气密针式顶空法测定药典中溶剂残留（一）
目标本方法开发了一种以气密针式顶空测定药品中溶剂残留，根据不同的药品剂型测定溶剂残留。对于药典中要求测定溶剂残留的药品，多采用六通阀-定量环式顶空分析，本方法采用气密针式顶空对其进行分析，测得结果准确，重现性好，适用于药品中溶剂残留的分析。引言由于药品在生产储存过程中经常会引入各种残留溶剂，为了保证药品的质量和用药安全，对原料药及药品辅料在生产中溶剂残留的控制尤为重要。2010版中国药典二部附录中残留溶剂测定法的指导原则主要采用顶空气相色谱法，同时测定几种有机溶剂。针对不同的药品溶解性不同，本方法主要采用两种分析方法将常见溶剂残留分两类进行分析测定。结果准确可靠，重现性好。仪器Thermo ScientificTM DionexTM ChromeleonTM Chromatography DataSystem software, version 7.1Thermo Scientific Trace 1310 Gas Chroma......阅读全文
溶剂残留量的检测
包装行业溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。 那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的气相色谱设备呢？根据对部分厂家的调查，气相色谱应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专
残留溶剂的常用检测方法
早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度
溶剂残留量的测定
溶剂残留分析（包括食品包装、药品包) 溶剂残留量的测定现在食品、药品包装内用的塑料制品， 因含有多种有机残留， 而对人体健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量为卫生和食品监督部门所严格控制[ 1]。 塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇虽毒性不大， 但它们的用量很大以及在环境中的行为不甚明了
顶空气相色谱法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留量
越来越多的消费者更加重视自身的健康与安全，卷烟包装材料的安全性和环保性也越来越受到关注，但是在印刷过程中精美的印刷商标往往会使用大量的油墨、有机溶剂和黏合剂等，这些烟用辅料含有大量的挥发性有机化合物(VOCs)，在包装、贮存和运输过程中，随着时间的推移，某些VOCs会迁移到卷烟烟丝中，危害消费者的健
气相色谱－溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
顶空气相色谱法分析紫杉醇中多种残留溶剂
方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60～90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算). 结果：8种有机溶剂完全分离,质量
环氧乙烷EO残留气相色谱仪性能
环氧乙烷EO残留气相色谱仪GC-6890适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测,本试验机执行GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法、GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷
口罩环氧乙烷残留检测气相色谱法
气相色谱仪适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。部分产品列举如下：一次性使用无菌注射器、一次性使用血路产品、一次性使用血浆分离杯、一次性使用去白细胞滤器、一次性使用血浆袋、一次性使用采血器、一次性使用无菌导尿管、一次性使用血液容器、一次性使用防护口罩、一次性使
气相色谱质谱联用仪－残留怎么处理
确认残留处于什么位置，一般每针固定位置的残留都是在进样系统，造成峰内物质纯度低的情况一般是色谱柱或气质接口处有污染。一般情况下进样系统需要清洗进样器（顶空机需要连续进溶剂进行气体冲洗）和内衬管（更换）；色谱柱比较简单，老化一下就好了；至于接口那里，不同型号不一样，建议还是咨询厂家工程师。
如何清洗气相柱中残留物清除
如果不是非常必要，可以通过截取柱子进样口前端半米后进行程序升温老化的方法来解决。只有柱子的确受到污染，或柱效已经下降到影响正常分析时，再用清洗的方法来解决。具体清洗方法及要求：毛细管GC 色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。。溶剂清洗装
气相色谱法检测药品中残留溶媒
药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。
气相色谱质谱联用仪－残留怎么处理
确认残留处于什么位置，一般每针固定位置的残留都是在进样系统，造成峰内物质纯度低的情况一般是色谱柱或气质接口处有污染。一般情况下进样系统需要清洗进样器（顶空机需要连续进溶剂进行气体冲洗）和内衬管（更换）；色谱柱比较简单，老化一下就好了；至于接口那里，不同型号不一样，建议还是咨询厂家工程师。
如何清洗气相柱中残留物清除
如果不是非常必要，可以通过截取柱子进样口前端半米后进行程序升温老化的方法来解决。只有柱子的确受到污染，或柱效已经下降到影响正常分析时，再用清洗的方法来解决。具体清洗方法及要求：毛细管GC 色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。。溶剂清洗装
