HPCL液相色谱怎样才会使峰位发生重排?
在分析多组分样品时,仅改变流动相的强度(组成百分比)而不改变其组成,一般仅仅改变所有组分的保留时间,不会发生峰位的重排。 下列条件改变可能发生峰位重排: 流动相中换了强溶剂; PH值的改变; 柱填料的改变; 柱温的改变; 流动相的组成改变(如加入离子对试剂三乙基胺等)。 什么是强溶剂、弱溶剂? 改变流动相的组成或溶剂溶剂强度就可以改变峰容量因子和保留时间。在一定条件下,减少保留时间或缩短分析时间的溶剂为强溶剂,增加保留时间或延长分析时间的溶剂为弱溶剂。 ......阅读全文
HPCL液相色谱怎样才会使峰位发生重排?
在分析多组分样品时,仅改变流动相的强度(组成百分比)而不改变其组成,一般仅仅改变所有组分的保留时间,不会发生峰位的重排。 下列条件改变可能发生峰位重排: 流动相中换了强溶剂; PH值的改变; 柱填料的改变; 柱温的改变; 流动相的组成改变(如加入离子对试剂
HPCL液相色谱怎样才会使峰位发生重排?
在分析多组分样品时,仅改变流动相的强度(组成百分比)而不改变其组成,一般仅仅改变所有组分的保留时间,不会发生峰位的重排。 下列条件改变可能发生峰位重排: 流动相中换了强溶剂; PH值的改变; 柱填料的改变; 柱温的改变; 流动相的组成改变(如加入离子对试剂三
简介液相色谱前延峰的发生及处理
因柱温问题很易引起前延峰,有些样品在常温下分离可见前延峰,提高温度后前延峰的现象消失。在离子对色谱中,前延峰的另一个原因是用非流动相作样品溶剂。因此在离子对色谱中要求仅用流动相溶解样品,而且进样量不要太大,否则会导致前延峰或其它问题。在rp-HPLC中样品溶液的强度大于流动相引起前延峰。增加流动
高效液相色谱走基线时出现负峰怎样处理
那说明管路或者柱子里还有杂质,继续用流动相冲洗,等基线平稳后,在开始进样品。
液相色谱负峰问题
如果用紫外检测器,负峰表明出峰的地方吸收值低于流动相,所以考虑两个方面:一是流动相吸收值大,很可能被污染了,二是质量不好的溶剂,尤其是甲醇,产生这种问题。如果做正相,要充分考虑流动相溶剂的截止波长。
高效液相有包峰怎样处理
一般来说有三种可能性,也是三种解决方法。确实是两种物质,极性相近,保留时间相近。如果是这样的话只能是调整试验方法,把他们分开。比如调整有机相比例,调整水相pH值等。不行的话还需要跑梯度或者更换色谱柱。色谱柱不行了。色谱柱使用时间久了,里面的填料就脏了。有时候会出现类似于包峰的肩峰。你可以换一根新的色
高效液相有包峰怎样处理
一般来说有三种可能性,也是三种解决方法。确实是两种物质,极性相近,保留时间相近。如果是这样的话只能是调整试验方法,把他们分开。比如调整有机相比例,调整水相pH值等。不行的话还需要跑梯度或者更换色谱柱。色谱柱不行了。色谱柱使用时间久了,里面的填料就脏了。有时候会出现类似于包峰的肩峰。你可以换一根新的色
液相色谱图峰型发生变形问题,这是为什么
很有可能是柱子坏了,标定一下吧。是反相柱子吗?你们实验室有没有甲苯?流动相:乙腈-水(65:35)流速:1.0ml/min波长:254nm进一针稀释了1000倍的甲苯。柱效看看能是多少,如果低于5000,那就是柱子废了。再有一个,流动相会导致峰型变差,溶剂也可以。你看看配样的溶剂和昨天是不是不同,最
液相色谱出峰延迟或者不出峰
可以看看色谱仪的基线是不是正常的形状,泵压是否正常,看看有没有漏液,流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
怎样选择液相色谱柱?
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。一.硅胶基质填料1.正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其它具有极性官能团,如,胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱的出峰顺序
这个不是完全固定的。具体的看你的实验方法,看固定相和流动相。一般反相色谱是极性大的先出峰,极性小的后出峰。不过如果流动相中有酸碱性就不一定了。比如流动相是弱酸性的,那么样品中的碱性物质会提前出峰。
液相色谱常见异常峰问题
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
液相色谱出现杂质峰
如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰,代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了,或者是有气泡之类的东西,每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来,然后装一个
液相色谱溶剂峰空白峰的概念区分
溶剂峰&空白峰 溶剂峰,顾名思义就是溶解样品溶剂出的峰。如样品用甲醇溶解,单独进甲醇溶剂的峰即是溶剂峰。 空白峰和溶剂峰这两个概念经常被分析工作者混淆,但严格来说,空白峰指的是样品基质本底的出峰情况(即空白基质样品),并不仅仅指溶剂峰。若是简单的小分子极性化合物,溶剂峰和空白峰在谱图
液相色谱水峰倒峰的概念介绍
水峰&倒峰 在液相色谱中,水出峰通常是作为溶剂出峰,因此在出峰的时间上通常都是位于溶剂峰的位置(0~5min之间)。峰形上,相比于其他有机溶剂的溶剂峰,水峰多表现为明显的基线波动,甚至为倒峰。 而色谱分析中的倒峰则不仅仅局限于水溶剂峰,因此倒峰可能在色谱分析的任何位置出峰。这种情况下
液相色谱峰太小没峰面积怎么调
应该可以手动积分的。如果是自动积分的话就调整最小积分面积。设定得低一些就可以了。再不行就调节检测器灵敏度,把灵敏度增大,相当于色谱峰和基线都放大。如果实在不行,那就看你设定得波长下是不是该物质的最大吸收了,还有流动相是不是溶解。以流动相为溶剂,扫一个紫外就可以。如果不行,只能调整色谱条件,流动相、波
关于液相色谱试验时遇到的相关问题解析
1、除了流速外,还有哪些因素能引起压力改变? 改变流动相组成和温度;改变柱长、柱内径和填料粒度;柱突然阻塞压力升高(正常情况下其它条件不变柱压都是逐渐升高的)。 2、什么是强溶剂、弱溶剂? 改变流动相的组成或溶剂溶剂强度就可以改变峰容量因子和保留时间。在一定条件下,减少保留时间或缩短分析时
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱应该怎样清洗
v1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根