限进材料固相萃取检测牛奶中四环素类抗生素残留
建立了一种限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留的分析方法。利用原子转移自由基聚合法制备的限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)键合硅胶作为同时富集四环素类小分子和排阻蛋白大分子的固相萃取材料。经过限进萃取柱的净化和富集后,牛奶样品中的四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)被反冲进反相C_(18)分析柱进行色谱分离和测定。牛血清蛋白在限进萃取柱上的洗脱率为96.0%,说明制备的限进材料具有很好的排阻大分子蛋白的效果。3种四环素类抗生素在牛奶样品中的加标回收率为88.3%~101.5%,RSD8.0%;方法检出限为50~80μg/L,线性范围为0.05~2.0μg/mL。结果表明,本方法简单高效,淮确度好,检出限达到了规定要求,可以作为检测牛奶样品中四环素类抗生素残留的方法。......阅读全文
限进材料固相萃取检测牛奶中四环素类抗生素残留
建立了一种限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留的分析方法。利用原子转移自由基聚合法制备的限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)键合硅胶作为同时富集四环素类小分子和排阻蛋白大分子的固相萃取材料。经过限进萃取柱的净化和富集后,牛奶样品中的四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)
牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法
氯霉素是一种抗生素,对伤寒、百日咳、肺炎等具有良好的治疗作用,但长期使用可引发再生障碍性贫血,因而监控其在动物源食品中的残留对开展畜产品检测及保障食品安全工作有重大意义。表1 氯霉素样品信息二、适用范围适用于牛奶、奶粉中氯霉素的检测。三、实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪,紫外检测
动物性食品青霉素、四环素和氨基苷类残留检测方法
随着畜牧业的发展,抗生素在畜牧业生产中的运用不断增加,青霉素类,四环素类,氨基苷类等在畜牧业的运用广泛。抗生素不合理应用所产生的抗生素残留成为我国和世界各国所关注的对象。我国加入WTO以来,抗生素残留问题日益严重影响我国的进出口和国家的经济利益。为了适应残留监测的需要,建立灵敏度,准确度和精密度均符
高效液相色谱动物性食品药物残留检测方法
方法一,以固相萃取和柱前衍生等技术为基础,建立同时检测猪鸡可食性组织和牛奶中7种青霉素多残留的高效液相色谱分析法。肌肉组织中7种青霉素类抗生素直接采用磷酸缓冲液提取然后SPE净化,猪鸡肝脏、猪肾脏样品中7种青霉素类抗生素先用乙腈,并将乙腈层用45-50℃高纯氮气吹干,组织残渣再用磷酸缓冲液提取与乙腈
气相色谱法检测水和牛奶中三种四环素类药物
四环素类抗生素(TCs)由链霉菌产生的一类广谱抗生素,在化学结构上都属于多环并四苯羧基酰胺母核的衍生物。TCs价格低廉,不仅作为药物广泛用于人类与动物疾病的治疗,同时也作为饲料添加剂以提高饲料利用效率,促进动物生长。然而,在动物源性食品中的普遍使用会导致其残留水平过高,引起直接毒性或过敏性反应。而
固相萃取的进本理论
反相固相萃取 反相分离包括一个极性或中等极性的样品基质(流动相)和一个非极性的固定相。分析物通常是中等极性到非极性。几种SPE材料属于反相类,如烷基,或芳香基键合的硅胶(LC-18,ENVI-18,LC-8,ENVI-8,LC-4,和LC-Ph)。在这里,纯硅胶(一般孔径为60—40mm大小的
固相萃取LCMS检测环境水体中18种农药残留
农药是一类特殊的化学品, 使用农药是我国病虫害防治的主要手段, 对防控农作物病虫害、保障农业生产安全和国家粮食安全发挥了重要作用。 农药具有生物累积性、环境难降解性以及对人体的“三致效应”(致癌、致畸、致突变)等, 因此不合理的使用会对人体和环境造成极大危害。长期以来, 由于农药的不当管理及使
固相萃取技术在兽药残留分析中的应用
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。其优点是分离效率高,处理样品的容量大、不需要大量有机溶剂、处理过程中不会产生乳化现象,该技术不仅有效,而且易于实现
固相萃取正相固相萃取
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。
固相萃取反相固相萃取
反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。
顶空固相微萃取检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留
顶空固相微萃取- 气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留摘 要:为建立顶空固相微萃取- 气相色谱质谱法测定苹果中速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、呋喃丹、抗芽威和西维因7 种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法,对HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件进行优化。结果表明:在0.005~1mg/L 的质
固相微萃取头及其在有机氯农药残留检测中的应用
