用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离

一、目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC22™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。二、背景生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令,制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前,已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是正相HPLC)相比,超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相,减少有机溶剂的消耗和处理,使分析更高效,更环保。与正相色......阅读全文

极性键合相色谱仪类型

极性键合相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室极性键合相色谱仪和工业极性键合相色谱仪。2、按分离原理可分:极性键合相分配色谱仪、极性键合相吸附色谱仪和极性键合相离子交换色谱仪。3、按分离特点可分:高效极性键合相色谱仪、高压极性键合相色谱仪和高速极性键合相色谱仪。4、按检测器属性可分:极性键合

极性键合相色谱仪类型

极性键合相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室极性键合相色谱仪和工业极性键合相色谱仪。2、按分离原理可分:极性键合相分配色谱仪、极性键合相吸附色谱仪和极性键合相离子交换色谱仪。3、按分离特点可分:高效极性键合相色谱仪、高压极性键合相色谱仪和高速极性键合相色谱仪。4、按检测器属性可分:极性键合

化学键合相色谱法

  一. 原理    “化学键合相色谱法”——采用化学键合相作固定相的液相色谱法。    化学键合相是利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体(硅胶)表面,形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相。其分离机理为吸附和分配两种机理兼有。对多数键合相来说,以分配机理为主。    通常,化学键合相

什么是反相键合相色谱法

反相键合相色谱法  典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。固定相,常用十八烷基(ODS或C)键合相;流动相常用甲醇-水或乙腈-水。非典型反相色谱系统,用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。  (1) 分离机制 反相键合相表面具有非极性烷基官能团,及未被取代

化学键合相色谱仪流动相概述

根据流动相所起的作用,化学键合相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。一、正相键合相色谱:流动相极性小于固定相极性。常用非极性溶剂,样品组分的保留值可加入适当的有机溶剂(调节剂)调节。常用溶剂:氯仿、二氯甲烷、已

离子交换键合相色谱仪流动相概述

离子交换键合相色谱仪流动相多为一定pH值的缓冲液,有机成分作改性剂。一、溶质保留机理:兼有离子交换和吸附双重机理。二、影响溶质保留值的因素:  1、流动相的pH值:(1)弱酸和弱碱的保留值与洗脱液的pH值有关。解离并参加离子交换而被分离。不解离,不参加离子交换,以分子形式几乎无保留地通过色谱柱。流动

化学键合相色谱法的流动相

  二. 流动相   化学键合相色谱所用流动相的极性必须与固定相显著不同,根据流动相和固定相的相对极性不同分为:   1. 正相键合相色谱法:流动相极性小于固定相极性。   常用非极性溶剂如烷烃类溶剂,样品组分的保留值可用加入适当的有机溶剂(调节剂)的办法调节洗脱强度。常用有机溶剂为极性溶剂如氯仿、

化学键合相色谱仪流动相概述

根据流动相所起的作用,化学键合相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。一、正相键合相色谱:流动相极性小于固定相极性。常用非极性溶剂,样品组分的保留值可加入适当的有机溶剂(调节剂)调节。常用溶剂:氯仿、二氯甲烷、已

键合相液相色谱仪键合固定相的新进展

键合相液相色谱仪键合固定相的发展方向是提高填料的化学稳定性和热稳定性,改善选择性,提高分离度和适用性。一、空间保护键合固定相:在C18烷基的侧链引入较大官能团,阻碍硅羟基与分析物的相互作用。二、双齿键合固定相:每个硅烷化试剂分子中含有两个硅原子,每个硅原子含有一个长链硅烷基官能团,在高流动相中稳定性

化学键合相色谱仪分类

化学键合相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化学键合相实验室色谱仪和化学键合相工业色谱仪。2、按功能可分:化学键合相分析色谱仪和化学键合相制备色谱仪。3、按分离规模可分:小型化学键合相色谱仪和大型化学键合相色谱仪。4、按固定相物理状态可分:化学键合相气液色谱仪和化学键合相液液色谱仪。5、按用途可

