ionKey／MS优化血浆中缓激肽SPELCMS／MS定量检测方法
对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析，这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低，从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要（720004833ZH）详细说明了如何开发一种快速、灵活的SPE-LC-MS/MS分析方法，用于人血浆中缓激肽（图1）的定量；缓激肽是临床前或药物开发阶段重要的生物标志物1。由于缓激肽在血浆中的浓度低至pg/mL水平且代谢速度快，在采血和样品制备过程中还可通过蛋白水解人为生成，因此对其进行准确定量相当困难。在本实验中，使用ionKey/MS系统更新了整个LC-MS平台，新系统把UPLC®分析集成到质谱源中（图2）。如图3所示，iKey分离装置（150 µm内径）包含流路、电子元件、ESI接口、加热器、eCord和色谱填料以发挥UPLC分离性能。此外，与2.1 mm内径色谱法进行比较，这种......阅读全文
ionKey/MS优化血浆中缓激肽SPE－LCMS/MS定量检测方法
对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析，这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低，从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要（720004833ZH）详细说明了如何开发一种快速、灵活的SP
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（一）
关键词 生物分析，Oasis，样品制备，肽定量，缓激肽，UPLC，CORTECS，血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽，由蛋白质的激肽基团衍生而来（图1）。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子，还参
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（二）
使用Oasis WCX提取样品 根据图2所示方案提取预处理的血浆样品。所有溶液按体积计。对μElution板上放置样品的孔实施全部提取步骤。 结果与讨论 质谱分析 在m/z 531和m/z 354观察到缓激肽的2+和3+母离子。缓激肽（图A）和IS（图B）的3+母离子的典型MS/MS谱图如图3所示
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（四）
预分析收集和处理的重要性对血浆中的缓激肽进行准确定量十分困难，因为缓激肽可以在采血和样品制备中经蛋白水解过程而生成1,6,7。本研究特别注重血液收集方案，通过添加蛋白酶抑制剂以防止体外缓激肽的形成。在图6中，A图和B图显示出，如果采用同一供体和相同的收集方案，将血液收集到分别添加和未添加蛋白酶抑制剂
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（三）
样品制备将人血浆收集到含有EDTA和蛋白酶抑制剂的试管中，以防止体外形成缓激肽。使用Oasis WCX（一种混合型吸附剂）进行SPE提取，提高提取的选择性。此吸附剂依靠反相和离子交换保留机制将复杂血浆样品中的缓激肽与其它高丰度多肽选择性地分离开来。Oasis μElution96孔提取板
LCMS/MS方法检测食品中氯霉素残留
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员
LCMS/MS定量分析PFOA
图1. PFOA的校准曲线。 采用LC-MS/MS方法分析全氟辛酸（PFOA），色谱柱为反相C18（2.1mm×100mm），填料粒径1.8 μm；流动相为含乙酸铵的水与甲醇的混合物，流速0.3ml/min,等度洗脱。上述条件下PFOA的保留时间是2.3 min，线性范围 9
LCMS/MS检测乳粉中的双酚A
图1. 2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，俗称双酚A（BPA）。 双酚A（BPA）被广泛应用于食品、饮料包装的生产中，摄入BPA会对人体尤其是婴儿的健康造成一定的伤害。本文介绍了通过TurboFlow技术与TSQ Vantage三重四极杆质谱技术联用，自动分析多个样品，且能快速、灵敏
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法－二
样品预处理用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µL脑脊液（人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆），并在室温下振摇45分钟。然后，用200µL 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意：对于加标样品而言，在加标后、用盐酸胍稀释前，可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取（SPE）基于µ
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法－三
线性、准确度和精确度对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种β淀粉样肽的标准曲线均呈线性。β淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和“人工脑脊液+5%大鼠血浆”而得到的两条标准曲线进行定量
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法－四
β淀粉样1-38肽过量加标浓度ng/mL质控品浓度平均计算浓度标准偏差% CV重复检测的合格次数平均准确度0.21.491.3550.07153/390.90.82.091.8430.11863/388.223.293.2870.319103/399.967.297.7010.47863/3105.
