分散固相萃取净化结合GCMS检测饲料中的己烷雌酚等含量

己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚是人工合成的非甾类雌激素,属于二苯乙烯类激素,此类激素可调节动物的生长模式,20 世纪60 年代起广泛作为促生长剂用于畜牧业生产,主要应用于对畜禽动物的生长催肥。相对于天然雌激素,合成雌激素相对稳定,易在动物脂肪和组织内残留,进而可通过食物链危害人类健康。在20 世纪90年代,此类激素在免疫毒性、遗传毒性及致癌性等方面的毒副作用得到人们的关注,其危害涉及不同人群,其中以儿童为主,鉴于其毒副作用,1996 年欧盟已公布法令禁止其在畜牧业生产中使用,2002 年我国农业部亦将其列为禁用药。目前,对于这类人工合成激素的检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱串联质谱法等。气相色谱法需要衍生,操作较繁琐,杂质干扰较多,容易得到假阳性结果;高效液相色谱法灵敏度不够高;高效液相色谱串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的系统,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具......阅读全文

固相萃取离子交换固相萃取

离子交换固相萃取离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

固相萃取正压固相萃取装置介绍

常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行操作时柱与柱之间的流速差异较大。与之相反

固相萃取与固相微萃取比较

一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的

固相萃取法用于有机氯农药残留的净化

  1 前言  有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT和六六六,以及氯丹、七氯、艾氏剂等。有机氯农药的残留会对环境及作物造成污染,同时也对人们的健康造成影响。本文用SPE400全自动机械

迪马科技提供奶粉中雌激素检测全套解决方案

  三聚氰胺的阴影尚未散去,奶粉行业又掀起轩然大波,一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量,但相关具体的检测方案尚没有公布。   迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴,根据国家及农业部公

正相固相萃取在兽药检测中应用

  正相固相萃取常用氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅藻土、活性炭等强极性吸附剂作为正相固定相,利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质,常用极性溶剂作为洗脱液。Shao B等用硅胶柱净化动物源性食品中17种磺胺类

固相萃取

•固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。•固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。•洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强

固相萃取

固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广

QuEChERS方法结合固相萃取一液质联用法检测茶叶中的农药

QuEChERS方法结合固相萃取一液质联用/气质法检测茶叶中的农药残留  方法概述   加入1 0mL去离子水进行混匀,然后加入乙腈(Lc)或正己烷/丙酮(GC)进行萃取。对LC加/Xwelchrom QuEChERS盐析包,进行猛烈摇震,再离心使其发生相分离。将部分有机相溶液通过Welchrom净

固相萃取全自动固相萃取仪的分类

1、按用途可分为:小体积样品全自动固相萃取仪和大体积样品全自动固相萃取仪小体积样品指食品、药品、血液等样体,体积量一般在50ml以下;而大体样品主要指水样,一般是200ml量以上。市面上现有的全自动固相萃取仪也是通过样品量的体积不同而设计。2、按原理分可分为柱萃取和膜萃取全自动固相萃取仪膜萃取主要为

分散固相萃取法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS

固相萃取技术​固相萃取技术简要过程

固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

分散液液微萃取技术在复杂食品基质中的应用研究

近年来,微型化样品前处理方法越来越受到分析工作者的青睐,分散液液微萃取正是在这一环境下应运而生的一种新型液相微萃取(LPME)技术,因其操作简单、有机溶剂用量少和富集倍数高等显著优点已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。然而,由于该技术选择性差,在样品分析时经常存在基质干扰,将其进一步拓

固相萃取萃取过程

萃取过程:步骤一:预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是

固相萃取萃取时间

萃取时间主要是指达到或接近平衡所需要的操作时间。影响萃取时间的主要因素有萃取头的选择、分配系数、样品的扩散系数、顶空体积、样品萃取的温度等。萃取开始时萃取头固定相中物质浓度增加得很快,接近平衡时速度极其缓慢,因此一般的萃取过程不必达到完全平衡,因为平衡之前萃取头涂层中吸附的物质量与其最终浓度就已存在

固相微萃取结合测定乳品包装材料中挥发性残留有机溶剂

固相微萃取结合GC_MS测定乳品包装材料中的挥发性残留有机溶剂目的: 建立一种快速、简便测定乳品包装材料中的多种挥发性残留有机溶剂的气相色谱质谱检测方法。方法:以聚二甲基硅氧烷作为固相微萃取的萃取相材料,对包装材料中的挥发性残留有机溶剂进行萃取后,直接进行气相色谱质谱分析。结果: 在所测的26 个样

气相色谱高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形

  同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚  背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学

香油中苯并芘残留量的分析方法

本实验采用固相萃取结合高效液相色谱串联荧光检测器(SPE-HPLC) 的方法,建立了香油中苯并芘残留量的检测方法。香油经正己烷溶解,Cleanert Silica和Cleanert BAP-3固相萃取柱净化,Venusil ASB C18色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm,150 Å)分离,

香油中苯并芘残留量的分析方法

应用简介本实验采用固相萃取结合高效液相色谱串联荧光检测器(SPE-HPLC) 的方法,建立了香油中苯并芘残留量的检测方法。香油经正己烷溶解,Cleanert Silica和Cleanert BAP-3固相萃取柱净化,Venusil ASB C18色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm,1

己烯雌酚片的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量,加乙醇-水(1:1)适量,超声使己烯雌酚溶解,放冷,用乙醇-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见己烯雌酚含量测定

实验室分析仪器气质联用在食品质检中的应用

气相色谱-质谱联用技术在食品中的应用越来越广泛,主要应用于食品的检测分析,如农药残留量的测定、食品风味成分的检测、油脂及脂肪酸的测定、食品添加剂的测定及调味品和酒类检测。(1)农药残留的测定近年来,随着我国对食品安全的重视,GC-MS在农药残留检测的研究得到了迅速发展。张兵等用GC-MS测定蔬菜中十

固相萃取与固相微萃取的原理及操作

固相萃取与固相微萃取的原理及操作  固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。  与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相

固相萃取柱的固相萃取柱容量

在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量知。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸道附同类性质的杂质。因此,在回考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被

固相微萃取和固相萃取柱的区别

保管其中被测物质, 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂

固相萃取柱的固相萃取柱规格

常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、1

固相萃取柱的固相萃取柱填料

固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类来:第一类是以硅胶为基质(例如C18、源C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三知类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝道、石墨化碳等。

固相萃取柱的固相萃取柱使用

固相萃取柱的使用最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接zhidao一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃内取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。容随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是

食品检测样品预处理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)

固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世纪70年代后期发展起来的样品预处理技术,它主要是利用固体吸附剂吸附目标化合物,使之与样品的基体及干扰物质分离,然后用洗脱液洗脱或通过加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。该方法具有回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗量低、

多氯联苯(polychlorinatedbiphenyls)的测定

多氯联苯,又称多氯联二苯(polychlorinatedbiphenyl),简称PCBs。PCBs是联苯上氢原子被氯原子置换而形成的一族化合物总称。多氯联苯通式为C12HnCl(10-n)(0≤n≤9)。根据氯原子所在位置和数目的不同,多氯联苯共有209种性质各异的同族体。图82.11'多氯

多氯联苯(polychlorinatedbiphenyls)的测定

多氯联苯,又称多氯联二苯(polychlorinatedbiphenyl),简称PCBs。PCBs是联苯上氢原子被氯原子置换而形成的一族化合物总称。多氯联苯通式为C12HnCl(10-n)(0≤n≤9)。根据氯原子所在位置和数目的不同,多氯联苯共有209种性质各异的同族体。图82.11'多氯