标定时有峰丢失问题分析

可能的原因及应采用的排除方法:注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。......阅读全文

在进行梯度洗脱时有哪些问题需要注意?

在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此带来一些特殊问题,必须充分重视。①要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶,超出范围后就不混溶,使用时更要引起注意。当有机溶剂和缓冲液混合时,还可能析出盐的晶体,尤其是使用磷酸盐时需特别小心。②梯度

气相色谱仪分析中垂直回峰问题

气相色谱仪分析中垂直回峰指样品出峰的开始和结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。垂直回峰问题分析和解决方案如下:一、通常是由于GC调零不适当,零点偏离色谱工作站的工作范围。二、色谱工作站在负方向的输入电压范围较小。三、如果GC零点与色谱工作站自身的零点负向偏离太大,

高效气相色谱仪分析中出怪峰问题

高效气相色谱仪分析中出怪峰指高效气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:一、溶剂中是否混入杂质。二、注射器或放置样品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析

气相色谱仪分析中出刀形峰问题

气相色谱仪分析中出刀形峰指气相色谱仪分析中样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。出刀形峰问题分析和解决方案如下:一、减少样品进样量。二、提高柱箱温度。三、改用较大内径的色谱柱。四、增加固定液涂层厚度。五、选用样品溶解度较高的固定液。六、提高进样器温度,改善峰形状。

液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析

      前沿峰  1.柱温低---不明白  2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。  3.柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰  4.在大

比色计在油脂色泽测定时有哪些问题

  常用的油脂色泽测定方法有目视法、罗维朋目视比色计法、重铬酸钾法等。罗维朋目视比色计法是用标准颜色玻璃片与油脂的色泽进行比较,此法是目前国际上通行的检验方法。  色差计法测定油脂的色泽存在以下几个问题:  1、油样必须清澈透明,浑浊的样品则难以测定。  2、同一类油脂本身的“底色”不一致,测定时黄

物质溶剂峰的扣除问题

1.进样问题,是不是你的进样针没插到底啊?2.柱子漏液了,没上紧3.貌似你的柱子有些堵了,不知道换了柱子是不是还是这么大的压力,如果还是的话,那就是流动相和以前不同了,或许PH和以前不同影响的你采用排除法试一试;1、拆掉色谱柱,用两通连接,然后进样看一看是否出峰,除峰说明检测器正常,2、接上色谱柱待

液相色谱负峰问题

如果用紫外检测器,负峰表明出峰的地方吸收值低于流动相,所以考虑两个方面:一是流动相吸收值大,很可能被污染了,二是质量不好的溶剂,尤其是甲醇,产生这种问题。如果做正相,要充分考虑流动相溶剂的截止波长。

鬼峰或交叉污染问题

系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似(具有类似的保留时间),则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物(即污染物)或样品本身存在这些化合物。溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。如

病例分析:儿童蛋白丢失性胃病1例

  病例介绍患儿女,5岁10个月,因间断腹痛 7 d,全身浮肿 4 d 入院。患儿入院前 1 周于进食腊鸭后出现腹痛,为脐周阵发性隐痛,可自行缓解。后发展为呕吐胃内容物,食后即吐,无胆汁及咖啡渣样物。4 d 前家长发现患儿眼睑浮肿,且进行性加重,双下肢逐渐出现凹陷性水肿。患儿发病以来无发热,

生境丢失假说

生境丢失假说生境丢失假说(habitation lose)认为对一些生境,如季节性小水塘和溪流,升高温度后造成的蒸发量增加有可能增加这些生境干枯的可能性。因此动物适应这些生境温度可能会对将来的生存风险起到提示作用,因此改变了动物最佳的成熟时间。

气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)

  (1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;  (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;  (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;  (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;  (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;  (6)色谱柱温度太高

VOC在线监测系统中气相色谱仪峰丢失了要怎么办?

