重结晶的原理和经典问题案例
在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去)，从而达到提纯目的。选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，......阅读全文
甲酸钠法制备连二亚硫酸钠的介绍
在不锈钢反应釜中先加入一定量的甲酸钠甲醇溶液，并用二氧化硫甲醇溶液中和至微酸性；然后在70℃下，同时加入二氧化硫甲醇溶液（含SO2约260g/L）和碱甲醇溶液（含氢氧化钠约170g/L），控制加料速度以使温度不超过83℃。反应中析出低亚硫酸钠，滤出晶体后，经洗涤、重结晶、分离、干燥，即得成品。
关于尼泊金甲酯的合成方法介绍
一、性质与稳定性 1. 避免与强氧化剂、强酸、强碱接触。 2. 存在于烟气中。 二、合成方法 由对羟基苯甲酸与甲醇酯化而得。将对羟基苯甲酸加入过量的甲醇中溶解，搅拌下缓缓加入浓硫酸。加热回流10h后倒入水中析出结晶，经水洗、碳酸钠溶液洗、水洗，得粗品。用水或25%乙醇重结晶而得成品。收率
高温差热分析仪典型的几大应用领域
高温差热分析仪的差热分析(DTA)法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属
差示扫描量热仪对PET结构重组的应用研究
差示扫描量热仪可记录样品发生物理变化现象（如熔融、蒸发、结晶、相转变）或化学变化而引起热效应时的吸热和放热行为，记录到的曲线称为DSC曲线，通常以温度或时间为横坐标，热流（Hf/mW）为纵坐标。通过对DSC曲线的不同分析方法可以获得样品的转变热、结晶度、纯度等。 差示扫描量热仪在材料领域的应用
差热分析仪的应用领域有多广，看了你就知道了
差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理，本产品是差热分析设备的一种，采用自主研发的气相色谱、质谱恒温接头、恒温带、恒温控制器：可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。 本产品主要是测试物质在加热或冷却过程中所发生的热效
关于萘替芬的生产方法介绍
方法1: 1.42Gn-甲基-1-萘甲胺盐酸盐和2.89g碳酸钠溶于10ml二甲基甲酰胺中,在室温下滴加1.25g肉桂基氯。加毕,在室温下继续搅拌18h。过滤,滤液减压浓缩。剩余物溶于甲苯,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,得萘替芬,沸点162～167℃/2.00Pa。萘替芬和含氯化氢的异丙醇溶液作
北乌头的药用价值及化学成分
药用价值 块根有巨毒，经炮制后可入药，治风湿性关节炎、神经痛、牙痛、中风等症。块根可作农药，防治稻螟虫、棉蚜等虫害，以及棉花立枯病、小麦杆锈病等病害，也可消灭蝇蛆、孑孓等（中国土农药志）。 块根：辛、苦，热。有大毒。祛风除湿，温经止痛。用于风寒湿痒，关节痛，心腹冷痛，寒疝作痛，麻醉止痛。
用乙酸乙酯萃取苷类物质时，怎样提高它的纯度？
1)CO2超临界萃取及分子蒸馏的高科技提纯技术 2)缩液亦采用正丁醇萃取 下面是2种方法的介绍 一....超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction， SFE）技术是20世纪60年代兴起的一种新型分离技术。20世纪80年代中期以来，由于其选择分离效果好、提取率高
核磁共振谱要注意哪些问题？
1）杂质的来源：溶剂含杂质或重结晶的溶剂；未分离的化合物 2）单键带有双键性质时产生不等质子 3）互相变异构现象的存在：如乙酰丙酮中酮式与烯醇式的互变异构信号的同时存在 4）手性碳原子的存在导致不等价质子的存在 5）受阻旋转：单键不能自由旋转时，会产生不等价质子 6）加重水在测定共振谱
盐酸苯海索的性状及鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加微温的乙醇5ml溶解后,滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应,析出的沉淀用乙醇重结晶,干燥后,依法测定(通则0612),熔点为112~116℃。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集366图)一致(3)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)。性状本品为白色轻
