利用Prep150LC系统分离紫锥菊提取物中的天然产物(二)
由于大体积的强溶剂进样会使制备级色谱图失真,因此需要利用旋转蒸发仪将粗提取物中的甲醇蒸干,使粗提取物成为胶状。将残余物溶于14 mL 95:5的水/乙腈溶液中。利用ChromScope软件中集成的Prep Calculator(制备计算器)工具,将流速与进样体积从分析柱几何放大至制备柱,所得制备级色谱图如图2所示。实验所用梯度方法将与色谱图一同显示,位于进样信息选项卡中。此外,用户还可以查看馏分收集信息,无需再搜索试管收集体积(图3)。Prep 150 LC系统上的多次进样所得结果显示出非常出色的重现性,实验中对复溶紫锥菊提取物共进行了6次制备级进样。制备所得富集混合物的馏分分析显示:分离出的产品具有很高的纯度(图4)。图2. 紫锥菊粗提取物中菊苣酸(4)以及一种微量杂质(3)(菊苣酸同分异构体)的制备级分离图3. 查看色谱图的同时可方便的查看馏分收集信息图4. 分离操作后馏分富集溶液的分析结论■ 实用可靠的Prep 1......阅读全文
利用Prep-150-LC系统分离紫锥菊提取物中的天然产物(二)
由于大体积的强溶剂进样会使制备级色谱图失真,因此需要利用旋转蒸发仪将粗提取物中的甲醇蒸干,使粗提取物成为胶状。将残余物溶于14 mL 95:5的水/乙腈溶液中。利用ChromScope软件中集成的Prep Calculator(制备计算器)工具,将流速与进样体积从分析柱几何放大至制备柱,所得
利用Prep-150-LC系统分离紫锥菊提取物中的天然产物(一)
利用Prep 150 LC系统分离紫锥菊提取物中的天然产物Jo-Ann M. Jablonski, Andrew J. Aubin 和 Wendy Harrop沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)简介紫锥菊(又名紫松果菊)属菊科草本开花植物,是一种能够抵御干燥气候的多年生植物1,2。紫锥菊花所含的其
紫锥菊提取物中的天然产物的分离提取
本文将重点讨论Prep150 LC系统用于从紫锥菊提取物等天然产物的提取分离有效成分。系统自带ChromScope软件简单直观,可快速实现化合物的分离。本文原理同样适用于带紫外发色团的任意化合物的分离。 菊苣酸为紫锥菊中主要化合物的一种,它是苯丙素和咖啡酸的衍生物3,4。具有医疗用途,包
高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
利用沃特世Prep-150-LC系统分离银杏叶中的黄酮类化合物
简介银杏叶入药治疗多种疾病的历史可追溯千年之久1。银杏叶提取物中含有多种活性化合物,尤其富含黄酮类化合物,主要为槲皮素、山柰酚和异鼠李素(图1)。通常来说,天然产物的纯化目的是将可能具有生物活性的单一化合物成分分离出来。分离出的这些化合物累积到足够量后即可应用于多种用途,例如标准品的制备,或供其它研
快速制备液相色谱分离紫锥菊中咖啡酰基酒石酸、菊苣酸
目的 建立快速制备液相色谱高效、快速分离制备紫锥菊中的主要成分咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的工艺.方法 通过调节紫锥菊浸膏水溶液的pH,分别以乙酸乙酯萃取,得中性乙酸乙酯层1(F1)和酸性乙酸乙酯层2(F2),然后,采用快速制备液相色谱分别对两个乙酸乙酯层进行分离,得到3个化合物.结果 经UV、
天然产物中多糖的分离、纯化与鉴定(2)
二、粗多糖的纯化粗多糖溶液加入Sevag试剂(氯仿:正丁醇=3:1混合摇匀)后,置恒温振荡器中震荡过夜,使蛋白质充分沉淀,离心(3000r/min)分离,去除蛋白质。然后浓缩,透析,加入4倍体积的乙醇沉淀多糖,将沉淀冻干。取样品0.1g溶于10ml 0.01mol/L Tris-HCL, PH=7.
