柱色谱分离方法|去除长链烯酮/烯酯检测中高含量共溢物

长链不饱和烯酮(alkenones, LCAs)是重建古温度的重要工具,广泛应用于全球的海洋和湖泊沉积物的温度重建。近期的研究表明,长链不饱和烯酯(alkenoates, LCEs)也与水体温度具有一定的相关性,可以作为重建古温度的生物标志物。然而,在使用气相色谱(GC)对这些化合物进行分析时发现,在边缘海和一些湖泊沉积物中普遍存在甾醚、蜡酯以及其它饱和酮/醚等杂质峰与LCAs和LCEs共溢(图1),这严重影响烯酮-古水温重建的准确性。 以往的研究,多用皂化或者酯交换等方法去除酯类化合物的影响,但是这种方法在去除杂质酯的同时也会去除LCEs,而且该方法无法去除醚和酮类等其它共溢物。另外,由于甾醚和饱和酮与目标化合物的极性和性质相似,很难用传统的硅胶柱将其分离出来。前人的研究多选择用硝酸银硅胶去除,这是由于银离子可以与有机物中的双键形成可逆的配合物。然而,Ag+在光照下很容易还原为Ag (Ag金属在色谱中与双键没有任何亲和力......阅读全文

柱色谱法分离条件的探索

柱色谱法分离条件的探索柱色谱法的实验条件,例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好,各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来,每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等,都可以在薄层上进行探索和检验。薄层上所有的展开剂虽不完全照搬柱色谱法上,但仍有参考价值。

液相色谱仪组成之分离柱

 担负分离作用的色谱柱是液相色谱仪的心脏,柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化HPLC微粒填料,粒度通常为3µm、5µm、7µm及10µm。超高压液相色谱中采用的固定相粒度甚至可以小到1µm,而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10µm。   填充HPLC柱柱效的理论值可达到每米

常用液相色谱柱按照分离模式

色谱柱常用液相色谱柱按照分离模式大致可以分为吸附、分配、键合相、离子交换、疏水作用、体积排阻(凝胶)、亲和及手性等类型,表给出了不同类型色谱柱的分离原理及应用情况。

维护好色谱分离柱的方法

液相色谱仪的分离是在色谱分离柱中实现的。我们目前工作中多采用反相色谱柱,如何保护好分离柱减少柱的污染是延长柱寿命的关键。  1、维护好色谱分离柱的方法  加保护柱(预柱)是保护分离柱的有效办法。保护柱是根内装填料与分离柱性质相近的短柱,接在分离柱之前,或代替流路过滤器。保护柱的作用是收集和阻塞分离柱

IC色谱分离柱的保养与再生

离子色谱(IC)是非常精密的分析仪器。通常,IC样品都需要前处理后,方可进样分析,不建议用户未经任何处理直接进样!分离柱(A Supp5 阴离子)部分维护注意pH范围3-12,浓酸、浓碱必须经处理后方可进样样品要事前过滤(0.45μm),流速

液相色谱柱分离效果的好坏

液相色谱柱具有高表面覆盖率和完全封尾的特点,提高了我们色谱柱的稳定性,适合pH值1.5~10.0很宽范围内的色谱分析。我们对的基质上进行的键合反应进行了特别的优化。独特的双封尾技术使我们的色谱柱对中性、极性、酸性和碱性以及螯合化合物的分析具有最优的分离效率。    液相色谱柱采用高纯硅胶为基质,键合

影响色谱柱分离度的因素介绍

影响色谱柱分离度的因素是固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质等。具体如下:(1)色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分析越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会影响色谱峰分离;(2)色谱

生物样品分离技术柱色谱法

用能吸附蛋白质的材料装填成小柱,使欲除蛋白质的样品流过小柱,样品中的蛋白质被柱填料吸附,欲测组分不被吸附,从小柱中流出。现已有厂家将这种小柱做成商品出售,称为预柱。这种预柱可以直接连在HPLC的进样装置上,含蛋白质的样品通过预柱后可直接进入HPLC系统分析。如分析尿中的某些代谢产物时,可将样品通过预

