LC/MS的溶剂及其注意事项

通常根据目标化合物的溶解性和与LCMS中使用的各种电离技术的兼容性选择溶剂。在ESI和其它常压电离技术中,溶剂的挥发性和结合质子的能力很重要。使用的主要质子溶剂像甲醇与水的混合物,比如1:1的甲醇水,或1:1的乙腈水,甲醇水混合物粘度超过了水或甲醇,因为在混匀时候发生了放热反应。当使用100%的水时,水相对低的蒸汽压可能对灵敏度产生不利。通过添加挥发性有机溶剂,降低表面张力,能提高灵敏度。表面活性剂虽然能增加从喷雾液滴中释放的离子,但因其较高的质子亲和力,可能降低灵敏度。非质子助溶剂,像10% DMSO水溶液和异丙醇,对某些化合物,能提高溶解度。在确保被测物比溶剂更偏碱性的前提下,甲酸通常以较低的水平(0.1%)添加到溶剂中,以便于电离。一些酸,即使是很少量,例如TFA,也可能限制灵敏度,但对增加一些化合物的溶解度可能是必需的。在ESI电离模式中,缓冲液和盐(Na+,K+和磷酸盐)可降低蒸汽压,导致信号减弱。可以通过使用相对较易......阅读全文

LCMS/MS筛查蜂蜜中的抗生素

前言 在蜂箱中常使用抗生素来防止蜜蜂感染细菌性疾病。抗生素的使用必须很谨慎,以防止其在食用蜂蜜中长期残留。如果蜂蜜中抗生素的残留量大,会引起过敏反应和细菌的耐药性。 目前许多国家对蜂蜜中的抗生素残留进行了检测。L C - M S / M S是目前定量检测蜂蜜中抗生素残留的常用方法。但采

LCMS/MS定量分析的经验与体会

1. 准备工作● 查阅文献● 做好样品前处理,萃取浓缩分离纯化● 有条件的可先在HPLC上摸好LC条件,能够基本分离更好,缓冲体系符合MS要求● 溶剂包括水的纯度,最好色谱纯以上● 新的色谱柱可能要先冲洗很长时间才能干净,某些样品非常容易吸附在进样阀和管路中,用溶剂清洗● 质谱仪须校准,预热时间要足

Agilent-LCMS数据导出的问题

Agilent LC-MS数据导出的问题

LC/MS液质联用经验宝典

1液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不使用/尽量不使用有机溶剂反相:

LC/MS液质联用经验宝典

  经验总结一:液质使用经验与禁忌  1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。  液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不使用/尽

LCMS液质联用概述

定义 液质联用(LC/MS): LC为液相色谱仪;MS为一种能够生成离子,在气态中根据质荷比的不同将其分离并进行检测的仪器。LC/MS以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,因而兼具有液相色谱高分离度与质谱高灵敏度的特点。分析的样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离

天地公司LC/MS试剂迎新促销

  美国天地试剂公司是北美地区最大的OEM高纯试剂供应商, 有30余年高纯试剂的研发与制造经验. 在中国,天地试剂已经有通过上海跃胜公司总代理的十余年销售历史, 成为众多中国分析行业用户熟悉和信赖的品牌. 天地公司的产品研发紧跟市场需要, 及时推出了LC/MS级高纯试剂; 同时, 根据中国LC/MS

水质对-HPLC、LCMS-影响

  摘要:优化的高效液相色谱法分析需要高纯度溶剂和试剂。水质是非常重要的,它不仅是高效液相色谱法的一种溶剂,同时在样品配置,标液和空白对照中起作用。大量实验表明,中痕量有机物的水(用于流动相)存在可能影响高效液相色谱实验结果。特别是在进行痕量级别的分析时,有机物可能会导致杂峰出现,基线漂移。柱效可能

LCMS结束药物辅助犯罪

  分析测试百科网讯 在我们的生活中,有很多伟大的发明都是科学家在偶然中发现的,例如青霉素、激光和微波炉,等等。这种情况在化学界尤为突出,有大量的“偶然发现”,包括那些一开始并非设计用于某种目的,但是后来渐渐发现在其他方面也有良好表现的药物。  这其中最早的一个例子可以回到195

液质联用(LCMS)简述

  翻开任意一本质谱理论书,很多人会被艰深的数学公式吓退;而且市场上的液质联用种类繁多,让人眼花缭乱。因此本文力图不用任何公式,让大家能够快速了解液质联用中所用的质谱原理。由于质谱可以应用在各个领域,因此本文就主写基本原理和各种商品化、市场上可见的质谱产品。读完此文,相信大家对于面对术语和市场上五花

LC/MS/MS法定量分析全氟辛酸

全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,接触PFOA可引发生殖/发育毒性、肝损伤,并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串联四极杆质谱仪分析PFOA的方法,取得很好的效果。 文/全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,可用于制造含氟聚合物,这些聚合物是极具应用价值的物质,具有阻燃

LCMS/MS方法检测食品中氯霉素残留

卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员

LC/MS/MS法定量分析全氟辛酸

全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,接触PFOA可引发生殖/发育毒性、肝损伤,并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串联四极杆质谱仪分析PFOA的方法,取得很好的效果。 文/全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,可用于制造含氟聚合物,这些聚合物是极具应用价值的物质,具有阻燃

ionKey/MS优化血浆中缓激肽SPE-LCMS/MS定量检测方法

对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析,这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低,从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要(720004833ZH)详细说明了如何开发一种快速、灵活的SP

