用UNIFI鉴定未知中药片剂中的化学成分及推测药材(二)
质谱条件:仪器: Xevo G2-S QTof MS 采集质量范围: 100-1500 Da扫描时间: 0.1 S 采集模式: ESI+和 ESI-分辨率模式,MSE Lock mass: 亮氨酸脑啡肽(LE)1 ppm(0.3 S 扫描,间隔:15 S)毛细管电压: 3 KV (ESI+)/ 2.5 KV (ESI-)锥孔电压: 100V 碰撞能量(eV): low CE:6 /High CE:20-50 电离源温度: 120 ℃ 脱溶剂温度: 500 ℃锥孔气流速: 30 L/h 脱溶剂气流速: 1000 L/h 数据采集时间: 17 min结果:采用超高效液相色谱(UPLC I-Class)与四级杆飞行时间质谱 (Xevo G2-S QTof)对未知物中药片剂的相关化学成分进行分离以及质谱数据的采集。利用UNIFI天然产物整体工作流程结合整个中药数据库进行数据处理,软件自动鉴定288个组分,经MassFragment初......阅读全文
用UNIFI鉴定未知中药片剂中的化学成分及推测药材(二)
质谱条件:仪器: Xevo G2-S QTof MS 采集质量范围: 100-1500 Da扫描时间: 0.1 S 采集模式: ESI+和 ESI-分辨率模式,MSE Lock mass: 亮氨酸脑啡肽(LE)1 ppm(0.3 S 扫描,间隔:15 S)毛细管电压: 3 KV (ESI+)/ 2.
用UNIFI鉴定未知中药片剂中的化学成分及推测药材(一)
乔立瑞1、Rob Lewis2、Alex Hooper2、James Morphet2、谭晓杰1、Kate Yu31、沃特世科技(上海)有限公司,上海,中国2、沃特世公司质谱技术中心,曼彻斯特,英国3、沃特世公司,马塞诸塞州米尔福德市,美国运用超高效液相色谱(ACQUITY UPLC® I-Clas
用UNIFI鉴定未知中药片剂中的化学成分及推测药材(三)
UNIFI天然产物整体解决方案工作流程有如下特点:1,从色谱峰的提取、分子式的确定、中药数据库的搜索、二级碎片的匹配到组分的初步鉴定全部由软件自动完成; 2,研究人员仅仅需要对MassFragment已自动给出的碎片信息,初步的判断其合理性;3,如果怀疑假阳性或有组分未被匹配,研究人员再进行
绿茶提取物中化学成分的鉴定
采用UNIFI鉴定绿茶提取物中的化学成分 本文介绍了使用以超高效液相色谱(UPLC®),四级杆飞行时间质谱(QTof MS)以及中药数据库为基础的UNIFI®天然产物解决方案分析绿茶中化学成分的方法。方法将实验采集、数据处理与中药数据库的导入有机结合起来, 使得复杂中药体系中化学组分的定性
双黄连口服液中成分异同的快速检定
本实验采用UNIFI®天然产物整体解决方案中二元比较的工作流程,对两个厂家的双黄连口服液化学组分的异同进行快速准确的检定,以便了解不同厂家产品的成分差异,有助于厂家监控不同批次间产品的质量稳定性。也为所有类似情况的不同样品的二元比较工作提供了简单、有效的解决方案。 沃特世UNIFI®天然产
使用UNIFI方案比较不同厂家双黄连口服液成分差异(二)
实验条件:样品处理: 取双黄连口服液200 μl溶解于2 mL H2O中(相当于稀释十倍),备用。进样体积为1 μl。液相色谱条件: 仪器: ACQUITY UPLC I-Class with FTN Sample Manger 色谱柱: ACQUITY UPLC HSS T3,2.1 x 100
使用UNIFI方案比较不同厂家双黄连口服液成分差异(三)
图3a显示了UNIFI中预设的十四个工作流程模板。图3b是两个厂家样品的UPLC/QTof组分二元比较图。该图中的绿色棒状图为与中药数据库所列成分所匹配且软件自动鉴定的成分,黑色棒状图为没有找到匹配因而无法自动鉴定的成分。图3c是与图3b相对应的单一选择离子色谱图 (XIC)比较(该图显示了保留
使用UNIFI方案比较不同厂家双黄连口服液成分差异(一)
乔立瑞1、Rob Lewis2、Alex Hooper2、James Morphet2、谭晓杰1、Kate Yu3 1. 沃特世科技(上海)有限公司,上海,中国 2. 沃特世公司质谱技术中心,曼彻斯特,英国 3. 沃特世公司,马塞诸塞州米尔福德市,美国本应用纪要描述了如何使用沃特世(Waters®)