核磁共振谱有哪些注意问题
1）杂质的来源：溶剂含杂质或重结晶的溶剂；未分离的化合物 2）单键带有双键性质时产生不等质子 3）互相变异构现象的存在：如乙酰丙酮中酮式与烯醇式的互变异构信号的同时存在 4）手性碳原子的存在导致不等价质子的存在 5）受阻旋转：单键不能自由旋转时，会产生不等价质子 6）加重水在测定共振谱
枸橼酸他莫昔芬的鉴别方法
(1)取本品适量,加醋酐-吡啶(1:5)5ml,摇匀,置水浴上加热,溶液颜色由黄色变为红色。(2)取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在238nm与278nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集265
关于他莫昔芬的鉴别测定介绍
（1）取他莫昔芬适量，加醋酐-吡啶（1：5）5ml，摇匀，置水浴上加热，溶液颜色由黄色变为红色。 （2）取他莫昔芬，加无水乙醇溶解并稀释制成每1mL中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定，在 238nm与278nm的波长处有最大吸收。 （3）他莫昔芬的红外光吸收图谱
关于二氮嗪的生产方法和用途介绍
一、生产方法 由5-氯-2-乙酰胺基-N-乙酰基苯磺酰胺经高温环合而得。环合反应在250-260℃进行，搅拌15min。然后冷却，待物料凝固后研细，用乙醇洗涤，得二氮嗪粗品。用40倍量的80%乙醇重结晶，得成品。 二、用途 速效降压药。该品可使高血压患者卧、立位血压下降，为高血压危象患者急
关于黄体酮的生产方法的介绍
由妊烯醇酮氧化得到。将干燥的甲苯加入干燥的反应锅内，加入环已酮及妊烯醇酮，搅拌溶解，蒸甲苯脱水至尽，迅速加入异丙醇铝，于115℃氧化反应2h，冷却至80℃左右，在搅拌下加入5%稀硫酸，静置分层，分去水层，甲苯层用水洗至中性后进行水蒸气蒸馏，蒸出甲苯及环已酮。冷却，过滤，滤渣用石油醚搅成浆状，过滤
物理方法对混合物进行分离和提纯
运用物理方法分离和提纯物质常用的方法为： 分离提纯方法适用范围 主要仪器名称过滤 不溶性固体与液体的分离 烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒蒸发、浓缩、结晶、重结晶 已溶固体与液体的分离 蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、烧杯蒸馏、分馏 沸点不同的互溶液体混和物的分离 蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管锥形瓶、温度计升华 固体与
黄体激素的生产方法介绍
由妊烯醇酮氧化得到。将干燥的甲苯加入干燥的反应锅内，加入环已酮及妊烯醇酮，搅拌溶解，蒸甲苯脱水至尽，迅速加入异丙醇铝，于115℃氧化反应2h，冷却至80℃左右，在搅拌下加入5%稀硫酸，静置分层，分去水层，甲苯层用水洗至中性后进行水蒸气蒸馏，蒸出甲苯及环已酮。冷却，过滤，滤渣用石油醚搅成浆状，过滤
简述肌苷发酵的工艺流程
肌苷发酵一般工艺为培养基配制、灭菌、冷却；接种三级种子；大罐中通气培养(35～37℃，43～48h)；放罐；树脂吸附、洗脱；活性炭柱吸附、洗脱；浓缩；粗结晶；重结晶；成品。肌苷在医药领域用途较广，可用于治疗心脏疾病、肝脏病、白血球减少症、放射病、贫血症、血吸虫病、视网膜炎、神经萎缩以及毛地黄中毒
关于尼索地平的生产方法介绍
邻硝基苯甲醛先和乙酰乙酸异丁酯反应，得2-(2-硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丁酯。然后14.6g(50mmo1)2-(2-硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丁酯和5.8g(50mmo1)3-氨基丁烯酸甲酯在80ml乙醇中，加热回流20h。冷却后，减压蒸去溶剂。油状的剩余物和少量的乙醇混合，放置少许即完全析出结
