子
对气相色谱柱分离度影响最大的因素是
(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。 (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素,粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,但是颗粒细会增大柱压降,也会起反作用。 (3)、柱温对分辩
气相色谱仪柱温对分离效果的影响
色谱仪柱温不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。 一、气相色谱升温方式 程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温。线性程序升温,即随时间线性变化的升温方式,可分为一阶线性程序升
ACE-C18PFP色谱柱介绍Ⅲ-PFP分离机制
PFP分离机制ACE C18-PFP相显示有多个保留机制,包括疏水性、π-π相互作用、偶极-偶极、氢键和形状选择性。虽然下述部分提供了相对强度的近似值,但每个保留机制的优势由溶质的物理/化学性质、其结构和所采用的色谱条件决定。π-π相互作用PFP环在相的表面上加入了芳香特性。然而,PFP相不同于苯基
C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱
分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品
柱色谱
一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相
色谱柱
引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱,甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间,可能也会存在很大差异,尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同,而这些不同对建立理想的HPLC方
柱色谱
一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
高效液相色谱仪色谱柱的填充物如何添进去?
1.所有材料均达到规定温度。2.用所需的溶液冲洗柱底部以除去气泡,并确保柱网下没有气泡关闭色谱柱出口,并将1-2cm的缓冲液留在柱管中。3.温和重悬填充物。4.估计需要的悬浊液(重悬的填充物)总量。5.向塔中加入所需体积的混合物,并用玻璃棒排干,以免产生气泡。6.立即用该栏填充缓冲区。7.安装立柱顶
色谱那些事:硅胶基质和聚合物基质色谱柱的保养
敲黑板啦!!!正确使用和保养色谱柱,将对色谱柱的分离效果、寿命起到关键作用,绿绵科技将借助分析测试百科网微信公众号陆续推出色谱柱的使用、保养等知识。本期内容:硅胶基质和聚合物基质色谱柱的保养硅胶基质反相柱的保存 短期储存,例如过夜,可以将色谱柱使用流动相短期储存(含缓冲盐系统除外)。 中期储
东曹色谱分离分析研讨会举办-新品FcγRIIIA亲和色谱柱瞩目
分析测试百科网讯 2018年9月28日,由东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)、默隆(上海)实业有限公司主办的色谱分离分析及中低压层析纯化技术研讨会在上海博雅酒店举行。会议特邀东京大学教授津本浩平以及TOSOH资深技术人员,围绕生物医药(单克隆抗体、ADC药物等)在研发或生产中所涉及的HP
硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮
摘 要:目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/
简述高效液相色谱法色谱柱的系统适用性和分离度
1、系统适用性 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。 2、分离度 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为:R=2(t