天然产物中多糖的分离、纯化与鉴定(1)
第一部分多糖的提取、纯化目的要求了解多糖提取和纯化的一般方法。实验原理多糖类物质是除蛋白质和核酸之外的又一类重要的生物大分子。早在60年代,人们就发现多糖复杂的生物活性和功能。它可以调节免疫功能,促进蛋白质和核酸的生物合成,调节细胞的生长,提高生物体的免疫力,具有抗肿瘤、抗疡和抗爱滋病 (AIDS)
高速逆流色谱在天然产物分离中的应用
20世纪80年代,美国国立卫生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(ion
紫锥菊多糖抗肿瘤机制研究取得突破性进展
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Waters推出用于药物化学和天然产物提取的新型LC纯化系统
新的Prep 150 液相色谱系统满足了色谱使用者专用前处理净化的需求 宾夕法尼亚州费城,2013年3月18日。Waters公司(NYSE:WAT)今天宣布了推出新型Prep 150液相系统,一款新型适合通用的前处理色谱系统,专门为从实验室合成复杂基质中分离目标化合物,或在净化过程
利用紫外引导的开放操作纯化策略对天然产物提...(二)
为进一步精简HPLC纯化过程,仅使用开放操作系统的登录页面即可简化方法的选择,如图2所示。勾选登录按钮后,用户可通过手动进样器简单实现进样。检测运行完成后,结果可被打印出来或电邮发送给用户。这些梯度旨在确保即使用户选择了一种欠佳的方法,所有潜在的目标化合物也能从柱上被洗脱下来并得到收集。关于这一点的
高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用
摘 要 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种新型的液2液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC 样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC 在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。 从天然产物活性成分中开
高速逆流色谱分离天然产物的溶剂体系选择
摘 要: 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种有效快速的分离方法。综述了近几年来关于HSCCC 分离天然产物的研究进展, 与以往综述按分离物质的种类对溶剂体系分类阐述不同, 将按照溶剂体系的极性对其分类阐述, 并且详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征, 列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分
农业部公告:“洋草药”成功化身“中兽药”
日前,农业部发布公告称,由华南农业大学主持研发,联合广州华农大实验兽药有限公司等4家公司申报的紫锥菊根和紫锥菊根末获得两个《国家二类新兽药注册证书》。 “这是广东省历史上首次获得的国家二类中兽药证书,使我国二类中兽药从目前的三个增加至五个。”华南农业大学副校长吴鸿接受《中国科学报》记者采访时表
液质联用在天然产物分析中的应用
利用HPLC-MS分析混合 样品,和其他方法相比具有高效快速,灵敏度高,只需品进行简单预处理或衍生化,尤其适用于含量少、不易分离得到或在分离过程中易的组分。因此HPLC-MS技术为天然产物研究提供了一个高效、切实可行的分析途国内利用该技术在天然产物研究中已经有很多报道。如 李丽等利用 高效液相色 质
高速逆流色谱分离提取天然产物技术研究进展
摘 要:高速逆流色谱是最近20 多年发展起来的一项液- 液分配技术,由于其具有不需任何固态支撑的特点,在分离提取天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用。本文介绍了高速逆流色谱的原理和特点,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述。关键词:高速逆流色谱;天然产物;分离提取 自从上世
利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体
一、目的 使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2™)方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 二、背景 公众对杀虫剂使用的关注日益
利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体