化学键合相色谱仪简介

化学键合相色谱仪是在液液分配色谱仪基础上发展起来的。液液分配色谱仪虽有较好的分离效果,但由于固定液是以机械的方法吸附在载体表面上,固定液流失严重,使柱效和分离选择性下降,柱使用寿命短。流失的固定液会给基线带来大的噪声而降低检测器的灵敏度,同时也会污染分离后的组分。为了解决这个问题,将各种不同的有机基

非极性键合相色谱仪种类

非极性键合相色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:实验室非极性键合相色谱仪和工业非极性键合相色谱仪。2、按分离规模可分:小型非极性键合相色谱仪和大型非极性键合相色谱仪。3、按灵敏性可分:微量非极性键合相色谱仪和痕量非极性键合相色谱仪。4、按分离对象的离子性质可分:非极性键合相阴离子色谱仪和非极性键合

极性键合相色谱仪分析技术

极性键合相色谱仪是以硅胶表面键合极性有机基团的键合相作为固定相的液相色谱仪。一、分离机制:分离机制有分配作用和吸附作用两种说法。1、分配作用:把硅胶表面键合的极性基团视为一层液膜,样品组分分子在流动相和极性液膜之间进行分配,按分配系数的差别而实现分离。2、吸附作用:把极性键合相视为一种弱吸附剂,样品

离子交换键合相色谱仪概述

离子交换键合相是在化学键合的有机硅烷分子中引入离子交换基团而制成的固定相,离子交换键合相色谱仪是以离子交换键合相作固定相的液相色谱仪。一、分离机制:离子交换键合相色谱中,样品离子和固定相基团之间存在相互作用,不同样品离子的作用大小不同。在样品离子随流动相通过色谱柱的过程中,流动相中的离子与样品中的

极性键合相色谱仪固定相

极性键合相色谱仪固定相是由键型、主体基团和极性端基构成的键合相。一、组成:  1、键型:        键型是整个极性键合基团与硅胶母体直接相连的桥梁。如Si-O-Si-C或Si-O-Si-N。  2、主体基团:        为直键烃基或醚基。使硅胶表面与特定的极性基团之间保持一定距离。  3、极

化学键合相色谱仪简介

化学键合相色谱仪是在液液分配色谱仪基础上发展起来的。液液分配色谱仪虽有较好的分离效果,但由于固定液是以机械的方法吸附在载体表面上,固定液流失严重,使柱效和分离选择性下降,柱使用寿命短。流失的固定液会给基线带来大的噪声而降低检测器的灵敏度,同时也会污染分离后的组分。为了解决这个问题,将各种不同的有机基

固相萃取、柱色谱和化学键合色谱的区别

  最老的是柱色谱,也叫柱层析,当初分离叶绿素的时候,就是用碳酸钙等粉末填在柱子里做的.后来又简化出薄层色谱.  化学键合色谱,是对固定相而言,用什么碳酸钙、硅藻土做固定相虽然经典,但适用面不够广.后来利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体(硅胶)表面,形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相.

反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求

反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求包括选择性合适、色谱峰形良好、重现性好和应用范围宽等。一、选择性合适:满足不同的分离要求。由于硅羟基的影响,许多情况下硅胶基质对整个键合相的性能起决定作用。内嵌极性基团键合相在使用高比例水溶液流动相时,色谱性能稳定。二、色谱峰形良好:满足定量精度、灵敏度和分离度要求。

反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求

  反相键合相色谱仪色谱柱的选择要求包括选择性合适、色谱峰形良好、重现性好和应用范围宽等。一、选择性合适:        满足不同的分离要求。        由于硅羟基的影响,许多情况下硅胶基质对整个键合相的性能起决定作用。内嵌极性基团键合相在使用高比例水溶液流动相时,色谱性能稳定。二、色谱峰形

化学键合相色谱仪键合固定相的制备方法

化学键合相色谱仪键合固定相是利用化学反应将有机分子通过共价键键合在载体表面上,形成均一、牢固的单分子液膜而构成的固定相。一、键合固定相的分类:载体几乎都用硅胶。1、疏水基团:不同链长的烷烃(C8 和 C18)和苯基等。2、极性基团:氨丙基、氰乙基、醚和醇等。3、离子交换基团:作为阴离子交换基团的胺基