液相色谱柱分离效果的好坏

 液相色谱柱具有高表面覆盖率和完全封尾的特点,提高了我们色谱柱的稳定性,适合pH值1.5~10.0很宽范围内的色谱分析。我们对的基质上进行的键合反应进行了特别的优化。独特的双封尾技术使我们的色谱柱对中性、极性、酸性和碱性以及螯合化合物的分析具有zui优的分离效率。    液相色谱柱采用高纯硅胶为基质

利用CORTECS-UPLC色谱柱改善分离度

目的证实CORTECS™ UPLC® 1.6 µm色谱柱的高分离性能。背景对于复杂混合物分离,高分离度是一个重要的质量指标,由于减少了相近洗脱峰的干扰,可以提高计算的精确度。分离度是系统柱效(N)、化合物之间的选择性(α)和保留因子(k)的函数。由于分离度与柱效的平方根成正比,因此对于柱效较高的色谱

萃取精馏分离二元共沸物的研究

在制药以及精细化工领域,经常面临着溶剂回收再利用的问题,有些溶剂形成共沸物,很难用普通精馏方法分离,萃取精馏分离共沸物可以直接得到需要的产品,本文采用萃取精馏方法分离共沸物。为了得到萃取精馏分离共沸物的普遍适用的方法,本文选取了丙酮和四氢呋喃共沸物、正己烷和四氢呋喃共沸物、正己烷和乙酸乙酯共沸物、乙

怎样选择液相色谱柱保护柱不会影响分离分析

液相色谱柱通常在选择保护柱之前首先要考虑样品是否清洁,对于大部分分析工作来说,一支25px长的保护柱便能够提供充分的保护作用。但是,如果样品较脏,或工作中发现经常要更换25px的保护柱,那么就应该选用50px或75px的保护柱。保护柱越长自然所装的色谱填料就越多,则其保护性能越好,当然随着保护柱长度

怎样选择液相色谱柱保护柱不会影响分离分析?

 液相色谱柱通常在选择保护柱之前首先要考虑样品是否清洁,对于大部分分析工作来说,一支25px长的保护柱便能够提供充分的保护作用。但是,如果样品较脏,或工作中发现经常要更换25px的保护柱,那么就应该选用50px或75px的保护柱。保护柱越长自然所装的色谱填料就越多,则其保护性能越好,当然随着保护柱长

利用气相色谱(GC)分析烯酮指标,重建古温度记录

  长链不饱和烯酮(alkenones, LCAs)是重建古温度的重要工具,广泛应用于全球的海洋和湖泊沉积物的温度重建。近期的研究表明,长链不饱和烯酯(alkenoates, LCEs)也与水体温度具有一定的相关性,可以作为重建古温度的生物标志物。然而,在使用气相色谱(GC)对这些化合物进行分析时发

色谱仪色谱柱的总分离效能指标

根据色谱仪塔板理论,有效理论塔板数n有效是衡量柱效能的指标,表示样品组分在色谱仪色谱柱内的分配次数。但样品中各组分,特别是难分离物质对(即物理常数相近,结构类似的相邻组分)在一根色谱柱内能否得到分离,取决于各组分在固定相中分配系数的差异,也就是取决于固定相的选择性,而不是分配次数的多少。柱效能不能

色谱柱、气相色谱、液相色谱等各种色谱的分离原理

  色谱最大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。   我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离最起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对

色谱柱、气相色谱、液相色谱等各种色谱的分离原理

色谱最大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。  我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离最起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对静止的固

色谱柱、气相色谱、液相色谱等各种色谱的分离原理

  色谱最大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。   我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离最起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对

制备色谱柱分离性能测试的步骤

对于色谱分离模式的选择应采用多种分析柱对分离条件进行测试,当有多种模式可以选择时,应着重考虑下列因素,包括: 分辨率:即色谱填料对被测组分的选择性上样量:即色谱填料对被测样品的承载容量分析速度:即对被测样品的分离时间制备柱分离性能测试步骤:① 考虑到填料由分析级直接放大到制备级的因素,如果要纯化大量