目的使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2™)方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性
利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体
一、目的使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2™)方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。二、背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25
利用紫外引导的开放操作纯化策略对天然产物提...(一)
利用紫外引导的开放操作纯化策略对天然产物提取物进行制备应用效益本应用文献介绍了通过开放操作型纯化系统来帮助化学师简化原料提取物纯化方法选择的技术。与一种用于各种提取物的通用方法相反,简单的方法选择标准(基于薄层色谱分析)使分离方法可根据具体的提取物量身打造。这使化学师可减少进行再分析和再纯化步骤的次
研究海洋天然产物的意义
海洋中生物种类20多万种,是地球上最大的资源能源宝库,丰富的资源有待于人们研究利用, 目前人们对海洋生物的认识仍相当有限,利用率仅1% 左右。海洋生物生活在一个具有一定水压、较高盐度、较小温差、有限溶氧、有限光照的海水化学缓冲体系中。与环境因子(物理的、化学的、生物的)联系更为密切。由于生活环境的特
使用质谱引导的Prep-100-SFC系统的叠加进样和收集...(二)
方法条件 SFC梯度和流速程序对于所述的全部数据而言,100 g/分钟的最大总流速与各种等度的改性剂程序配合使用。 质谱检测器的条件用于各种试验的3100型质谱检测器标准ESI模式使用以下关键参数:毛细管电压: 3.5 KV锥孔电压: 40.0 V二级锥孔电压: 3.0 V射频透镜电压: 0.1 V
“海洋功能天然产物规模化制备与利用评价技术”主题验收
8月25日,863计划海洋技术领域办公室在北京组织召开了“海洋功能天然产物规模化制备与利用评价技术”(2011AA090700)项目及4个课题的技术验收会。项目首席专家、各课题负责人、各子课题负责人以及主要骨干等约50余人参加了验收会。领域办沈建忠处长、孙清处长出席会议。会议组成了以张偲院士为
我国天然产物植物肽系统化学研究获重要进展
中科院昆明植物所近日宣布:由周俊院士和谭宁华研究员领导的研究团队,在天然产物植物肽的系统化学研究方面取得重大创新成果,在植物环肽新的检测方法、新化合物发现、结构骨架分类方法、植物环肽的酶环化等方面达到国际领先水平。 植物环肽是指主要由2至37个L-构型的编码氨基酸或非编码氨基酸通过肽
华南植物园在天然产物研究中取得进展
中国科学院华南植物园植物化学资源生物学研究组科研人员从一株Acremonium persicinum SC0105真菌代谢产物中获得了7个具有新骨架结构的acremine类二聚体化合物(Bisacremines A-G),并提出了它们的生物合成途径。生物活性试验发现化合物Bisacremine
多氯代甾体天然产物合成研究中获进展
含氯天然产物因其独特的生物活性受到有机合成化学家的关注,同时含氯甾体药物作为一类重要的合成甾体在临床上广泛应用,因此发展高效的合成策略实现含氯甾体分子的简洁、精准合成具有重要的研究意义。Clionastatins A和B是意大利科学家Fattorusso等于2004年在海洋穴居海绵Cliona
超滤在中药提取物分离纯化中的应用
中药是我国传统药物的总称,其使用以中医理论为基础,具有独特的理论体系和应用形式,充分反映了我国传统文化、自然资源等方面的特点。中医根据阴阳五行说,使用不同性质的药材,使其相辅相成,调和阴阳五行,以达到治疗的效果。中药来源于植物、矿物和动物,尤以植物类药材居多。而植物类中草药的化学成分十分复杂,通常
岛津推出Nexera-Prep-Purification-LC-可节省空间并多样品处理
分析测试百科网讯 近日,岛津公司推出了Nexera Prep系列制备型纯化液相色谱仪(LC)。“制备工作”是从样品中分离和纯化特定物质的过程。该过程对于在制药工业中的药物发现期间提取目标化合物和杂质以及提取化学和食品工业中的功能组分是必不可少的。该产品将通过使用LC或LCMS(液相色谱质谱仪)的
海洋天然产物Shishijimicin-A的全合成
近期,美国莱斯大学(Rice University)化学系教授,当今有机全合成大神K. C. Nicolaou在JACS上报道了一种稀有的海洋天然产物Shishijimicin A的第一例全合成,为新型抗癌药物的研发打下了基础。 Shishijimicin A是一种稀有的海洋天然产物,具有极