有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物
采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered nlesoporous cabon OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定。扫描电镜(SEM)结果显示,制备的OMC涂层完整与基体结合紧密,厚度约为7μm。透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附结果证实,OMC涂层具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m~2/g和0.28 cm~3/g。以氯苯类污染物为分析对象,采用顶空固相微萃取与氢火焰气相色谱联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价,优化萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对。结果表明最佳萃取条件为:萃取时间30 min萃取温度50℃,脱附时间2 min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积15 mL。在最佳萃取条件下,检出限在0.05~0.15μg/L之间;在1~1000μg/L线性范围......阅读全文
有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物
自从1989年加拿大滑铁卢大学Pawliszyn教授LU发明固相微萃取(SPME)技术以来，该方法因具有快速、灵敏、方便等优势，己成为一种重要的样品分析前处理技术。萃取头涂层则是SPME技术的核心。研发新型涂层材料是该领域的研究热点。目前各种有机涂层，如PA , PDMS, PDMS VB 等己实现
有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物
采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered nlesoporous cabon OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定。扫描电镜(SEM)结果显示,制备的OMC涂层完整与基体结合紧密,厚度约为7μm。透射电镜(TEM)、X射线衍射(X
介孔涂层固相微萃取测定水样中邻苯二羧酸酯化合物
介孔涂层固相微萃取2高效液相色谱法测定水样中邻苯二羧酸酯化合物摘 要: 以苯基官能化MCM241 介孔复合体作为固相微萃取(SPME) 的吸附涂层, 与高效液相色谱(HPLC) 联用测定了不同水样中邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 和邻苯二甲酸二
用C_16_MCM_41介孔涂层新型固相微萃取分析环境水样中痕量
用C_16_MCM_41介孔涂层新型固相微萃取_高效液相色谱分析环境水样中的痕量摘要: 首次建立了1 种用C16_MCM_41 介孔复合材料作纤维涂层的固相微萃取(SPME) 与高效液相色谱(HPLC) 联用, 测定环境水样中痕量蒽的方法; 对SPME 的实验条件, 如萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌
水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取
水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法摘要：目的建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法。方法选择100 μm 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头进行样品的顶空固相微萃取，在1 150 r/min 磁搅拌条件下，80 ℃萃取
全自动在线固相微萃取测定水中氯霉素
本方法采用Waters OA在线固相萃取装置，简化复杂的离线固相萃取操作，降低人工成本，提高分析效率，该方法灵敏度高，可移植性好，可满足氯霉素在水体的痕量快速检测。 抗生素面世以来,人们找到抑制细菌生长的方法，大卫教授于1947年发现可产生氯霉素的链霉菌，1949年氯霉素引入临床使用。近代，氯霉
玻碳掺杂溶胶－凝胶涂层纤维的固相微萃取特性
摘要：溶胶- 凝胶包埋玻碳制备新型固相微萃取（SPME）材料，并应用于有机磷农药的SPME 检测。该材料具有较好的耐热和抗有机溶剂性能。经过实验条件优化，皮蝇磷，毒死蜱，甲基嘧啶磷，乙硫磷线性响应的浓度范围为0.05-180ng·mL-1，喹硫磷的线性范围为0.3- 220ng·mL-1，方法检出限
固相萃取与固相微萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生
有机污染物样品提取方法固相微萃取法（SPME）介绍
固相微萃取(SPME)是90年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它克服了以往预处理方法的诸多不足,集采集、浓缩于一体。固相微萃取法是在注射器的针头部位涂上一层相当于气相色谱(GC)固定液的物质后,直接将其浸入液体样品或液体、固体的顶上空间,萃取、浓缩有机物后,随即将注射器插入GC进样口加热
刘虎威：固相微萃取质谱联用测定水中三嗪类农药残留
分析测试百科网讯 2019年8月31日，在第四届全国样品制备学术报告会上，北京大学教授刘虎威带来了题为《固相微萃取-质谱联用测定水中三嗪类农药残留》的报告。北京大学教授 刘虎威 刘虎威介绍到固相微萃取-实时直接分析质谱(SPME-DART-MS)在线联用技术，实现水中三嗪类农药的快速分析；制备
固相微萃取快速富集检测海水中的有机氯农药
固相微萃取_气相色谱_电子捕获快速富集检测海水中的有机氯农药摘要: 建立了固相微萃取(SPME) 技术结合气相色谱- 电子捕获( GC - ECD) 检测方法, 对大连近海养殖区内海水中的痕量12 种有机氯农药进行检测, 以便对该水域中海产品的食品安全性进行评估。该法具有较好的线性(相关系数为0.
顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用
响应曲面法在乙酰化_顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用摘要: 建立了水中酚类化合物的原位乙酰化－ 顶空固相微萃取/气相色谱－ 质谱联用测定方法，并采用响应曲面法中的中心组合设计对实验进行过程优化，选取经单因子实验证实为非单调变化的连续变量，即衍生化试剂(乙酸酐)、衍生化助剂(Na2HPO4)以
固相萃取与固相微萃取比较
一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的
固相萃取与固相微萃取比较
固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于
固相微萃取
为进一步完善和发展SPE技术，Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术（SPME)，该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点，因此在短
固相微萃取气相色谱法测定水中的甲基膦酸
摘要: 报道了应用固相微萃取- 气相色谱法测定水中甲基磷酸的方法, 研究了不同固相微萃取纤维、萃取温度和时间、解吸时间、pH 值等萃取条件和衍生化温度和时间、衍生化程序等衍生条件对测定效果的影响;结果表明该法简便、快速、有效, 其检出限为0. 03mg/ L。 固相微萃取( SPME) 技术是
固相微萃取_气相色谱法测定水中痕量苯系物
摘 要：提出了固相微萃取样品－气相色谱法测定水中７种苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯）的含量。为使固相微萃取达到更高的效率，选择７５μｍ 的ＣＡＲ／ＰＤＭＳ作为萃取头的涂层，萃取温度及时间为２０℃和４０ｍｉｎ，在１０ｍＬ试样溶液中加入氯化钠４ｇ作为盐析剂。用ＤＢ－ＦＦＡＰ
固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素
摘 要: 采用CWX/DVB萃取头, 应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术( SPME /HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化, 并对实际水样进行了分析。该方法测定MC - LR (LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00～200μg/L, 相关系数为0.999 5
毛细管柱固相微萃取气相色谱法联用测定水中有机物
摘 要 毛细管柱固相微萃取方法利用一根约30～50 cm 毛细管短柱作为萃取柱,萃取时让一定体积的水样品流经萃取柱,对水中的有机物进行动态萃取吸附,再利用玻璃压接头将萃取柱作为“预柱”和置于气相色谱炉箱内的分析柱迅速连接,随后通过程序升温完成萃取柱中萃取组分的脱附和快速分析。实验了饮用水中烃类和有机
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术，是在固相萃取基础上发展起来的，它保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取
固相萃取与固相微萃取的区别
固相萃取（SPE）有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。固相微萃取（SPME）是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系
固相萃取与固相微萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术，是在固相萃取基础上发展起来的，它保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取
固相微萃取法（SPME）测定海水中的甲基膦酸
摘要 成功地将固相微萃取法应用于测定海水中的甲基膦酸，解决了蒸干衍生法难以检测海水中的甲基膦酸的难题，研究了方法的各种影响因素，对萃取时间、解吸时间、样品的p H 值和萃取温度等条件进行了优化，所建立方化学毒剂是一种大规模杀伤性武器，在战争史中曾造成重大人员伤亡。 在和平时期化学毒剂又成为恐怖分子的
全自动在线固相微萃取测定水中氯霉素其他分析技术
下密封、避光保存，使用时应恢复至室温，并摇匀。使用时，取适量标准储备液，用纯水稀释至所需浓度。 在线固相萃取条件 目标分析物的在线萃取条件详见表1及表2。 UPLC-MS/MS 条件 质谱条件：氯霉素用负离子模式(ESI-)的毛细管电压3.0 kV;萃取电压3 V;透镜电压0.1 V;离子源
离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备
聚吡咯_离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备及其在苯类化合物气相色谱检测中的应用摘要在0． 1 mol /L 吡咯-0． 1 mol /L 对甲苯磺酸-4 g /L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中，通过循环伏安法在不锈钢丝表面制备了新型聚吡咯-离子液体( Polypyrrole-ionic
最前沿的样品前处理技术介绍（二）
l 例如：水样中的十二烷基硫酸钠，与亚甲基兰形成离子对，用氯仿液滴(约1.3μl)收集，用光学检测法检测。 若样品为多成分，可将富集后的样品液滴直接引入色谱系统进行分离检测。 滴对滴溶剂微萃取(drop-to-drop solvent microextraction) •
固相微萃取介绍
固相微萃取概述 由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（＞40μm）要比HLPC（3～10μm）。因此，SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术
固相微萃取技术
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器，适于室内使用和野外的现场取样分析，也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重
IR_UV联合法测定固相微萃取涂层中单体含量
摘 要 合成了作为固相微萃取涂层的苯乙烯- 丙烯酸丁酯- 乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物。采用红外光谱( IR) 和紫外光谱( UV) 相结合的方法测定了聚合物中苯乙烯和丙烯酸丁酯的含量。由IR 法测得样品中二者的摩尔比。采用双波长紫外光谱法测得苯乙烯的含量。由苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比及苯乙烯的含