食品包装残留溶剂分析方案
环己酮是应用十分广泛的石油化工原料，一般依其应用可分为酰胺用和非酰胺用两大类。环己酮中含有重组分甲基环己酮( 包括2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮),对于酰胺用环己酮通常要求其控制指标为150μg/g。因其重组分含量较高，会产生对高锰酸钾值瞬间变色，严重影响酰胺用下游产品的性能。在
测定I、II、III类残留溶剂
药物中的残留溶剂是指在药物活性成分、辅料及加工过程中使用的，但未能在净化过程中完全去除的溶剂。对于残留溶剂应尽可能地去除，使之符合ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）指南的要求。本文介绍了应用压力平衡顶空系统，高效、精确地测定I、II和III类药品残留溶剂的方法。 药品生产过程中
药物中常见残留溶剂及其限度
四、附录 ｜药物中常见残留溶剂及其限度 ｜溶剂名称 ｜PDE值 ｜(mg/天） ｜限度 ｜（％）｜溶剂名称 ｜PDE值（mg/天） ｜限度（％）｜第一类溶剂 （应避免使用） ｜第三类溶剂(GMP或 其他质量要求限制使用) ｜苯 ｜0.02 ｜0.0002 ｜乙酸 ｜50.0 ｜0.5 ｜四氯化碳 ｜
溶剂残留测试的－“误差根源”何在？
近日，与部分客户沟通，表示包装材料溶剂残留测试有时会出现“数据误差”现象。针对这一现象，特意采访了Labthink兰光包装安全检测中心的资深实验员，为大家起底溶剂残留测试的误差根源。 “溶剂残留测试是一个要求非常严格的试验，稍有差错，就会造成试样的污染，从而影响测试结果，另外试验速度也会成为一
气密针式顶空法测定药典中溶剂残留（二）
色谱柱的选择对于溶剂残留色谱柱，根据所分析物质不同可选择TG-5，TG-1，TG-wax，TG-624等均可分析，对于有些样品中存在干扰峰的不同来选择色谱柱。另外对于苯系物的分离，如要对二甲苯类分别定量的方法则要选择极性的聚乙二醇类型柱子，而对于要求分离较多物质的方法推荐采用TG-624色谱柱。本方
气相色谱仪在溶剂样品分析中的应用
通常色谱仪的进样器的衬管体积约200～900μl当时1μl水样时，其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰，避免的方法可采用加大衬管体积、
溶剂样品分析在气相色谱仪中的应用
溶剂样品分析 众从周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因： 1.它有很大的蒸发膨胀体积； 2.在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差； 3.水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。 在常用的色谱溶剂中，水具有最大的汽化膨胀体积。
溶剂样品分析在气相色谱仪中的应用
溶剂样品分析 众从周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因： 1.它有很大的蒸发膨胀体积； 2.在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差； 3.水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。 在常用的色谱溶剂中，水具有最大的汽化膨胀体积。
反相气相色谱在聚合物－溶剂系统的应用
填充柱，无限稀释反相气相色谱（IGC）气相色谱柱的标准应用是用特定的固定相去分离，然后分析流动相的组成。在IGC地方法中，固定相和流动相的组成是已知的。两相之间的相互关系由此分析测定。IGC主要用来测量无限稀释条件下流动相和固定相之间的均衡分配系数。这种功能可以用惰性担体包涂高聚物构成的填充柱完成。
气相色谱仪溶剂效应的适应范围及特性
气相色谱仪溶剂效应的适应范围 1、 气相色谱仪有“溶剂效应”分析时，减小了溶剂拖尾，且接近溶剂拖尾峰，分辨率提高，即峰形变窄； 2、 对于远离溶剂峰，保留时间较大的组分，可以不考虑“溶剂效应”，用较高 的初始柱温，缩短分析时间； 3、 样品几乎全部进入色谱柱，特别适合稀释样品中痕
实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术加速溶剂萃取
加速溶剂萃取（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种相对较新的自动化液-固萃取技术，和传统的液固萃取技术相比，具有较高的萃取效率和较少的溶剂消耗。萃取溶剂的选择范围也更广，除有机溶剂外，水和缓冲盐也可用作萃取溶剂。尤其是能够同时自动化处理多个样品，更好满足现代仪
环氧乙烷残留量测定气相色谱相关知识
气相色谱法定义： 原理是将待测样品（液体或固体）置入一密闭的容器（样品瓶）中，通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来，达到气液平衡（气固平衡），然后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于在取样分析时，样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡
环氧乙烷EO残留气相色谱仪检测范围
环氧乙烷EO残留气相色谱仪GC-6890适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测,本试验机执行GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法、GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