固相膜萃取/气相色谱质谱法检测水体中痕量酚类化合物

建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2.0的初始条件下,选择10 m L乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液(体积比1∶1)作为洗脱剂,控制洗脱速率为1 m L/min时,酚类化合物的平均回收率高达82.3%~97.1%。在1~800μg/L质量浓度范围内,酚类化合物的峰面积与对应质量浓度呈良好线性关系,相关系数(r2)均在0.996以上,检出限均不大于0.017μg/L,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.6%~4.3%。将方法应用于我国北江流域水样检测,结果可靠。该方法萃取时间短、灵敏度和准确度高、简单易行,满足实际水体中对痕量酚类化合物的检测要求,可显著提高水中痕量酚类化合物......阅读全文

固相膜萃取/气相色谱质谱法检测水体中痕量酚类化合物

建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2

固相萃取气相色谱质谱法测二羟丙茶碱中痕量3氯12丙二醇

固相萃取_气相色谱_质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3_氯_1_2_丙二醇摘要目的: 建立二羟丙茶碱中痕量3 - 氯- 1,2- 丙二醇( 3 - MCPD) 的气相色谱- 质谱联用定性定量方法。方法: 试样经饱和氯化钠提取,弗罗里硅土层析柱分离净化,旋转蒸发浓缩,三氟乙酸酐衍生后,进行气相色谱- 质谱联

固相微萃取气相色谱质谱联用测定水体中多环芳烃

建立了固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)与气相色谱-质谱(Gas chromatography and mass spectrometer,GC-MS)联用测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法.对固相微萃取纤维的类型、萃取时间、萃取温度及搅拌速度等萃取条

固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净

微波辅助萃取_固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净摘 要 研究了微波辅助萃取2固相微萃取联用、气相色谱2质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对

固相萃取柱上衍生气相色谱_质谱法测定水中烷基酚

摘 要 以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(42t2OP) 、壬基酚(42n2NP)为研究对象,建立了固相萃取( SPE)柱上衍生化、气相色谱2质谱(GC2MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N, O2(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验

加速溶剂萃取气相色谱串联质谱法沉积物中痕量增塑剂

研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC

固相微萃取_气相色谱法测定水中痕量苯系物

摘 要:提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择75μm 的CAR/PDMS作为萃取头的涂层,萃取温度及时间为20℃和40min,在10mL试样溶液中加入氯化钠4g作为盐析剂。用DB-FFAP

固相微萃取_气相色谱_质谱法建立烟用香精指纹图谱

摘 要: 采用固相微萃取法(SPME) 对6 批次的烟用HMT24 香精成分进行提取,GCPMS 对其进行分析, 建立了该香精的GCPMS 指纹图谱的研究方法。通过参兑实验考察了色谱指纹图谱用于香精质量控制的可行性。结果表明: SPME 法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高等特点, 适合于烟用香精

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分

摘要: 采用顶空固相微萃取气相色谱- 质谱法测定大曲中的香味成分[1]。测定条件为:恒温水浴温度75 ℃,稳定时间4 h,解吸时间2 min。结果表明,该法可定性大曲中的68 种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量味成分如乙醇、己酸

固相萃取技术水体分析中的应用

1)水中农药残留的前处理测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体

火炬松挥发物的固相微萃取气相色谱/-质谱法分析

摘 要:采用固相微萃取(SPME) 技术,结合气相色谱/ 质谱( GC2MS) 分析了火炬松枝条和针叶中的挥发性化合物,共鉴定了30 种化学成分。其中枝条中分离鉴定出21 种挥发性成分。主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、β-月蒎烯、反式-石竹烯、β-杜松烯、大根叶烯-D ;针叶中分离鉴定出24 种挥发性

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取_气相色谱_质谱法分析

摘要: 利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65 μm PDMS /DVB 纤维头,于60 ℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5 石英毛细管色谱柱( 25 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) 进行GC/MS 分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成