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法－一
Erin Chambers1、Mary E. Lame2、Diane M. Diehl2、Sarah Grimwood2和Yanhua Zhang31沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德，01757；2辉瑞制药公司神经科学研究部，美国康涅狄格州格罗顿，06340；3辉瑞制药公司PDM部，美国康涅狄格州
多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法（一）
引言 β淀粉样肽(Aβ)的不溶性聚集物在脑中沉积/形成被看作为早老性痴呆病(AD)的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少β淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此，找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而
多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法（二）
质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子(典型光谱如图2所示)。负离子模式下的 MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高
LCMS/MS检测蜂蜜中的抗生素
在蜂箱中常使用抗生素来防止蜜蜂感染细菌性疾病，若蜂蜜中抗生素的残留量大，则会引起过敏反应和细菌的耐药性。通常应用LC-MS/MS定量检测蜂蜜中抗生素的残留，但样品制备耗时长，操作繁琐。本文建立了一种广泛适用的在线液相色谱（LC）方法，运用Aria TLX系统，对几类抗生素进行快速和全
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员研制出
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员研制出
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员研
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
1. 适用范围 适用于动物组织中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺药物的检测。 2. 提取 将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中，10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min，将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并
lcms－与lcms/ms的区别
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子，因而只能提供未知化合物的分子量信息，不能提供结构信息。很难用来做定性分析，可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源，而是EI之类的话，就有碎片峰，可以提供分子结构信息。 LC-M
LCMS/MS检测整体RNA修饰水平
核酸修饰概要 ： DNA/RNA 修饰是表观遗传修饰的重要层面，指的是在 DNA、RNA 碱基 A\T\G\C\U 及核糖上的各种修饰。目前己发现的 DNA 修饰有十几种，而 RNA修饰有 100 多种，其中甲基化修饰占大部分，目前研究也较为普遍，并且可能具有重要生物调控作用。 实
贝类毒素的LCMS/MS检测
贝类毒素经常能导致中毒事件，因此建立一种高灵敏度、高特异性的检测方法非常重要。本文开发了串联四级杆质谱MRM扫描方式测定生物毒素AZA1的方法，选择性好，灵敏度高，检测结果可达0.001 pg/μl，在复杂基质低浓度时表现出了很好的重现性，克服了传统方法检测灵敏度低、结果假阳性等缺点
LCMS/MS定量分析的经验与体会
1. 准备工作● 查阅文献● 做好样品前处理，萃取浓缩分离纯化● 有条件的可先在HPLC上摸好LC条件，能够基本分离更好，缓冲体系符合MS要求● 溶剂包括水的纯度，最好色谱纯以上● 新的色谱柱可能要先冲洗很长时间才能干净,某些样品非常容易吸附在进样阀和管路中，用溶剂清洗● 质谱仪须校准，预热时间要足
【支招】LCMS/MS在临床中的方法开发和验证
近年来，质谱技术的快速发展及其高灵敏度、高特异性和高准确度的特点，使得其在临床检验中得到的关注越来越多，应用也越来越广泛。液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）由于其适用分析的化合物范围广泛（极性和非极性化合物），且一次分析可检测多个化合物，获得丰富的化合物
临床质谱LCMS/MS检测方法的开发和验证
近年来，质谱技术取得了快速的发展，除了在食品检测、环境监测、药物开发、法医毒理等领域得到广泛应用外，其在生命科学和临床检测中的应用也越来越广泛和深入，如维生素D和激素的检测、新生儿遗传代谢疾病筛查、治疗药物监测、细菌鉴定、蛋白组学、代谢组学等。与传统分析手段相比，质谱技术具有灵敏度高、特异性强、准确
在线SPE－LCMS系统测定血浆中三种变肾上腺素类激素
Joanne Adaway和Brian Keevil，英国南曼彻斯特大学医院血浆变肾上腺素类激素通常被作为多种神经内分泌系统肿瘤的诊断指征进行测定。更具体而言，在患有神经嵴组织或肾上腺副神经节瘤的患者中，变肾上腺素中的儿茶酚胺类激素的含量会明显增加。血浆中变肾上腺素类激素水平的升高通常用于诊断肿瘤存
使用Xevo－TQS为定量测定动物饲料－霉菌毒素－LCMS/MS方法
使用Xevo TQ-S为定量测定动物饲料和青贮饲料中的霉菌毒素开发一种灵敏的多残留LC-MS/MS方法 Sara Stead1, Dominic Roberts1, Antonietta Gledhill1, Theo de Rijk2,Christof Van Pouc
LCMS/MS方法检测水产品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员
浅显易懂的聊LCMS与LCMS/MS－区别
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子，因而只能提供未知化合物的分子量信息，不能提供结构信息。很难用来做定性分析，可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源，而是EI之类的话，就有碎片峰，可以提供分子结构信息。LC-MS/MS