中药材“骨碎补”的DNA分子鉴定研究取得进展
“骨碎补”是我国传统的中药材,用于治疗骨折、关节炎、骨质增生等与骨相关的疾病。《中华人民共和国药典》记载的“骨碎补”为槲蕨(Drynaria roosii Nakaike)的干燥根状茎。由于大量不同物种干燥根状茎的形态相似,目前药材市场上存在大量的混伪品,传统的鉴定方法准确度和效率均较低,导致“
未知药物鉴定
未知药物鉴定【目的】1、通过合理的实验设计,利用离体实验方法快速准确的检定未知物2、观察传出神经系统药物对离体肠管平滑肌的影响 【原理】乙酰胆碱能够激动肠管平滑肌上M受体,使肠管收缩。阿托品为乙酰胆碱竞争性拮抗剂,可以阻断乙酰胆碱对肠管的收缩作用,而单独使用阿托品对正常状态的肠管作用不明显。肾上腺素
中药材分析用样品制备方法介绍
(1)超声提取法超声波具有助溶作用,因此可用于样品中待测组分的提取。超声提取较冷法速度快,一般仅需数十分钟即可达到平衡。超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失,所以进行含量测定时,应于超声振荡前先称定重量,提取完毕后,放冷至室温,再称重,并补足减失的重量,滤过,取续滤液备用。超声提取法简便,不需加热,
中药材分析用样品制备方法介绍
(1)超声提取法超声波具有助溶作用,因此可用于样品中待测组分的提取。超声提取较冷法速度快,一般仅需数十分钟即可达到平衡。超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失,所以进行含量测定时,应于超声振荡前先称定重量,提取完毕后,放冷至室温,再称重,并补足减失的重量,滤过,取续滤液备用。超声提取法简便,不需加热,
中药化学成分的提取、分离和鉴定的方法
(一)溶剂提取法: 1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶
色谱期刊:UPLCQTOFMS快速辨识芪玉三龙汤化学成分
色谱, 2021, 39(7): 730-743 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.10016 黄梦文, 吴欢*, 于伟, 王影, 汪逢灿, 张纯纯, 周龙生, 李泽庚 芪玉三龙汤(Qi-Yu-San-Long decoction, QYSLD)是由黄芪、玉竹、天龙、
中药材分析用样品制备方法萃取法
萃取法萃取法是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同,使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,经过多次萃取,将测定组分提取出来的方法。萃取法主要用于液体制剂中待测组分的提取分离。萃取用溶剂应根据待测组分的溶解性来选择。待测组分应在其中溶解度大,而杂质应在其中溶解度小。溶质在有机相和水相的分配比越大,萃
中药材前处理主要生产工艺及设备应用(二)
2.2 切制 切制包括中药材的浸润与切制。药材切制前须经过润泡等软化处理,使其软硬适度,便于切制,切制的目的是为了保证煎药或提取质量,或者利于进一步炮制和调配。2.2.1 浸润工艺要求 浸润工艺要求: (1)需浸润的药材按其大小、粗细、软硬程度,分别采用淋、抢水、泡、润等方法;(2)控制好浸润药材用
高效测定中药材中的重金属
本文采用iCAP Q ICP-MS,针对中药国家标准物质样品,经样品前处理后ICP-MS法同时测定了样品中的多种金属有害元素。方法简单快捷,且灵敏度高、分析速度快、消耗样品量少、动态线性范围宽,大大满足了法规的要求, 适用于各种类型的中药中有害金属元素的测定。 中草药是我国历代医药
中药材分析用样品制备方法超声提取法
超声波具有助溶作用,因此可用于样品中待测组分的提取。超声提取较冷法速度快,一般仅需数十分钟即可达到平衡。超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失,所以进行含量测定时,应于超声振荡前先称定重量,提取完毕后,放冷至室温,再称重,并补足减失的重量,滤过,取续滤液备用。超声提取法简便,不需加热,提取时间短,适用
中药材分析用样品制备方法回流提取法