固相萃取液相色谱串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

  样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取 小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71% ~95% ,相对标准

固相萃取技术在水体分析中的应用

固相萃取技术的应用越来越广泛,下面从以下三个方面,总结了固相萃取技术在水体分析中的应用。(1)水中农药残留的前处理测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难

顶空固相微萃取与气相色谱-测定白酒中吡嗪类化合物

顶空固相微萃取与气相色谱_火焰热离子检测器联用测定白酒中吡嗪类化合物摘 要: 应用顶空固相微萃取(HS2SPME) 与气相色谱2火焰热离子检测器( GC2FTD) 联用技术, 建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。本实验对吸附温度、时间及离子强度对萃取效果的影响进行了优化; 在优化条件下, 吡嗪类

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定小米黄酒风味成分

谷子是中国北方主栽作物之一, 具有节水、抗旱、耐瘠等特点, 对于缓解北方地区水资源贫乏, 提高山区及半山区土地综合利用具有重大意义。目前, 谷子主要以原粮进行加工, 熬粥是其主要的食用方式, 消费形式单一, 市场拉动力不足, 在一定程度上限制了谷子产业的发展[1]。酿造是谷子重要的深加工技术, 近年

加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4

实验室分析方法气相色谱固相萃取技术固相萃取法

固相萃取的操作原理是将液态或溶解后的固态样品倒入活化过的SPE柱,然后利用抽空或加压使样品进入SPE柱的固定相。利用固定相和样品组分间的相互作用实现对目标组分的富集和对样品基质的去除。为提高处理效率,可以采用SPE歧管真空装置同时处理多个样品。一般地,SPE在分离步骤中保留感兴趣的组分和类似的其他组

顶空固相微萃取与气相色谱

常见的样品挥发性成分前处理的方法有吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法、液液萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法等。固相微萃取技术(SPME)是20世纪90年代新发展起来的用于食品风味物质分析检测的方法,该方法无需有机溶剂,简单方便,测试快,费用低,集采样、萃取、浓缩、进样于一体[7,8]。采用该方法与气质联

固相萃取正相固相萃取

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。

实验室分析方法气相色谱固相微萃取固相微萃取法

固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低,无需溶剂或仅需

顶空固相微萃取气相色谱/-质谱法分析霸王花挥发性成分

摘 要:目的:探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法:采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明:共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含

顶空固相微萃取_气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸

摘 要:利用SAS 软件的Plackett-Burman 试验设计法及响应面分析法,对顶空固相微萃取- 气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化,较佳的萃取工艺条件为:萃取温度51.32℃,萃取时间42.23min,加盐量0.51g/ml 。方法的重复性较好、回收率较高,峰面积相对标准偏差(

磁固相萃取气相色谱火焰光度检测果汁中的有机磷农药

制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机磷农药(二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹

固相萃取LCMS检测环境水体中18种农药残留

  农药是一类特殊的化学品, 使用农药是我国病虫害防治的主要手段, 对防控农作物病虫害、保障农业生产安全和国家粮食安全发挥了重要作用。  农药具有生物累积性、环境难降解性以及对人体的“三致效应”(致癌、致畸、致突变)等, 因此不合理的使用会对人体和环境造成极大危害。长期以来, 由于农药的不当管理及使

固相萃取反相固相萃取

反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。

烷基酚类化合物和双酚的测定固相萃取/高效液相色谱法

1 适用范围本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚 A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、 4-丁基苯酚、 4-戊基苯酚、4-己基苯酚、 4-庚基苯酚、 4-辛基苯酚、 4-支链壬基酚、 4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚

固相萃取技术在水体分析中的应用有哪些?

固固相萃取技术在水体分析中的应用主要体现在以下三个方面,详细说明如下:(1)水中农药残留的前处理 测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用天津

顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) - 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头( PA,75 μm) 萃取10 min 后,260℃下解吸2. 5 min,用FFAP 毛细管色谱柱分离,FID 检测器检测

固相萃取固相萃取柱

固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术