分散固相萃取法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出......阅读全文

分散固相萃取法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS

分散液液微萃取/气相色谱质谱法测定蜂蜜类农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类

分散固相萃取HPLCQTOF/MS法测定水中农药残留的研究

本论文研究并建立了一种在传统固相萃取基础上演变而来的新型分散固相萃取技术(DSPE),经过实验和对比验证了该方法能够准确、高效的富集浓缩水样中的氨基甲酸酯和有机磷类农药,实验同时还采用了较先进的液相色谱串联飞行时间质谱对用该前处理方法富集浓缩的氨基甲酸酯和有机磷农药进行了精确地定性定量分析。 本论文

分散固相萃取HPLCQTOF/MS法测定水中农药残留的研究

本论文研究并建立了一种在传统固相萃取基础上演变而来的新型分散固相萃取技术(DSPE),经过实验和对比验证了该方法能够准确、高效的富集浓缩水样中的氨基甲酸酯和有机磷类农药,实验同时还采用了较先进的液相色谱串联飞行时间质谱对用该前处理方法富集浓缩的氨基甲酸酯和有机磷农药进行了精确地定性定量分析。 本论文

固相萃取法用于大豆中取代脲类农药残留量的测定

  1 前言  20世纪50年代初发现了灭草隆的除草作用后,此类除草剂的许多品种相继出现,特别是在60~70年代期间,开发出一系列的卤代苯基脲和含氟脲类除草剂,提高了选择性,扩大了杀草谱,在农业生产中被广泛地应用。我国20世纪60年代以来,研制了除草剂1号、敌草隆、绿麦隆、杀草隆、异丙隆等品种,在推

气相色谱法测茶叶农药残留的几种方法

叶是直接泡饮的食品,其卫生质量与人们的健康息息相关。近年来,国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的检测,对茶叶中的各类农药残留已作出非常低的限量,茶叶销售面临日益苛刻的绿色技术壁垒。因此,需加强对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留的检验。气相色谱法是一种高分离效能、高选择性、高灵敏度

QuEChERS测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量

QuEChERS_气相色谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量摘 要:应用QuEChERS前处理法处理样品,气相色谱法测定了蔬菜中30种有机磷农药和7种拟除虫菊酯类农药的残留量。样品用乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取净化,上清液用吹氮法蒸干。残渣分别用二氯甲烷和正己烷溶解定容至0.5mL后

固相萃取柱对食品中205种农药残留测定

微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样- 气相色谱- 质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究摘 要: 分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质, 利用微型固相萃取柱对样品进行前处理, 采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱- 质谱(GC - MS) , 建立了同时测定日本通关检测项目要求的205

固相微萃取测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

固相微萃取_气相色谱法和气相色谱_质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留摘要: 基于固相微萃取气相色谱( SPMEGC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85 m聚丙烯酸酯( PA)萃取头, 萃取温度为60 , 萃取缓冲体系

加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4

固相萃取LCMS检测环境水体中18种农药残留

  农药是一类特殊的化学品, 使用农药是我国病虫害防治的主要手段, 对防控农作物病虫害、保障农业生产安全和国家粮食安全发挥了重要作用。  农药具有生物累积性、环境难降解性以及对人体的“三致效应”(致癌、致畸、致突变)等, 因此不合理的使用会对人体和环境造成极大危害。长期以来, 由于农药的不当管理及使

QuEChERS方法结合固相萃取一液质联用法检测茶叶中的农药

QuEChERS方法结合固相萃取一液质联用/气质法检测茶叶中的农药残留  方法概述   加入1 0mL去离子水进行混匀,然后加入乙腈(Lc)或正己烷/丙酮(GC)进行萃取。对LC加/Xwelchrom QuEChERS盐析包,进行猛烈摇震,再离心使其发生相分离。将部分有机相溶液通过Welchrom净

固相萃取法用于有机氯农药残留的净化

  1 前言  有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT和六六六,以及氯丹、七氯、艾氏剂等。有机氯农药的残留会对环境及作物造成污染,同时也对人们的健康造成影响。本文用SPE400全自动机械

分散液液微萃取在果汁中农药残留检测中的应用研究

随着人们生活水平的提高和健康知识的普及,越来越多的消费者开始选择有利于健康的果汁饮品。然而由农药残留引起的果汁安全问题日益成为人们关注的焦点。 为有效控制农药残留污染、保障果汁质量安全,首要任务是发展快速、可靠、灵敏度高和成本低的检测技术。农药残留检测方法主要有气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)

顶空固相微萃取检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留

顶空固相微萃取- 气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留摘 要:为建立顶空固相微萃取- 气相色谱质谱法测定苹果中速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、呋喃丹、抗芽威和西维因7 种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法,对HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件进行优化。结果表明:在0.005~1mg/L 的质

固相微萃取头及其在有机氯农药残留检测中的应用

溶胶_凝胶法制备C_18_固相微萃取头及其在有机氯农药残留检测中的应用摘要: 以十八烷基三乙氧基硅烷( C18 - TEOS) 、四乙氧基硅烷( TEOS) 、乙醇、盐和水酸为原料,采用溶胶- 凝胶法制备了十八烷基( C18) 固相微萃取头,利用所制备萃取头实现了水样中11 种有机氯农药的检测。在优