岛津进军小型化LCMS系统市场,旨在扩大LCMS销售业绩

LCMS-2050 高效液相色谱质谱联用仪  岛津制作所宣布推出LCMS-2050高效液相色谱质谱联用仪 (LC-MS)。这一款性能出色的单四极杆LC-MS实现了小型化设计,对用户友好。岛津的目标是通过获得大量首次使用LC-MS系统的用户,将LC-MS的销售业绩进一步扩大。为了追求优秀的易用性,LC

LC/MS中所用到的气体的作用

LC/MS中所用到的气体的作用,保护气、喷雾气等等1.你要明白质谱由几个区域组成,每个区域会要解决什么问题,会发生什么事情.然后知道每个区域是否会使用到气体,就很明白这些气体是干什么的2.首先,是离子源区和离子传输区,为的是把液相流过来的东西离子化,所以,这个区域使用的气体就是帮助离子化的。气体当然

TGAMS分析药品的残留溶剂

热重分析仪(TGA)通常用于检测材料在升温或等温时的失重特性。在医药领域,很多材料的失重归因于水分或溶剂的挥发、脱溶、分解等现象,这些失重信息常用于进一步揭示药品的纯度、稳定性以及适用范围。TGA对于样品的失重提供了卓越的定量检测,但是不能对样品的逸出或者分解物进行定性判断。而TGA逸出物的定

在线样品制备的LC/MS/MS测三聚氰胺

Turbo Flow在线样品前处理和TSQ Quantum LC/MS/MS系统在乳制品中三聚氰胺的分析中具有方便快速和高灵敏度的特点,可以在5~10min内直接分析含量低至10ppb三聚氰胺的奶粉及乳制品样品,并获得超过3000的信噪比。 2007年,美国国家食品安全与技术中心借助The

LCMS/MS对兽药多残留检测的提取和净化

应用优势 •高效、省时的多级/多残留方法。 • 直接制备大量组分样本。 •快速、灵敏UPLC®/MS分析 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC®, Xevo® TQ MS, Sep-Pak® C18柱 关键词 UPLC-MS/MS、Sep-Pak固相萃取柱、兽药

生物样品中盐酸丁螺LC/MS/MS定量方法的建立

盐酸丁螺环酮(buspirone hydrochloride)属氧杂螺环癸烷二酮类,为非苯二氮卓类抗焦虑“选择性抗焦虑剂”。口服吸收快而完全,其临床应用效果良好,无致畸现象,因而被广泛应用。由于血液中药物浓度非常低,因此应用赛默飞世尔科技(原热电公司) 的TSQ Quantum 液相色谱质谱联用(L

多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法(二)

质谱分析   质谱分析在正离子模式下进行,因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子(典型光谱如图2所示)。负离子模式下的 MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高

临床质谱LCMS/MS检测方法的开发和验证

近年来,质谱技术取得了快速的发展,除了在食品检测、环境监测、药物开发、法医毒理等领域得到广泛应用外,其在生命科学和临床检测中的应用也越来越广泛和深入,如维生素D和激素的检测、新生儿遗传代谢疾病筛查、治疗药物监测、细菌鉴定、蛋白组学、代谢组学等。与传统分析手段相比,质谱技术具有灵敏度高、特异性强、准确

多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法(一)

引言 β淀粉样肽(Aβ)的不溶性聚集物在脑中沉积/形成被看作为早老性痴呆病(AD)的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少β淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此,找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而

反相液相色谱柱不是LCMS/MS分析的主流

对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的!LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-M

2DLC/MS/MS-在药物生物分析中的优势

利用2D-LC/MS/MS分析药代动力学研究中的药物及其代谢物。本文展示将 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案与 Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统结合使用,分析药代动力学研究中的药物及其代谢物。二维液相色谱可避免出现共洗脱,因此能够减少信号抑制以及交

【支招】LCMS/MS在临床中的方法开发和验证

  近年来,质谱技术的快速发展及其高灵敏度、高特异性和高准确度的特点,使得其在临床检验中得到的关注越来越多,应用也越来越广泛。液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)由于其适用分析的化合物范围广泛(极性和非极性化合物),且一次分析可检测多个化合物,获得丰富的化合物

精准医学时代举足轻重的LCMS/MS

  在精准医学领域中,测序与质谱两种技术是最为常见的检测手段。在质谱检测中,液质联用技术(LC-MS/MS)是近二三十年来发展最快并逐渐成为临床检验领城最富有生命力的新技术之一。LC-MS/MS技术在美欧等西方国家中的临床应用非常广泛,已经成为激素检测、新生儿筛查、血药浓度监测等常规应用方法。LCM

LCMS色谱柱的维护和保养

1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过

LCMS中常用的离子源

ESI电喷雾电离电离原理:带有被测物离子的流动相流经雾化器喷雾针,在雾化针尖端发生雾化,使液滴表面富集带同种电荷的离子,内部相反电荷聚集,形成带电的液滴喷雾。由于高压电极将雾化器的喷雾针环绕,与传输毛细管进样口之间电压不同,因此在两者之间产生一个电场,液滴在电场作用下飞向传输毛细管。加热的氮气干燥器