化学键合相色谱仪键合固定相的制备方法

化学键合相色谱仪键合固定相是利用化学反应将有机分子通过共价键键合在载体表面上,形成均一、牢固的单分子液膜而构成的固定相。一、键合固定相的分类:载体几乎都用硅胶。1、疏水基团:不同链长的烷烃(C8和C18)和苯基等。2、极性基团:氨丙基、氰乙基、醚和醇等。3、离子交换基团:作为阴离子交换基团的胺基、季

城市供水水质监测的样品前处理

城市供水即日常所称的“自来水”。它关系着千百万市民的生活与健康,直接影响着企业的生产经营和社会的稳定与发展。城市供水水质检测主要考查了原水、出厂水、管网水的水质取样、分析检测、检测项目、检测频率及采样点的设置是否符合国家和建设部的有关要求和标准。 一、实验前准备工作       我们知道试验前的准备

反相键合相色谱仪固定相和流动相的选择

在反相键合相色谱仪中, C18是常用的键合固定相,水是常用的流动相弱组分,重要的是选择流动相的强组分,常用的强组分有甲醇、乙腈和四氢呋喃。反相键合相色谱仪流动相的选择规则如下:一、若样品中含有两个以下氢键作用基团(如-COOH、-NH2和-OH等)的芳香烃邻、对位或邻、间位异构体,可选用甲醇-水为流

高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)

附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No.             产品ZL号 Serial No.出厂日期  Date填料  Column Paking     如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col

使用超高效合相色谱(UPC2)分析人体尿液中的三环...(二)

结果与讨论 之前已证明混合模式SPE是生物分析中最常选择的一类样品制备方法,这依赖于其分离分析物与内源性干扰物的双正交保留机制。因此,混合模式SPE是本次实验的首选。选用混合模式的弱阳离子交换剂基于以下两个方面的原因:分析物呈碱性,需要通过离子交换保留;此特定吸附剂的最终洗脱液实际呈酸性。进样溶剂的

利用超高效合相色谱进行二甲氧基苯甲酸的异构体分离

前言位置异构体是仅在官能基位置上有所不同的几种化合物。在包括反应监测、反应物定性等许多分析应用中,分离这些位置异构体是非常重要的。然而,由于不同位置异构体之间的物理性质仅有微小差异,因此较难将其分离。二甲氧基苯甲酸(DMBA)共有六种位置异构体。若采用GC法对这些异构体进行分离,则在进行色谱分离之前

化学键合相色谱仪的特点

化学键合相色谱仪是采用化学键合相作固定相的液相色谱仪。一、适合几乎所有类型化合物的分离。1、通过控制化学键合反应,可以把不同的有机基团键合到硅胶表面上,大大提高了分离的选择性。2、可以通过改变流动相的组成分离非极性、极性和离子型化合物。二、键合到载体上的基团不易被剪切而流失。1、解决了由于固定液流失

化学键合相色谱仪的优点

化学键合相色谱仪的优点:一、适用于几乎所有类型的化合物的分离。一方面通过控制化学键合反应,可以把不同的有机基团键合到硅胶表面上,从而大大提高了分离的选择性。另一方面可以通过改变流动相的组成来有效地分离非极性、极性和离子型化合物。二、由于键合到载体上的基团不易被剪切而流失,这不仅解决了由于固定液流失所

化学键合相色谱仪的优点

   化学键合相色谱仪的优点:一、适用于几乎所有类型的化合物的分离。一方面通过控制化学键合反应,可以把不同的有机基团键合到硅胶表面上,从而大大提高了分离的选择性。另一方面可以通过改变流动相的组成来有效地分离非极性、极性和离子型化合物。二、由于键合到载体上的基团不易被剪切而流失,这不仅解决了由于固定液

极性键合相色谱仪分离机制

极性键合相色谱仪分离机制有分配作用和吸附作用两种说法。一、分配作用:把硅胶表面键合的极性基团视为一层液膜,样品组分分子在流动相和极性液膜之间进行分配,按分配系数的差别而实现分离。二、吸附作用:把极性键合相视为一种弱吸附剂,样品组分分子与固定相的极性基团发生诱导作用、氢键作用或静电作用而实现分离。吸附