固相微萃取测定蔬菜中5-种农药残留量的研究

纳米SiO2 膜新型萃取头固相微萃取测定蔬菜中5 种农药残留量的研究摘 要: 建立了以纳米SiO2 膜为萃取头涂层的固相微萃取(SPME)2气相色谱(GC) 联用测定蔬菜中5 种农药残留(p ,p′2 DDD , p ,p′2 DDE , o ,p′2 DDT , p ,p′2DDT , 联苯菊酯)

刘虎威:固相微萃取质谱联用测定水中三嗪类农药残留

  分析测试百科网讯 2019年8月31日,在第四届全国样品制备学术报告会上,北京大学教授刘虎威带来了题为《固相微萃取-质谱联用测定水中三嗪类农药残留》的报告。北京大学教授 刘虎威  刘虎威介绍到固相微萃取-实时直接分析质谱(SPME-DART-MS)在线联用技术,实现水中三嗪类农药的快速分析;制备

固相微萃取_三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留

固相微萃取_气相色谱_三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留    氯代苯胺类化合物(Chlorinated anilines }  CAs)是染料、塑料和药物合成中大量使用的原料和中间体,同时在农业生产中又是除草剂、杀虫剂的降解产物,广泛存在于环境中。作为环境外来物,CA、常难以降解,且具有致癌、

农药残留量测定样品前处理固相萃取技术

   固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型:   1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的

农药残留检测仪样品处理之固相萃取技术

食品种类的多样性、样品基质的复杂性、污染源的未知性、被测成分多样性和含量的痕量性,检测手段的环保性,检测成本的经济性,以及检测结果的时效性等原因和需求,不断地考量着农药残留检测仪检测技术手段的提升和创新是一个重要的研究方向,更多的变化和要求都导致仪器的应用存在一定的局限性。 如何解决农药残留检测仪面

拟除虫菊酯类农药残留的色谱法测定

拟除虫菊酯类农药残留的测定是采用气相色谱法将样品中的氯qing菊酯、氰戊菊酯和溴氰ju酯经提取、净化、浓缩后测定。三种组分经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器,经放大电信号,用记录仪记下峰高或峰面积,再与标准品比较,便可分别测其含量。    操作步骤:    1 提取。对于谷类样品,应先粉碎,然后称取

固相微萃取在水生蔬菜农药残留分析中的应用研究

相对其他类型的蔬菜,水生蔬菜因其特殊的生长环境,使用农药较少;还具有特殊的风味和保健功能而广受国内外消费者欢迎。由于农药的使用和环境的恶化导致水生蔬菜的环境发生巨变,由此,对水生蔬菜的农药残留检测变得尤为急迫且重要。固相微萃取是集制样、浓缩、进样于一体的前处理方法。本文选取固相微萃取与气相色谱、高效

茶叶中的农药多残留分析:QuEChERS方法萃取后优化净化流程

   我国是传统的茶叶生产、消费和出口大国,茶叶是人们日常生活中不可缺少的饮品。在茶叶的秤和保存过程中,人们往往使用农药进行灭虫。农药中含有多种有毒物质,在杀死害虫的同时,对人体也造成损害。国内外对茶叶中的农药残留量有极其严格的限制,因此对于检测技术的要求也日趋严苛。及时研发茶叶及茶叶制品中多种农药

茶叶中的农药多残留分析:QuEChERS方法萃取后优化净化流程

我国是传统的茶叶生产、消费和出口大国,茶叶是人们日常生活中不可缺少的饮品。在茶叶的秤和保存过程中,人们往往使用农药进行灭虫。农药中含有多种有毒物质,在杀死害虫的同时,对人体也造成损害。国内外对茶叶中的农药残留量有极其严格的限制,因此对于检测技术的要求也日趋严苛。及时研发茶叶及茶叶制品中多种农药残留的

农药残留量测定样品前处理固相微萃取技术

   固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。固相微萃取装置类似普通样品注射器,由手柄和萃取头两部分组成。萃取头是一根涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维,石英纤维接不锈钢针

固相萃取技术在兽药残留分析中的应用

固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。其优点是分离效率高,处理样品的容量大、不需要大量有机溶剂、处理过程中不会产生乳化现象,该技术不仅有效,而且易于实现

《色谱》2018~2019年度优秀论文评选结果出炉!

  《色谱》2018~2019年度优秀论文评选工作已经完成,共评出5篇获奖论文,获奖论文作者将获得由《色谱》编辑部颁发的优秀论文证书。  本次评选针对《色谱》2018~2019年发表的全部论文,选出其中专家审稿评价为研究水平较高并在2020年中国科学引文数据库中的被引频次排名表中位于前列的论文。  

磁性石墨烯固相萃取测定水和绿茶中酰胺类除草剂残留

采用磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂进行磁性固相萃取,再进行分散液液微萃取,采用气相色谱建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下,5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399~4002之间,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓

茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取固相微萃取检测方法

茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取_固相微萃取_气相色谱快速检测方法摘 要: 建立了微波辅助萃取2固相微萃取2气相色谱P电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS 萃取头, 优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件; 研究了SPME 萃取时间、搅拌速度、离子