回流提取法是将样品粉末置烧瓶中,加入一定量的有机溶剂,加热进行回流提取的方法。在加热条件下组分溶解度增大,溶出速率加快,有利于提取。回流提取法主要用于固体制剂的提取。提取前应将样品粉碎成细粉,以利于组分提出。提取溶剂沸点不宜太高,对热不稳定或具有挥发性的组分不宜采用回流提取法提取。回流提取法提取速度
创新中药材多维指纹图谱新技术通过鉴定
由中科院长春应化所、吉林大学、中国农科院特产所共同承担的吉林省科技发展计划项目“龙胆草等长白山道地中药材多维指纹图谱研究”近日通过吉林省科技厅组织的专家组鉴定。专家认为,该项目为中药的质量控制提供了新的技术和方法,其实验手段和技术达国际先进水平。 中药指纹图谱是一种能够全面反映中药材及其制
合欢的药材鉴定介绍
性状鉴别:合欢皮呈浅槽状或卷成单筒状,长40-80mm,厚1-3mm。外表面灰褐色,稍粗糙,皮孔红棕色,椭圆形。内表面平滑,淡黄白色,有纵直的细纹理。质硬而脆,易折断,折断面裂片状。气微香,味微涩,稍刺舌,而后喉部有不适感。 显微鉴别:从皮横切面可观察到木栓层细胞数十列,常含棕色物及草酸钙方晶
藕节的化学成分及鉴定
化学成分 含鞣质、天门冬酰胺(asparagine)等。藕含大量淀粉,并含有棉子糖(raffinose)、水苏糖(stachyose)、葡萄糖、果糖、蔗糖及多酚化合物。 鉴定 以节部黑褐色、两头白色、干燥、无须根泥土看为佳。显微鉴定: 粉末:灰褐色。①淀粉粒单粒类圆形、长矩圆形、长卵形、长
中药材烘干机干燥药材的秘诀
中药种类繁多,其外观,大小,厚度,药效,含水量和加工工艺也有所不同。因此,有必要根据其特性选择合适的干燥温度,湿度和时间。传统的干燥设备已面临淘汰的局面,下面我们来了解一款新式的干燥设备: 新型热泵干燥机具有节能环保,智能控制温度和湿度,安全卫生的特点。大多数用户都认可它。让我们谈谈其使用中的
中药材中赭曲霉毒素A的污染及快速定量检测方案
一、赭曲霉毒素概述 赭曲霉毒素主要包括赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C等结构相类似的化合物,其中OTA分布最广泛且毒性也最大,而且在农作物中污染程度最高。经研究发现,OTA热稳定性强,通过烘焙、蒸煮等加工过程处理后只能破坏一部分,总含量仅降低20%。赭曲霉毒素A普遍存在于谷物及制品、牛奶
中药材黄曲霉素检测技术概述(二)
5. 高效液相色谱分析 PriboFast KRC光化学衍生器 波长:254 nm HPLC-色谱柱 :黄曲霉毒素专用C-18色谱柱 150 x 4.6 mm; 流 动 相 :甲醇-水 45:55
中药材分析用样品制备方法连续回流提取法
连续回流提取法适用索氏提取器连续进行提取,操作简便,节省溶剂,蒸发的溶剂经冷凝流回样品管,因其中不含待测组分,所以提取效率高。本法应该选用低沸点的溶剂,如乙醇、甲醇等,提取组分对热应稳定。
中药材分析用样品制备方法水蒸气蒸馏法
部分具有挥发性并可随水蒸气蒸馏出的组分,可采用水蒸气蒸馏法提取,收集馏出液供分析使用。挥发油、一些小分子的生物碱如麻黄碱、槟榔碱,某些酚类化合物如丹皮酚等可以采用本法提取。用本法提取的组分对热应稳定。
中药材及中药饮片国家药品标准研究用样品提交规范征求意见稿发布
为进一步规范中药材及中药饮片国家药品标准研究用代表性样品的提交与留存程序,确保样品的真实性、代表性和可追溯性,中国食品药品检定研究院近日发布了《中药材及中药饮片国家药品标准研究用代表性样品提交并留存中检院程序规范(征求意见稿)》(以下简称《征求意见稿》)。《征求意见稿》主要内容如下:1. 适用范围本
如何用现代分析手段诠释”中药经典名方”
每逢春节十一,总能看到大批中国游客涌进日本药妆店“爆买”汉方药的消息!“汉方药” 顾名思义,大多来自汉代张仲景的《伤寒杂病论》等中医典籍。据统计,日本药企加工的经典汉方药垄断了世界上的中医市场,并占据世界中药市场的70%~80%!国家食药监局相应出台了《中药经典名方复方制剂简化注册审批管理规定(征求
胶囊和片剂用明胶中铬含量的测定
建立测定胶囊和片剂用明胶中有害元素铬的含量。方法:采用微波消解系统消解样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊和片剂用明胶中铬的量。结果:方法的检出限为0.39µg•L-1,线性范围为0µg•L-1~10µg•L-1,二次回归方程相关系数R2为0.9996,定量限为1.84µg•L-1、特征浓度