Silica硅胶色谱柱使用方法
1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。 2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌。 3.装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚,装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚将其冲入柱中。 4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。 5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。 ......阅读全文
硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮
摘 要:目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/
液相色谱柱的使用方法
液相色谱柱的使用方法液相色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要留意: 液相色谱柱柱性能可能由于所使用的样品、活动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这
色谱柱的再生使用方法介绍
色谱柱基本上是每个实验室必备的一种实验室耗材,色谱柱的品牌规格很多,每一种色谱柱都应对于相对于的样品分析中。那么经常使用色谱柱的你,是否知道怎么维护和保养色谱柱?让色谱柱的使用寿命更长久呢?下面为大家介绍哈色谱柱的一些基础知识。一、色谱柱的使用反相色谱柱一般是保存在甲醇或乙腈中。使用前一定注意所使用
液相色谱柱正确使用方法
一、样品方面1.除去微粒及杂质2.了解样品在流动相中的溶解度如溶样品的溶剂不是流动相,一定要用流动相试溶解度,防止其在流动相中析出3.了解样品与色谱柱的基质/填料是否有相互作用二、流动相方面1.除去微粒纯度的要求:超纯水,梯度实验时水中有机杂质含量要低;缓冲液的PH值,在填料的允许范围内;缓冲液(盐
液相色谱柱的使用方法
色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理
液相色谱柱的使用方法
色谱柱在使用前,zui好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样
液相色谱柱的使用方法
色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处
液相色谱柱正确使用方法
一、样品方面 1.除去微粒及杂质 2.了解样品在流动相中的溶解度 如溶样品的溶剂不是流动相,一定要用流动相试溶解度,防止其在流动相中析出 3.了解样品与色谱柱的基质/填料是否有相互作用 二、流动相方面 1.除去微粒 纯度的要求:超纯水,梯度实验时水中有机杂质含量要低;缓冲液的PH值,在
离子色谱前处理柱使用方法
IC中,前处理小柱使用方法 C18 40μm 去除疏水性化合物,不适合 pH 过高 或过低的样品液 RP 柱 40μm 去除疏水性化合物尤其是不饱和化 合物和芳香化合物,适用 PH 范围 0-14.0 a 活化:依次用注射器将 5 mL 甲醇,10 mL 超纯 水过柱,活化,然后放置 10
大孔树脂/离子交换树脂/凝胶/硅胶/纤维类等色谱柱
GX中压玻璃层析柱简介:层析柱主要是根据要分离的植物有效成份(生物碱,多糖类,黄酮类,皂苷类等)、化工中间体(维生素,蛋白质,氨基酸,抗生素,核酸等)、活性物质等物质与层析柱内的不同填料(大孔树脂、离子交换树脂,凝胶,硅胶,纤维类等填料):一、在不同的亲和度,二、在不同浓度的酸碱液下,三、在不同的极
高效液相色谱法中硅胶键合柱的清洁和再生
再生被污染 HPLC 柱子的关键是知道污染物的性质并且能找到适当的溶剂来去除。如果污染是因为重复进样时强保留物质的累积引起的,利用简单的步骤来除去这些污染物往往能恢复其色谱行为。有时候,经过多次操作以后的色谱柱用 90~100%的溶剂 B(双溶剂反相系统中较强的溶剂)冲洗 20 个体积可以清除污
Thermo-Scientific-Syncronis-HPLC-液相色谱柱
开发新方法时,色谱工作者最重要的目标之一就是实现一致的、可重现的分离。为此,就需要选择重现性高的HPLC 色谱柱。 新一代Thermo Scientific Syncronis HPLC 色谱柱通过选用超纯硅胶、自动装填工艺、严格的检测和控制程序帮助色谱工作者达到满意的
色谱柱填料的种类及选择(一-)
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,首先必须对此有一定的认识和了解。下面将对几种常见的色谱填料极其各种的性能做各一个简要的介绍。 (1)、硅胶填料 硅胶填料主要应用正相色谱及反相色谱柱中,正相色谱用的固定相通常为硅胶(Sil
高效液相色谱仪色谱柱的填料及正相色谱柱的使用方法
高效液相色谱仪色谱柱的填料: 在填料和流动相之间进行液相色谱柱分离。液相色谱柱的分类取决于填料的类型。 正相柱:硅胶主要用作柱填料。按形状可分为无定形和球形两种,其粒径在3-10um之间另一种正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶 反相柱:硅胶表面结合十八
液相色谱柱关机与保存技巧
根据使用说明书冲洗并保存色谱柱,过节期间建议将色谱柱从仪器上拆卸下来保存。✦ 反相色谱柱对于C18、C8、F-C8、C30、C4、C3、C18、phenyl、phenyl-hexyl、phenyl-Ether、PFP、PAH、CN等键合相色谱柱,使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格,使
高效液相色谱柱的选择
1 硅胶基质填料正相色谱:正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他极性基团极性较强,因此,分离的次序是依据样品中各组分的极性大小,即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相