溶胶_凝胶法制备C_18_固相微萃取头及其在有机氯农药残留检测中的应用摘要: 以十八烷基三乙氧基硅烷( C18 - TEOS) 、四乙氧基硅烷( TEOS) 、乙醇、盐和水酸为原料,采用溶胶- 凝胶法制备了十八烷基( C18) 固相微萃取头,利用所制备萃取头实现了水样中11 种有机氯农药的检测。在优
UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素
氨基糖苷类抗生素会作为兽药被用于治疗产肉和产乳动物,因此需要一种分析其在这些商品中残留的有效分析方法。这类抗生素给残留分析提出了巨大的挑战。与其他大多数抗生素不同,这些化合物无法使用乙腈或其他有机溶剂从组织或乳品中萃取出来。在研究中,使用含有三氯乙酸(TCA)的水性缓冲液将氨基糖苷类抗生素从肉类
正相固相萃取在兽药检测中应用
正相固相萃取常用氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅藻土、活性炭等强极性吸附剂作为正相固定相,利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质,常用极性溶剂作为洗脱液。Shao B等用硅胶柱净化动物源性食品中17种磺胺类
农药残留检测仪样品处理之固相萃取技术
食品种类的多样性、样品基质的复杂性、污染源的未知性、被测成分多样性和含量的痕量性,检测手段的环保性,检测成本的经济性,以及检测结果的时效性等原因和需求,不断地考量着农药残留检测仪检测技术手段的提升和创新是一个重要的研究方向,更多的变化和要求都导致仪器的应用存在一定的局限性。 如何解决农药残留检测仪面
固相萃取固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术
固相萃取与固相微萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生
UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素(一)
应用优势■ 从乳品或肉类中快速萃取氨基糖苷类抗生素■快速LC/MS/MS分析■直接固相萃取(SPE)净化■低ppb检测限值沃特世解决方案ACQUITY UPLC® 系统ACQUITY® TQD 质谱仪ACQUITY UPLC HSS PFP 色谱柱Oasis® HLB 萃取柱聚丙烯样品瓶 关键词氨基
固相萃取固相萃取装置的萃取步骤
固相萃取装置的萃取步骤如下: 1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅
高效液相色谱法用于兽药残留量的测定
兽药残留是指对食品动物用药后,动物产品的任何食用部分中的原型药物或/和其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。残留较大的兽药主要包括抗生素类、合成抗生素类、抗寄生虫类、生长促进剂和杀虫剂等。研究人员建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法:
固相萃取柱对食品中205种农药残留测定
微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样- 气相色谱- 质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究摘 要: 分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质, 利用微型固相萃取柱对样品进行前处理, 采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱- 质谱(GC - MS) , 建立了同时测定日本通关检测项目要求的205
固相微萃取在药物检测中的应用
固相微萃取技术在药物分析和药物检测上发展迅速,正逐渐成为生理、病理、毒理学上不可缺少的一个检测手段。如在人体体液中抗组胺类化合物的分析,以及应用在血液和尿液中杜冷丁含量的检测,尿液中一些生物碱以及尿液中二氯苯异构体的检测,血液中氰化物、血清中甾类、酚嗪类和苯酚类化合物的检测,体液中有机磷农药以及
固相萃取与固相微萃取比较
固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于
固相萃取固相萃取活化的目的
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回
固相萃取固相萃取仪的分类
固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极
固相萃取离子交换固相萃取
离子交换固相萃取离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
固相萃取正压固相萃取装置介绍
常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行操作时柱与柱之间的流速差异较大。与之相反
固相萃取与固相微萃取比较
一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的
固相萃取
固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广
固相萃取
•固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。•固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。•洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强