分散固相萃取净化结合GCMS检测饲料中的己烷雌酚等含量
己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚是人工合成的非甾类雌激素,属于二苯乙烯类激素,此类激素可调节动物的生长模式,20 世纪60 年代起广泛作为促生长剂用于畜牧业生产,主要应用于对畜禽动物的生长催肥。相对于天然雌激素,合成雌激素相对稳定,易在动物脂肪和组织内残留,进而可通过食物链危害人类健康。在20 世纪90年代,此类激素在免疫毒性、遗传毒性及致癌性等方面的毒副作用得到人们的关注,其危害涉及不同人群,其中以儿童为主,鉴于其毒副作用,1996 年欧盟已公布法令禁止其在畜牧业生产中使用,2002 年我国农业部亦将其列为禁用药。目前,对于这类人工合成激素的检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱串联质谱法等。气相色谱法需要衍生,操作较繁琐,杂质干扰较多,容易得到假阳性结果;高效液相色谱法灵敏度不够高;高效液相色谱串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的系统,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具......阅读全文
分散固相萃取净化结合GCMS检测饲料中的己烷雌酚等含量
己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚是人工合成的非甾类雌激素,属于二苯乙烯类激素,此类激素可调节动物的生长模式,20 世纪60 年代起广泛作为促生长剂用于畜牧业生产,主要应用于对畜禽动物的生长催肥。相对于天然雌激素,合成雌激素相对稳定,易在动物脂肪和组织内残留,进而可通过食物链危害人类健康。在20 世纪90
超声波萃取分散固相萃取净化气相色谱电子多氯联苯
采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H_2SO_4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚摘要: 建立了固相微萃取( SPME) -高效液相色谱( HPLC) 联用测定食品中己烯雌酚( DES) 的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH 和搅拌速度为3 因素筛选出了
QuEChERS分散固相萃取GCMS测定牛乳中喹氧灵残留
QuEChERS是近年来广泛应用于农产品检测的快速样品前处理技术,具有方便、高效的优点。石家庄君乐宝乳业有限公司,农业农村部乳品质量安全控制重点实验室的齐晓茹,苏运聪,李飞等通过对喹氧灵含量测定的几种前处理技术进行对比分析,采用QuEChERS技术深入研究牛乳中喹氧灵的测定方法,为今后牛乳中喹氧灵检
加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4
包装材料中的酚类环境雌激素的测定_固相微萃取
包装材料中的酚类环境雌激素的测定_固相微萃取_气相色谱质谱法摘 要: 建立了固相微萃取2气相色谱质谱法(SPMEPGCMS) 快速测定包装材料中的烷基酚、双酚A 的分析方法, 以CH2Cl2 为提取溶剂, 采用快速溶剂萃取法萃取包装材料中的酚类物质, 萃取物经N , O 双(三甲基硅烷基) 三氟乙酰
固相微萃取GCMS/MS方法应用
固相微萃取GC-MS/MS方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂1.分析流程图2.引言在食品和饮料行业中,尽管植物提取物具有非常久远的使用历史,欧盟对于某些植物提取物进行了管制2,如黄樟油精,在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用3。欧盟1334/2008法规2禁止了15种化学纯的
固相萃取正相固相萃取
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。
固相萃取反相固相萃取
反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。
奶制品中己烯雌酚找到检测新方法
11月26日,记者从中科院兰州化物所获悉,在国家自然科学基金资助下,该所药物分析团队历时3年,研发出碳纳米管增强中空纤维固相微萃取与高效液相色谱联用测定牛奶制品中己烯雌酚的新方法。 据介绍,己烯雌酚可用于治疗妇科疾病、促进动物生长。在利益驱使下,有些家畜禽和水产养殖户将其添加到动物饲
固相萃取固相萃取装置的萃取步骤
固相萃取装置的萃取步骤如下: 1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅
固相微萃取GCMS/MS方法应用(二)
6.2 内标化合物 6.2.1 香豆素(5,6,7,8-D4),浓度为100 μg/mL的丙酮溶液 (Ehrenstorfer博士提供) 6.1.2 二环己基甲醇,纯度98%(Sigma-Aldrich) 7. 标准物质制备 7.1 调味剂的标准储备液(1000 μ
固相微萃取GCMS/MS方法应用(一)
固相微萃取GC-MS/MS方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂 1.分析流程图 2.引言 在食品和饮料行业中,尽管植物提取物具有非常久远的使用历史,欧盟对于某些植物提取物进行了管制2,如黄樟油精,在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用3。欧盟1334/20
固相微萃取GCMS/MS方法应用(四)
14. References 5 1. For details of this research please see: Bousova K., Mittendorf K., Paez V.,Senyuva H., A Solid-Phase Micro-Extraction GCMS
固相微萃取GCMS/MS方法应用(三)
10.4 串联MS/MS检测 使用TSQ Quantum XLS三重四极杆质谱仪(Thermo FisherScientific, Austin, TX USA)进行质谱分析。 离子化模式:电子碰撞(EI)正离子,电离能70 eV发射电流:30 μA 离子源温度:250℃ 扫描
固相萃取固相萃取仪的分类
固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极
固相萃取固相萃取活化的目的
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回
固相萃取固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术
固相萃取与固相微萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生
实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法
基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离
固相萃取与液相色谱分析的结合
将样品前处理和仪器分析结合, 有助于改进分析结果的重复性和提高样品处理的效率。通过样品前处理的自动化, 还可以减少操作人员的劳动强度和对有害溶剂的接触。加拿 大博朗科技为将样品前处理和色谱分析结合提供两种解决方案。方案一: SPE-04 离线/在线两用固相萃取仪SPE-04既可以进行离线的固相萃
己烯雌酚的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙醇水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取己烯雌酚对照品适量,精密称定,加乙醇水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下
固相萃取固相萃取仪的维护知识
固相萃取仪的维护知识: 1、请把本机放置在水平的实验台上或通风橱内使用,请勿让本机接近热源,不要让物品遮盖正面板和底板的通风孔; 2、请保持环境的整洁,灰尘过多、高温高湿环境会影响本机使用寿命; 3、油脂、非极性溶剂等可能对仪器造成损害,应避免其接触; 4、清洁本机前,请从交流电源插座上拔下
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取
固相萃取与固相微萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。
固相萃取与固相微萃取的区别
固相萃取(SPE)有三个重要的过程:首先,样品通过吸附床,样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来;其次,使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来;最后,使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来,得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。固相微萃取(SPME)是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取
葵花籽油中-16-种多环芳烃的分析方法
摘要:本实验依据 GB 5009.265-2021 采用固相萃取结合气相色谱串联质谱的方法,建立了葵花籽油中多环 芳烃残留量的检测方法。样品经氢氧化钾乙醇溶液皂化,正己烷提取,PuriTest PAH 固相萃取柱净化,DB-EUPAH 色谱柱分离,外标法进行定量。结果表明,多环芳烃添加量 10 μ
固相萃取与固相微萃取比较
一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的
固相萃取与固相微萃取比较
固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于