液相色谱在药用辅料检测方面的运用
药物赋形剂通常被认为是生理惰性和化学惰性的,但是许多药物不良事件与药物赋形剂有关 湖南药用辅料检验检测中心主任刘燕铭表示,目前,人们特别关注药用辅料安全质量标准的提高,没有先进的检验技术,尤其是相关物质的检验技术,就无法达到更加严格、科学的质量标准 由于相关物质含量少,有必要选择一些灵敏度高、特异性强的检测方法,如液相和质谱等现代分析技术对相关物质进行定性和定量分析。 《中国药典》2005年版含有72种赋形剂,其中阿斯巴甜、聚甲基丙烯酸铵ⅰ和聚甲基丙烯酸铵ⅱ均采用液相色谱法测定。高效液相色谱法测定β-环糊精 《中国药典》2010年版共收载辅料132种,其中DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等新添加品种采用液相色谱法进行相关物质检测。胆固醇、麦芽糖等新品种用液相色谱法测定。紫外检测器用于检测特定吸收波长的物质在特定吸收波长下响应值与浓度成正比, ......阅读全文
液相色谱流动相的特点
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: (1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 (2)流动相与样品不产生化学反应 (3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的
高效液相色谱流动相选择
流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 流动相选择 1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况
液相色谱流动相的贮存
液相色谱流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸
液相色谱流动相的选择
在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;在反相色谱中,溶剂的强度婕缘脑銮慷跞酢?BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性
液相色谱流动相的特征
流动相要求液相色谱的流动相必须符合下列要求:(1)能溶解样品,但不能与样品发生反应。(2)与固定相不互溶,也不发生不可逆反应。(3)粘度要尽可能小,这样才能有较高的渗透性和柱效。(4)应与所用检测器相匹配。例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光。(5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火,价格尽量低等
液相色谱柱再生
1、色谱柱的使用说明:(1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易
液相色谱保养知识
1、 色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)2、 对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。4、带seal-wash的1100,
高效液相色谱分类
按照分离原理分类,大概可以分为:1.吸附色谱:基于各组分对固定相的吸附能力不同而实现分离的方法。比较常见的色谱柱是火星硅胶、氧化铝、活性炭、聚乙烯、聚酰胺等。用于测定结构异构体。2.分配色谱:基于样品在流动相和固定相之间溶解度不同的原理实现分离。比较常见的正相氰基柱(正相)和极为普遍的C18色谱柱(
高效液相色谱积分
正常操作不建议手工积分,手工积分会人为的带来误差,同一次测定的对照品和样品的色谱图最好是在设定一个固定的积分条件进行积分计算,积分参数一致的情况下进行可减少人为主观意识上的误差。
高压液相色谱简述
Martin 和Synge在1941年就提出高效相色谱的设想,然而直到六十年代后期,由于各种技术的发展,高效液相色谱才付诸实现。这种色谱技术曾被称为高速液相色谱(HighSpeed Liquid Chromatography),高压液相色谱(High Parss-ure Lipuid C
高效液相色谱原理
液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪,具有常规HPLC的基本性能,并扩展了更多智能化的功能,能很好的满足用户的各类不同的应用要求,使用户能更加轻松的使用,并获得准确的分析数据。一、原理:高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论,色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成
高效液相色谱原理
液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪,具有常规HPLC的基本性能,并扩展了更多智能化的功能,能很好的满足用户的各类不同的应用要求,使用户能更加轻松的使用,并获得准确的分析数据。一、原理:高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论,色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成
液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm,柱长10~30cm;②窄径柱(narrowbore),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;④半制备柱,内径>5mm;⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱
什么叫液相色谱
液相色谱的原理:利用物质在两相中的差 速迁移来分离不同物质,由于流动相都是液体,所以是液相色谱。根据固定相不同液相色谱又分为液液色谱和液固色谱。
Waters液相色谱教程
本资料来自于Waters中国有限公司培训中心 包括4个文件: 液相色谱教程(一)液相色谱基础知识A 液相色谱教程(一)液相色谱基础知识B 液相色谱教程(三)液相色谱实验操作 液相色谱教程(四)液相色谱柱基础知识 下载:Waters液相色谱教程
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液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm,柱长10~30cm;②窄径柱(narrowbore),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;④半制备柱,内径>5mm;⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱
高效液相色谱技术
高效液相色谱(HPLC:High Performance Liquid Chromatography )是化学、生物化学与分子生物学、医药学、农业、环保、商检、药检、法检等学科领域与专业最为重要的分离分析技术,是分析化学家、生物化学家等用以解决他们面临的各种实际分离分析课题必不可缺少的工具。国际市场
高效液相色谱柱
一、怎样选择色谱柱 现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。 (1)硅胶基质填料: 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(
液相色谱保养知识
1、 色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)2、 对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。4、带seal-wash的1100,
制备型液相色谱
制备型液相色谱是一种用于生物学、化学工程领域的物理性能测试仪器,于2017年10月20日启用。 技术指标 1.流量范围:0.001-3200 ml/min 2.泵头最高耐压:8700 psi 3.紫外-可见检测器波长范围:190-700 nm 4.紫外-可见检测器噪音:+5x10-6 AU。
高效反相液相色谱
实验方法原理 反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高
高效反相液相色谱
反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液
液相色谱维护误区
关于标示 1、色谱柱的流向不能改变 在我们常规思维中,色谱柱上标示的流向是不可改变的,每次使用都要遵循。可是,大家有没有想过这个方向的作用是什么呢?为什么要标示一个使用方向呢? 其实色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的,标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱,那
液相色谱基线噪音
对的,虽然理论上分析纯试剂可以上HPLC的,但很多国产的达不到要求,会使仪器噪音高很多但,你可以分析一下噪音的来源1,换100%纯水,不接柱子,当基线平稳时,进空针(就是什么都不进,走一次方法)。如果这时基线同样出现之前的情况,那么应该是仪器本身的问题,联系工程师解决吧(如果用的等度洗脱,这步省略)
如何使用液相色谱
1.电源准备打开稳压器电源开关,须待电压指示至220V后,才能开启其他有关设备。2.LC-600高效液相色谱仪的准备试剂:三氟乙酸乙腈超纯水(Millipore超纯水)冰乙酸溶液配置:贮液瓶与流动相的准备A液0.1%三氟乙酸(三氟乙酸1ml,超纯水999ml)室温保存B液60%乙腈(乙腈600ml,
简述液相色谱理论
液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而
现代液相色谱进展
色谱法最初仅仅是作为一种分离手段,是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些组分在两相间进行反复多次的分配,从而得到分离。直到五十年代,人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来,成为一种独特的分析方法,是几十年来分析化学中最富活力的领域之一,也是生命科
循环制备液相色谱
液相色谱为什么要采用循环技术? 色谱分离过程的分离效率主要取决于色谱柱的长度。常规的办法是增加色谱柱的长度,但因为系统压降升高、色谱柱填料昂贵、空间受限等因素使得这种方法不可行。而采用循环技术则可以克服以上缺陷,提高色谱分离过程的分离效率。 什么是循环制备液相色谱? 循环液相色谱技术的关
高效液相色谱原理
采用高效液相色谱(HPLC)法分离单糖和寡糖,较多采用氨基柱,乙腈和水作为流动相,此法具有完全分离麦汁、发酵液和啤酒中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和麦芽三糖的优点。本文采用Hypersil NH2柱分析麦汁、发酵液和啤酒中三糖以内的可发酵糖。至今尚未见到采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离测