安装色谱柱提高分离度的方法

提高分离度的几种方法1.增加柱长可以增加分离度.2.减少进样量(固体样品加大溶剂量). 3.提高进样技术防止造成两次进样. 4.降低载气流速. 5.降低色谱柱温度.6.提高汽化室温度. 7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱 要分流,选择合

色谱柱的内径对分离有何影响

凝胶色谱柱里面有凝胶珠,凝胶珠里面有细长的通道,分子量小的蛋白质才能进入通道,大的在凝胶珠外面通过,因此先出来的是分子量大的蛋白质

影响色谱柱分离效果的因素有哪些

因素有色谱柱的固定相,色谱柱的规格。载气种类,载气流速。柱温及检查器结构。

利用eXtended-Performance(XP)色谱柱改善分离度

目标证明在应对分离挑战时,XP 2.5 µm色谱柱相较于传统HPLC粒径色谱柱具有更好的分离性能。 背景将方法转移至较小粒径上可以缩短分析时间已成为共识。其实,这样做还可以改善分离度。但是,随着粒径变小,柱压将会增加。使用亚2µm色谱柱可能需要用到UPLC®系统,但HPLC用户通过将HPLC方法转移

高效液相色谱柱分离效果的好坏

 高效液相色谱柱具有高表面覆盖率和完全封尾的特点,提高了我们色谱柱的稳定性,适合pH值1.5~10.0很宽范围内的色谱分析。我们对的基质上进行的键合反应进行了特别的优化。独特的双封尾技术使我们的色谱柱对中性、极性、酸性和碱性以及螯合化合物的分析具有zui优的分离效率。    高效液相色谱柱采用高

液相系统分离的“心脏”——色谱柱!

人们乐于把色谱柱比作液相系统的心脏,因为分析物的保留与分离,就发生在色谱柱上。今天,我们就来聊聊它,来聊聊“色谱心脏”的耐受性、选择性和效率问题:耐受性:我的小心脏要受不了了心脏是坚韧又娇嫩的器官,它的持续跳动确保生命,而它的任何病症都会影响人体的状态甚至生存。色谱柱也是如此,它的状态直接决定液相分

影响有机染料柱色谱分离因素有哪些

影响气相色谱分离度的因素有:1、色谱柱的固定相,也就是色谱柱的型号;2、色谱柱的规格,也就是色谱柱的柱长、内径、固定液的液膜厚度等因素;3、载气的种类;4、载气的流速,不同流速柱效都不一样;5、柱温;6、进样室的结构;7、检测器的结构。分离度又称分辨率,为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,

吸附柱色谱分离中怎么选择洗脱剂

在进行吸附柱色谱分离时,应根据样品的性质、吸附剂的性能、流动相的极性三方面的影响因素加于选择。一般的选择规律是:样品极性较大,在极性吸附剂柱上进行分离,则应选用吸附性较弱(即活性较低)的吸附剂,用极性较大的溶剂进行洗脱。组分的极性较弱,就应选用吸附性较强(即活性较高)的吸附剂,用极性较小的溶剂进行洗

色谱柱分离度(R)的定义和介绍

  分离度(R) 用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度,是衡量色谱系统分离效能的关键指标。可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度,也可以通过测定待测物质与某一指标性成分(内标物质或其他难分离物质)的分离度,或将供试品或对照品用适当的方法降解,通过测定待测物质与某一降解产物的分离度,对色谱系统分

离子交换色谱柱如何分离如何再生

离子交换色谱柱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团,这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上的反离子进行交换。离子交换色谱柱基本原理:  离子交换色谱是蛋白纯化技术中常用的一种纯化方法,其原理是指

影响色谱柱分离度的因素有哪些?

影响色谱柱分离度的因素是固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质等。具体如下:(1)色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分析越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会影响色谱峰分离;(2)色谱