顶空固相微萃取—气质联用分析金华火腿挥发性风味物质
吹扫捕集和顶空固相微萃取方法均可用于挥发性风味物质的提取。带有自动进样装置的吹扫捕集方法具有取样量少、富集效率高、无溶剂萃取、与气相色谱连接可实现自动进样等优点,但目前在肉品风味测定领域应用较少;顶空固相微萃取则应用最为广泛,也具有快速简便、无溶剂萃取、使用温和的提取条件、与气相色谱连接实现自动进样等优点。这两种前处理方法都可以顶空采样,区别是吹扫捕集为动态顶空,顶空固相微萃取为静态顶空。金华火腿是中国传统腌腊/发酵肉制品,生产周期长,其挥发性风味物质种类多、成分复杂,比一般肉制品挥发性风味分析具有更大难度,因此也更具代表性。本文以金华火腿挥发性风味物质为研究对象,对吹扫捕集和顶空固相微萃取这两种前处理方法的应用进行深入研究,确定主要影响因素及适宜的条件参数,进而结合气相色谱-质谱联用鉴定挥发性风味化合物,并且比较这两种前处理方法配合不同极性色谱柱所测定的金华火腿挥发性风味组分。具体研究内容和结果如下:1.分析金华火腿样品在测定......阅读全文
顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚
目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) - 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头( PA,75 μm) 萃取10 min 后,260℃下解吸2. 5 min,用FFAP 毛细管色谱柱分离,FID 检测器检测
优化固相微萃取条件以检测啤酒中高级醇和酯
摘要: 采用固相萃取- 气相色谱- 质谱联用仪(SPME- GC/MS)对啤酒中高级醇和酯类进行检测。采用Plackett-Burman 多因素实验设计和Box- Behnken 实验设计, 对影响固相微萃取效率的因素进行优化。通过响应面分析和典型性分析得出最佳萃取条件为: 萃取温度55.01 ℃,
顶空固相微萃取挥发油可以定量分析吗
1、顶空常用于测定挥发性物质。测定原理:在密闭的容器中装入待测样品,容器上部留存一定空间,再将容器置于恒温水浴中,经过一定时间,容器内的气液两相达到平衡,通过测定预测组分在气相中的浓度即可计算出样品中的浓度。 2、萃取气相中的组分常采用固相微萃取技术,这是可一步完成取样、萃取和浓缩的无溶剂新型
顶空固相微萃取测定食用植物油中挥发性有机物
顶空固相微萃取_气相色谱_质谱法测定食用植物油中挥发性有机物摘 要: 提出了顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定食用植物油中35 种挥发性有机物( VOCs) 含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率, 选用75 m 碳分子筛聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层, 萃取温度及时间为90 和30 min。
发酵香肠成熟前后挥发性成分的固相微萃取_GC_MS分析
摘要: 采用固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用分析技术对发酵香肠挥发性成分进行了定性分析和峰面积相对含量的测定。结果表明, 发酵香肠在成熟前(发酵结束时) 的主要挥发性风味物质的成分为乙酸、3-羟基- 2-丁酮、2-丁酮、1-羟基- 2-丙酮等; 成熟香肠的风味成分主要为乙酸、3-羟基- 2-丁酮、
对水果中风味物质的提取情况评估
本篇文章的目的在于讨论KONIK ROBOCROM自动进样器与最新的KONIK MS Q12气质联用仪结合的技术特性。为达此目的,采用了静态顶空(HS)和固相微萃取(SPmE)两种技术分析水果和其它相关样品(如果汁)中的风味物质,并对其结果加以比较。 对水果中风味物质的提取情况评估
顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用
响应曲面法在乙酰化_顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用摘要: 建立了水中酚类化合物的原位乙酰化- 顶空固相微萃取/气相色谱- 质谱联用测定方法,并采用响应曲面法中的中心组合设计对实验进行过程优化,选取经单因子实验证实为非单调变化的连续变量,即衍生化试剂(乙酸酐)、衍生化助剂(Na2HPO4)以
顶空固相微萃取气相色谱-库尔勒香梨花序香气成分
建立库尔勒香梨花序香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱定性定量方法。花序样品分别经固相微萃取PDMS、CAR/PDMS萃取头富集,经气相色谱梯级升温分离后,进入电子电离源单级扫描质谱,经质谱图库检索定性、归一化法定量。结果表明:2个萃取头最佳富集香气的条件为梨花样品量4 g、萃取温度40℃、萃取
固相萃取与固相微萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生
甘肃主栽杏果实品种间香气成分的固相微萃取
摘 要: 用顶空固相微萃取(Head2space solid2phase microextractions , HS2SPME) 和气相色谱质谱(Gas chromatgraphy mass spectrometrometry , GC2MS) 联用技术对杏果实不同品种间香气成分进行分离鉴定, 比利
饮用水中挥发性有机物(VOCs)检测技术的研究进展
挥发性有机物(VOCs)主要是低分子量的卤代烃和简单的芳烃。VOCs的定义有好几种:美国联邦环保署(EPA)将VOCs定义为除了CO2、H2CO3、金属碳化合物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物;世界卫生组织(WHO)对VOCs的定义为熔点低于室温而沸点在50℃~260℃之
顶空固相微萃取检测石油样品中的痕量多环芳烃
顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测石油样品中的痕量多环芳烃文章图片多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物, 广泛分布于天然环境中, 属于持久有机污染物, 具有极强的
顶空固相微萃取检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留
顶空固相微萃取- 气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留摘 要:为建立顶空固相微萃取- 气相色谱质谱法测定苹果中速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、呋喃丹、抗芽威和西维因7 种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法,对HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件进行优化。结果表明:在0.005~1mg/L 的质
固相微萃取-质谱法分析温州蜜桔精油挥发性成分
