高效液相色谱法测定水中甲醛、乙醛和丙烯醛
实现了高效液相色谱法同时测定甲醛乙醛和丙烯醛改进了衍生物的提取纯化工艺具有操作简单选择性强灵敏度高精密度高准确度高等特点可用于水中甲醛、乙醛、丙烯醛的测定。1、 试剂与材料(1)甲醛标准:37.4%纯度为37.4%的水溶性溶液、浓度为1000g/ml的水溶液和丙烯醛标准:纯度为96%的水溶液。(2)甲醛-DNPH衍生物纯度99%乙醛DNPH衍生物纯度99%丙烯醛DNPH衍生物标准纯度98%。(3)2,4-二硝基苯(DNPH),Ar二氯甲烷,Ar甲醇,色谱纯度,乙腈,纯色谱法,实验用水为去离子水。(4)mt型样品纯化富集柱(c18;500mg)2、试剂配制4-DNPH饱和水溶液,适当量为2,4-DNPH固体.加入少量水和几滴浓硫酸溶解通过稀释水制备饱和溶液使用前对二氯甲烷进行多次提取纯化。食醋:配制食盐缓冲液(pH5)称取无水醋酸钠30.14g溶于适量水加浓醋酸(17mol/L)12ml用水稀释至500ml。将标准溶液制备的17.......阅读全文
高效液相色谱法中定性和定量依据
定性依据的是保留时间。定量依据的是与对照品的比对。HPLC中常用的定量方法(主要以峰面积为基础),有:外标一点法,外标两点法,外标标准曲线,内标一点法,内标两点法,内标标准曲线;归一化法在一定的条件下也可以用作定量。
高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量
摘要:目的补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的研究。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为IntetsilODS―3柱,用甲醇-水(48∶52)为流动相,检测波长245 m。结果平均回收率分别为98.5%,RSD为2.8%;98.8%,RSD为2.5%(n =5)。结论方法
高效液相色谱法测定苹果酒中苹果酸和乳酸的含量
本文对苹果酒中有机酸的高效液相色谱(HPLC)进行了系统的研究。优化了色谱柱型、流动相、流速、检测波长等色谱条件。1、实验材料实验室制备苹果酒样品;L-苹果酸(色谱纯度);L-乳酸(色谱纯度);L malic酸(分析纯度);甲醇(色谱纯度);甲酸(色谱纯度)。2、实验仪器分析天平0.1mg;漩涡混合
使用高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量
一、实验资料1、检验药品(1)检验药品的名称 头孢氨苄。(2)检验药品的来源 市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量 根据药品包装确定,并记录有关情况。2、质量标准(1)检验依据 《中国药典》(2010版)二部208页“头孢氨苄”:本品为(6R,7R)-3
高效液相色谱法测定石杉碱甲的含量
昆明石杉HuperziakunmingensisChing.系石杉科石杉属植物,为我国特有种,主要分布于云南、贵州等地,生于灌木下、苔藓丛中。20世纪80年代,我国科学工作者从同属植物蛇足石杉中分离到石杉碱甲(Hup-A),并阐明它是一种可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂,对治疗重症肌无力、记忆力减
高效液相色谱法含量测定峰面积在什么范围
对峰面积范围没有要求。1、只要能满足S/N=10(峰高是基线噪声的10倍,就能满足定量要求)2、检测浓度在线性范围内。
高效液相色谱法测定石杉碱甲的含量
昆明石杉HuperziakunmingensisChing.系石杉科石杉属植物,为我国特有种,主要分布于云南、贵州等地,生于灌木下、苔藓丛中[1]。20世纪80年代,我国科学工作者从同属植物蛇足石杉中分离到石杉碱甲(Hup-A),并阐明它是一种可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂,对治疗重症肌无力、记忆力减
高效液相色谱法测定石杉碱甲的含量
昆明石杉HuperziakunmingensisChing.系石杉科石杉属植物,为我国特有种,主要分布于云南、贵州等地,生于灌木下、苔藓丛中。20世纪80年代,我国科学工作者从同属植物蛇足石杉中分离到石杉碱甲(Hup-A),并阐明它是一种可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂,对治疗重症肌无力、记忆力减退和早老年
高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质
尼群地平为二氢吡啶类钙离子通道阻滞剂,可用于高血压、充血性心力衰竭以及冠心病等疾病的治疗。药品中杂质的含量对于临床治疗的疗效及副作用影响较大,且原料药物的质量是影响制剂品质的主要因素,因此需对原料药物中的杂质进行质量控制,减少药物引起的副作用,保证药物的疗效。图片来源于网络 关于尼群地平有关物
高效液相色谱法用于农药残留量的测定
目前蔬菜水果中不同种类农药的残留测定方法主要是气相色谱法(GC)或气相色谱-质谱法(GC-MS),但 GC 对沸点高或热稳定性差的农药需进行衍生化处理,这样就不可避免地增加了样品预处理的难度,也使它的应用受到一定程度的限制。李永新等建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将
高效液相色谱法用于兽药残留量的测定
兽药残留是指对食品动物用药后,动物产品的任何食用部分中的原型药物或/和其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。残留较大的兽药主要包括抗生素类、合成抗生素类、抗寄生虫类、生长促进剂和杀虫剂等。研究人员建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法:
高效液相色谱法测定决明子中的蒽醌
目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;λ:440 nm。结果该方法准确可靠,重现性好。结论 该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。决明子为豆科
使用高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量