液相色谱柱的正确使用方法
日常分离分析工作中,液相色谱柱的使用和维护十分重要,液相色谱柱使用是否得当,直接影响柱子的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。液相色谱柱的正确使用:(1)柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。(2)如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,
液相色谱柱的正确使用方法
日常分离分析工作中,液相色谱柱的使用和维护十分重要,液相色谱柱使用是否得当,直接影响柱子的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。液相色谱柱的正确使用:(1)柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。(2)如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,
最全的液相色谱柱使用方法
高效液相色谱柱的正确使用包含:加装保护柱,过滤流动相和样品,净化样品,避免过高的柱压,注意温度和酸碱度,正确及时的冲洗等。 01.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两
液相色谱柱的正确使用方法
日常分离分析工作中,液相色谱柱的使用和维护十分重要,液相色谱柱使用是否得当,直接影响柱子的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。液相色谱柱的正确使用:(1)柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。(2)如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,
正相色谱和方向色谱
1、正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。 由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他极性基团极性较强,因此,分离的次序是依据样品中各组分的极性大小,即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动
联苯、甲苯、苯乙烯、阿米替林等极性化合物分析
1.5um高通量的填料提供zui快的分离时间和zui好的分离度标准PlatinumTM色谱柱 vs PlatinumTMEPS色谱柱Platinum™ EPS (Extended Polar Selectivity)色谱柱拥有高水平的硅胶键合技术包含超过两种的极性官能团,我们能提供zui好的应用范围
苯基键合硅胶与苯基硅烷键合硅胶柱一样吗
甲基苯基乙烯基硅橡胶甲基苯基乙烯基硅橡胶是在甲基乙烯基硅橡胶的分子链中引入甲基苯基硅氧链节或二苯基硅氧链节而得的产品。在聚硅氧烷的侧基上引入苯基,由于破坏了二甲基硅氧烷结构的规整性,大大降低了聚合物的结晶温度,扩大了该聚合物材料的低温应用范围。因此,甲基苯基乙烯基硅橡胶除了具有甲基乙烯基硅橡胶所有的
如何区分正相色谱柱和反相色谱柱
本质上是填料(固定相)的不同,正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强;反相色谱柱填料极性弱,洗脱顺序由强到弱。以下是详细说明:1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。 由于硅胶
什么是正相色谱-什么是反相色谱
正相和反相的区别主要指是填料(固定相)的不同。正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强;反相色谱柱填料极性弱,洗脱顺序由强到弱。1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiO
什么是正相色谱-什么是反相色谱
正相和反相的区别主要指是填料(固定相)的不同。正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强;反相色谱柱填料极性弱,洗脱顺序由强到弱。1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiO
高效液相色谱仪反相色谱柱的使用方法
高效液相色谱仪反相色谱柱的使用方法: 1.以0.5ml/min的流速用正己烷-乙腈(99∶1)洗涤柱体积10次,然后用氯仿、异丙醇和甲醇-水依次冲洗柱子。 2.以0.5ml/min的流速用30倍体积的ph 11.0氢氧化钠溶液注意ph值不得超过11.0冲洗柱然后立即用水0.5ml/min
色谱硅胶的孔径及用途
Kromasil柱Kromasil是瑞典AKZO NOBEL公司生产的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasil是一种高纯度球形硅胶填料,金属杂质含量极低,减少了有些金属螯合物在硅胶基质上的络合作用。Kromasil硅胶的表面由独特的硅羟基基团组成,硅烷的覆盖率高,在较高的或较低的PH条件下
高效液相色谱柱的选择
怎样选择色谱柱现代高效液相色谱中,分离效果好坏的一个重要指标是色谱填的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。一. 硅胶基质填料1·正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS
高效液相色谱填料应如何选择(1.1)
高效液相色谱是 目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流 动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体