固相微萃取/ 气相色谱- 质谱法分析温州蜜桔精油挥发性成分摘 要:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)制备样品,应用气质联用(GC-MS)技术进行温州蜜桔精油中挥发性化学成分鉴定,共鉴定出42 种化学成分,不饱和烃类化合物占挥发物总量的96.56%,主要成分为异柠檬油精(25.92%)、2-(1-
顶空固相微萃取气相色谱质谱测定水中异味化合物
摘 要 采用顶空固相微萃取2气相色谱/质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物,即22甲基异茨醇、土腥素和β-柠檬醛。研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对异味化合物萃取量的影响。结果表明:在水样中加入30% (W /V )的NaCl溶液,采用65μm PDM
浸入式固相微萃取联用测定赤霞珠葡萄酒中挥发性成分
摘要: 建立了浸入式固相微萃取- 气相色谱法(IM- SPME- GC-MS)测定葡萄酒挥发性成分的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化;对宁夏贺兰山东麓地区赤霞珠葡萄酒挥发性成分进行了测定。该方法简便、快速、精确,适合葡萄酒挥发性较强成分的测定;分离鉴定了葡萄酒中20种主要挥发性成分,其中异戊醇
顶空固相微萃取-质谱联用测定饮用水中的2甲基异莰醇
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素近年来,随着河流、湖泊等地表水富营养化加剧,一些藻、菌微生物过度繁殖生长分泌的嗅味物质所引起的饮用水质量问题已经成为环境领域的研究热点。在我国及世界范围内饮用水行业由土霉味物质2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,
液液萃取和顶空固相微萃取分析牛栏山二锅头酒中挥发物
液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱_质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物摘要: 采用浸入式固相微萃取( DI- SPEM) 、液液萃取(liquid- liquid extraction, LLE)结合气相色谱- 质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究, 并采用保留
样品处理——固相微萃取技术应用
1 简介 固相微萃取技术克服了传统样品前处理技术的缺陷,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,大大加快了分析检测的速度。其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注,并大力推广应用。] 固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取
固相微萃取分析荔枝汁贮藏过程中香气成分的变化
固相微萃取_气相色谱_质谱联用法分析荔枝汁贮藏过程中香气成分的变化摘 要:以荔枝果汁为研究对象,研究其在贮藏过程中香气成分的变化,旨在为荔枝汁生产和品质控制提供理论依据。采用SPME/GC-MS 法分别对4℃和25℃贮藏的荔枝汁于贮藏4、5、6、7、8 周后进行香气成分检测。结果表明:荔枝汁中香气成
固相萃取与固相微萃取比较
一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的
固相萃取与固相微萃取比较
固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于
固相微萃取
为进一步完善和发展SPE技术,Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术(SPME),该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比,SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点,因此在短
实验室分析方法气相色谱顶空分析方法种类及优化
顶空气相色谱法根据气液或气固平衡原理测定挥发性成分在试样中的含量,具有样品处篇理简、干扰少、避免出现宽大溶剂峰、快速准确度高等优点,成为一种常用的分析方法空分析收集样品中易挥发的成分,相对于溶剂提取方法,对样品中微量的有机挥发性物质具有更高的灵敏度和更快的分析速度。此外,顶空分析可以直接得到样品所释
葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取
葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取- 气相色谱串联质谱法检测摘 要: 建立了顶空固相微萃取- 气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物———204062三氯苯甲醚( TCA)的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件, 采用204062三氯甲苯( TCT)为内标进
利用顶空固相微萃取检测脐橙汁中柠檬烯香气成分
利用顶空固相微萃取_气相色谱_质谱法检测脐橙汁中柠檬烯香气成分摘 要:本实验研究了顶空固相微萃取(HS-SPME)对橙汁中柠檬烯成分的分析,并且对SPME 纤维头、萃取温度、萃取时间、盐效应等因素进行了实验。结果表明应用PDMS(聚二甲基硅氧烷)100μm 萃取头,加入饱和电解质NaCl(0.3g/
顶空固相微萃取气相色谱测定废水中烷基硫醇化合物
顶空固相微萃取气相色谱_火焰光度法测定废水中烷基硫醇化合物摘 要 建立了顶空固相微萃取(HS2SPME) 2气相色谱法测定人工湿地废水中烷基硫醇化合物的分析方法。详细研究了萃取参数如萃取涂层、萃取时间、萃取温度、样品体积、盐效应及样品pH值等对HS2SPME萃取乙硫醇( EtSH) 、22甲基222
顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分
摘要: 采用顶空固相微萃取气相色谱- 质谱法测定大曲中的香味成分[1]。测定条件为:恒温水浴温度75 ℃,稳定时间4 h,解吸时间2 min。结果表明,该法可定性大曲中的68 种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量味成分如乙醇、己酸
自动顶空衍生化固相微萃取法测定啤酒中老化醛类化合物
摘 要:采用邻- 五氟苯甲基羟胺(PFBOA) 衍生, 顶空固相微萃取(HS2SPME) 和气相色谱质谱(GC2MS) 测定啤酒中22甲基丁醛、32甲基丁醛、反222壬烯醛等8种老化醛类化合物。顶空固相微萃取采用65μm PDMSPDVB 纤维, 先用纤维吸附PFBOA 溶液, 再将纤维插入装有2
固相微萃取法提取青蒿花挥发性成分比较分析
水蒸汽蒸馏法及顶空_固相微萃取法提取青蒿花挥发性成分比较分析摘 要 采用水蒸汽蒸馏法( HD) 及顶空固相微萃取法( HS-SPME ) 提取青蒿花的挥发性成分,GC-MS 法分析其化学组成。已鉴定化合物占挥发性成分的95. 01%( HD) 和89. 55%( HS-SPME) 。其中1, 8-桉