关于对羟基苯甲酸甲酯的合成方法介绍
一、对羟基苯甲酸甲酯的性质与稳定性： 1. 避免与强氧化剂、强酸、强碱接触。 2. 存在于烟气中。 二、对羟基苯甲酸甲酯的合成方法: 由对羟基苯甲酸与甲醇酯化而得。将对羟基苯甲酸加入过量的甲醇中溶解，搅拌下缓缓加入浓硫酸。加热回流10h后倒入水中析出结晶，经水洗、碳酸钠溶液洗、水洗，得粗
关于氯化钾的生产方法介绍
1.重结晶法将工业氯化钾加入盛有蒸馏水的溶解槽中进行溶解，再加入脱色剂、除砷剂、除重金属剂进行溶液提纯，经沉淀，过滤，冷却结晶，固液分离，干燥，制得食用氯化钾成品。 2.以氯化镁和氯化钾为主要成分的岩盐光卤石（carnolite）粉碎，与75%的水混合，通入过热蒸汽，冷却后析出氯化钾。此粗晶体
关于阿西美辛的生产方法介绍
方法1:以在吲哚美辛的合成中得到的N-(4-甲氧基苯基)-4-氯苯甲酰肼为原料,和(3-乙酰基丙酰氧基)乙酸苄酯(其制备见方法3)环合,得到[1-(4-氯苯甲酰基)-5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-乙酰氧基]乙酸苄酯(I)。得到的苄酯(I)溶于冰醋酸中,在室温下在钯-炭催化剂上进行加氢,当
有什么简单的办法从泡过的茶叶中提取茶多酚
从泡过的茶叶中提取茶多酚简单方法：直接利用传统工艺---溶剂提取法：将茶叶用极性溶剂浸渍，然后把浸取液进行液—液萃取分离，最后浓缩得到产品。（目前工业化生产主要采用此法）溶剂提取法原理：以水或乙醇为溶剂，采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次
关于艾地苯醌的生产方法介绍
方法1: 3，4，5-三甲氧基甲苯、10-乙酰氧基癸酰氯和三氯化铝在二氯乙烷中，冰浴冷却搅拌2h，再室温搅拌70h。倾入冰水，二氯甲烷提取，水洗，干燥。蒸除溶剂，得浅棕色油状的6-(10-乙酰氧基-1-氧代癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚。然后加入甲醇和氢氧化钠，室温搅拌2h。蒸除溶剂，
茶叶提取茶多酚用什么办法好
从泡过的茶叶中提取茶多酚简单方法：直接利用传统工艺---溶剂提取法：将茶叶用极性溶剂浸渍，然后把浸取液进行液—液萃取分离，最后浓缩得到产品。（目前工业化生产主要采用此法）溶剂提取法原理：以水或乙醇为溶剂，采用水浴加热至80℃保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃
化合物结晶的一般原则及方法
结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TL
结晶皿的用途相关介绍
在有机化学反应中，从来没有单一反应，在反应中除了主要的物质生成外，还有其它的副产品及杂质。因此在有机化学试验中，要取得较纯的物质必须要重视精制工作。最普遍、最常用的精制方法就是结晶。用合适的溶剂，使要被提纯的物质，通过溶解、结晶以除去杂质，得到纯净单一的结晶体。结晶皿的用途，就是专门用于实验室作
关于马尿酸的制备方法介绍
由苯甲酰氯与氨基乙酸在氢氧化钠溶液中反应得到苯酰氨基乙酸钠，然后用盐酸酸化制得。将氨基乙酸溶于氢氧化钠溶液中，在30℃以下同时滴入苯甲酰氯及氢氧化钠溶液，使反应液始终呈碱性。加毕，搅拌30min。然后加盐酸酸化至pH为2，滤出粗品，用水重结晶，得马尿酸。原料消耗定额：氨基乙酸（90%）610kg
关于苯甲酸苯酯的生产方法介绍
由苯甲酰氯与苯酚反应而得。将苯酚溶解于吡啶中，滴加苯甲酰氯，控制温度不超过50℃，加毕，于120℃反应30min。冷却后加水析出结晶，过滤，洗涤干燥即得苯甲酸苯酯。收率93%。上述酰化反应也可将苯酚钠盐溶液与苯甲酰氯在室温反应0.5h，经过滤、水洗即得苯甲酸苯酯，精制进可采用乙醇重结晶，收率75
关于莫雷西嗪的合成方法介绍
在吩噻嗪-2-氨基甲酸乙酯溶于无水甲苯的溶液中，滴加3-氯丙酰氯，回流反应，加入活性炭进行热过滤，经处理得到10(3-氯丙酰基)吩噻嗪-2-氨基甲酸乙酯。将该化合物溶于甲苯，加入吗啉反应。经后处理即得莫雷西嗪。莫雷西嗪用甲苯萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥。往该无水甲苯溶液中，加入氯化氢的无水乙醚溶