造成峰丢失的故障原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。1)为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的后阶段应有一个高温清洗过程;(2)注入进样口的样品应当清洁;(3)减少高沸点的油类物质的使用;(4)使用尽量高的进样

分广离广峰太弱问题

a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流);排除方法:调整离子源温度、电流。b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源);排除方法:调整化学电离气压。

液相色谱常见异常峰问题

    异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,

HPLC故障排除:峰形问题(二)

1.3.色谱图中所有峰拖尾或峰变形通常是由物理作用导致的,而非化学作用。如果色谱图中的峰形均表现相同类型的变形(图3),则问题最早应出现在分析物通过色谱柱迁移之前(主要问题发生在分析物在色谱柱中迁移之前)。这种峰形变形最常见的致因是:玻璃料或柱头的空隙部分堵塞(此类峰变形最常见的原因是筛板部分堵塞或

色谱峰常见问题汇总(一)

一、峰丢失   可能的原因可采用的排除方法   1.注射器有毛病1用新注射器验证。   2.未接入检测器,或检测器不起作用2.检查设定值   3.进样温度太低3.检查温度,并根据需要调整   4.柱箱温度太低4.检查温度,并根据需要调整   5.无载气流5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

色谱峰常见问题汇总(二)

六、假峰   可能的原因可采用的排除方法   1.柱吸附样品,随后解吸   1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。   2.注射器污染   2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。   3.样品量太大3.减少进样量。   4.进样技术差(进样

HPLC故障排除:峰形问题(一)

1. 峰形1.1.在RP-HPLC应用之初,峰拖尾就是最常见的峰形问题(拖尾峰是RP-HPLC自出现以来最普遍的峰形问题)。大多数峰拖尾是由于柱内硅胶颗粒表面上的酸性或离子化硅烷醇基团之间相互作用而导致的。低纯度硅胶(通常称为“A型”或酸性硅胶)具有高含量的酸性硅烷醇(-Si-OH)基团,其富含的金

实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法一

标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法:1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱

出现歪斜峰或变型峰原因分析

a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够;排除方法:提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。b. 色谱峰太窄;排除方法:改变色谱条件。c. 质普仪调谐未达到最佳状态;排除方法:重新调谐质谱仪。

气相色谱异常峰分析峰消失

  (1)色谱柱被污染或失效;  (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);  (3)注射垫漏气;  (4)注射针密封性差;  (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;  (6)进样方法不对;

气相色谱异常峰分析台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;

气相色谱异常峰分析前沿峰

  (1)汽化温度偏低;  (2)载气流量小;  (3)进样量大,汽化时间长;  (4)汽化室被污染,样品有吸附效应;  (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;  (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);  (7)峰前出现了“鬼”峰;

气相色谱异常峰分析负峰

  (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;  (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;  (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出

液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题

分析碱性化合物时,碱性化合物的峰拖尾可能是硅胶表面存在酸性硅醇基引起的,在流动相中加入三乙胺即可解决;  分析酸性化合物时,在流动相中加入三氟乙酸或乙酸可以解决。  如果是因为试样太稀产生拖尾,在这种情况下可以改用浓度大一点的试样,很快就可解决。  另外也有可能是色谱柱接头处产生漏液引起的峰拖尾,这

液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题

液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题把检测波长设定为一定的范围,比如200--300,系统会自动记录这一段的谱图,然后你自己通过改变波长,就可以找到峰比较好的,多进几个样品,看一下,峰叫好的就是那个表准品的最大吸收波长处

液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题

分析碱性化合物时,碱性化合物的峰拖尾可能是硅胶表面存在酸性硅醇基引起的,在流动相中加入三乙胺即可解决;  分析酸性化合物时,在流动相中加入三氟乙酸或乙酸可以解决。  如果是因为试样太稀产生拖尾,在这种情况下可以改用浓度大一点的试样,很快就可解决。  另外也有可能是色谱柱接头处产生漏液引起的峰拖尾,这

m/z-18、28、32峰大于10%氦气峰m/z-问题

产生故障的可能原因及排除方法:a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

孔板流量计测煤气时有关技术问题的规定

孔板流量计测煤气时有关技术问题的规定:    1、对流体的要求:“应是均匀的和单相(或可以认为是单相)的流体”。    2、煤气在净化过程中都经过洗涤,因此一般水分含量都呈饱和状态,相对湿度为100%。    3、孔板流量计用于贸易结算的测量系统准确度一般应优于2.5级。基本误差限以示值的百分比表示