一、实验资料1、检验药品(1)检验药品的名称 头孢氨苄。(2)检验药品的来源 市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量 根据药品包装确定,并记录有关情况。2、质量标准(1)检验依据 《中国药典》(2010版)二部208页“头孢氨苄”:本品为(6R,7R)-3
高效液相色谱法测定决明子中的蒽醌
目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;λ:440 nm。结果该方法准确可靠,重现性好。结论 该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。 决明
高效液相色谱法的主要类型和分离原理
根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相
高效液相色谱法的优点和常见问题
高效液相色谱(HighPe-rformanceLiauidChromatography,HPLC)的主要优点是:⑴分辩率高于其它色谱法⑵ 速度快,十几分钟到几十分钟可完成;⑶重复性高;⑷高效相色谱柱可反复使用;(5)自动化操作,分析精确度高。根据分离过程中溶质分子与固定相相互作用的差别,高
空气中甲醛的高效检测
室温下,许多产品都会释放出甲醛气体。甲醛是一种有毒可致癌的物质。如果有甲醛污染的担忧时,可以对室内有害材料释放的空气进行测定,判断是否含有甲醛。 在适当条件下,甲醇可以被氧化形成甲醛,甲醛是一种很好的脂肪族醛载体。据统计,2007年时全球甲醛的年产量就已达达2100万吨,当时欧洲的年产量约
手性高效液相色谱法
手性高效液相色谱法分为直接法和间接法。对映体(enantiomer):在空间上不能重叠,互为镜像关系的立体异构体。立体异构体指分子中的结构基团在空间三维排列不同的化合物。手性药物(chiral,drug):含有手性中心的药物。手性中心即为化合物中某个碳原子上连接4个互不相同的基团时,称该碳原子被称为
高效液相色谱法(一)
高效液相色谱法(HPLC)是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物(包括能通过化学反应转变为有机化合物的无机物)的有效方法之一。 在已知的有机化合物中,约有80%能用高效液相色谱法分离、分析,而且由于此法条件温和,不破坏样品,因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机 化合物和
高效液相色谱法(二)
二、进样 器一般HPLC分析常用六通进样阀(以美国RHEODYNE公司的7725和7725I型最常见),其关键部件由圆形密封垫子(转子)和固定底座(定子) 组成。耐高压(35~40MPA),进样量准确,重复性好(0.5%),操作方便。六通阀进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装
高效液相色谱法特点
高效液相色谱法有“四高一广”的特点: ①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱医学教育|网,必须对载液加高压。 ②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。 ③高效
高效液相色谱法依据
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。一、特点:1.
高效液相色谱法(三)
三、色谱柱色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度 快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料好多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为 3,5,7,10U
高效液相色谱法(四)
四、检测器HPLC的检测器分为两类:通用型检测器和专用型检测器。1.通用型检测器可连续测量 色谱柱的流出物的全部特性变化,通常采用差分测量法,这类检测器包括示差折光检测器、介电常数检测器、电导检测器等,通用检测器适用范围广,但由于对流动 相有响应,因此易受温度变化、流动相和组分的变化的影响,
手性高效液相色谱法
手性高效液相色谱法分为直接法和间接法。对映体(enantiomer):在空间上不能重叠,互为镜像关系的立体异构体。立体异构体指分子中的结构基团在空间三维排列不同的化合物。手性药物(chiral,drug):含有手性中心的药物。手性中心即为化合物中某个碳原子上连接4个互不相同的基团时,称该碳原子被称为
高效液相色谱法概述
高效液相色谱法(highperformanc,liquidchromatography,HPLC)是在经典液相色谱法基础上发展起来的一种新型分离、分析技术。经典液相色谱法由于使用粗颗粒的固定相,填充不均匀,依靠重力使流动相流动,因此分析速度慢,分离效率低。新型高效的固定相、高压输液泵、梯度洗脱技
高效液相色谱法分类
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。1. 液固色谱法使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附——解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,粒度5
高效液相色谱法词汇
高效液相色谱法:high performance liquid chromatography,HPLC 高速液相色谱法:high speed LC,HSLC 高压液相色谱法:high pressure LC,HPLC 高分辨液相色谱法:high resolution LC
高效液相色谱法简介
以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。由于高效液相色
丙烯醛测定气相色谱法
一、原理丙烯(CH2CHCHO)直接进样,在色谱柱中与其他物质分离后,用氢火焰离子化检测器测定,以标准样品色谱峰的保留时间定性、峰高定量。本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定。本方法的检出限为0.1mg/m3,当进样量为1ml时,定量测定的浓度范围为(0.31~1.0×102)m