中国药典2020年版四部通则0821重金属检查法
本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。......阅读全文
药物重金属杂质检测的方法硫代乙酰胺法
硫代乙酰胺法1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5乙酸盐缓冲液)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定标准铅溶液经同法处理呈颜色比较,不得更深。2、操作方法除另有规定外,取25mL纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加
药物重金属杂质检测的方法炽灼硫代乙酰胺法
1、检查原理将供试品炽灼破坏后,加入硝酸并加热处理,使有机物分解破坏完全后,再用第一法进行检查。2、操作方法除另有规定外,必须改用第二法检查时,取各项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法[《中国药典》(2010版)附录IXJ]进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣。如供试品为溶
西安交大：首次实现从硫磺制备硫代酰胺和硫代多肽
硫磺是一类重要的工业副产物，年产量超过了8000万吨。目前硫磺在工业上主要用于制备浓硫酸，应用领域相对有限。因此，寻找经济、高效的硫磺转化方法并合成有重要价值的含硫分子具有重要意义。然而，硫磺在常见溶剂中的溶解度低，且易引发催化剂中毒，其转化过程常需在高温下进行。因此，发展温和、环保、高效的硫磺
科研人员首次实现从硫磺制备硫代酰胺和硫代多肽
原文地址：http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2023/8/506364.shtm硫磺是一类重要的工业副产物，年产量超过了8000万吨。目前硫磺在工业上主要用于制备浓硫酸，应用领域相对有限。因此，寻找经济、高效的硫磺转化方法并合成有重要价值的含硫分子具有重要意义。然
药品中一般杂质检查项目重金属检查法硫代乙酰胺法
本法用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。(2)操作方法除另有规定外,取25ml纳氏比色管3支,甲管中加标准铅溶液一定
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法原理
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法原理锌与酸作用,产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷,三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢。用二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收气态砷化氢,生成红色胶体银,在波长510 nm处测吸收液的吸光度。
药物杂质检测重金属检测方法和原理
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
药品杂质检测重金属检查原理及操作
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法的适用范围
方法的适用范围取试样量为50 ml,最低检出浓度为0.007 mg/L砷,测定上限浓度为0.50 mg/L砷。本方法可测定地表水和废水中的砷。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法的干扰及消除
干扰及消除铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达5 mg/L时也不干扰测定,只有锑和铋能生成氢化物,与吸收液作用生成红色胶体银干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化钾,可抑制30 μg锑盐和铋盐的干扰。硫化物对测定有干扰,可通过乙酸铅棉去除。
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法原理和应用
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中砷的测定。锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷。三价砷与新生 态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰,然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成棕红色的胶态银。比色定量
丙二酰胺能溶于乙腈吗
丙二酰胺能溶于乙腈。因为丙二酰胺和乙腈有优良的溶剂性能。所以丙二酰胺能溶于乙腈。丙二酰胺是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。乙腈是一种有机化合物是一种无色液体，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。
砷及其化合物二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的As3+被用锌还原生成的原子氢还原成气态氢化物(AsH3),与溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸银(Ag • DDC)作用,生成红色单
硫代硫酸钠
性状本品为无色、透明的结晶或结晶性细粒;无臭;在干燥空气中有风化性,在湿空气中有潮解性;水溶液显微弱的碱性反应本品在水中极易溶解,在乙醇中不溶。鉴别(1)取本品约0.1g,加水1ml溶解后,加盐酸,即析出白色沉淀,迅即变为黄色,并发生二氧化硫的刺激性特臭(2)取本品约0.1g,加水1ml溶解后,加三
硫代丙酮有多臭？
上世纪90年代，德国一个肥皂厂在生产时，由于操作失误某些物质分解成了硫代丙酮，据说它散发的气味导致700米外的居民发生恶心、呕吐甚至晕厥症状。此外，天然气中也会添加含硫物质比如乙硫醇，由于硫原子的存在，空气中仅含五百亿分之一的乙硫醇时，人就可感受到它的臭味，而这个数据据说是人的鼻子闻出来的…
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的仪器试剂
仪器①分光光度计,10mm比色皿;②砷化氢发生装置。试剂①砷标准溶液:配制方法同新银盐分光光度法。②吸收液:将0.25 g二乙氨基二硫代甲酸银用少量三氯甲烷调成糊状,加入2 ml三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释到100 ml,用力振荡尽量溶解。静置暗处24 h后,倾出上清液或用定性滤纸过滤。③40%氯化亚
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的结果技术
计算式中:m——由校准曲线查得的砷量(μg);V——取样品体积(ml)。精密度和准确度七个实验室分析统一的含0.100 mg/L标准溶液。实验室内相对标准偏差为2%;实验室间相对标准偏差为3%;平均值的相对误差为1%。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物所需仪器
仪器①分光光度计:具10mm比色皿。②中流量采样器。③烟尘采样器。④玻璃纤维滤筒。⑤过氯乙烯滤膜。⑥砷化氢发生与吸收装置。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物结果分析
计算根据所测定的吸光度值,在标准曲线上查出或由向归方程计算山样品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式计算大气污染源排放砷的浓度(μg/m3)。式中:W——样品溶液中砷含量,μg; W0——空溶液中砷含量,μg; Vnd——标准状态下的采样体积,m3;
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的结果技术
计算式中:m——由校准曲线查得的砷量(μg);V——取样品体积(ml)。精密度和准确度七个实验室分析统一的含0.100 mg/L标准溶液。实验室内相对标准偏差为2%;实验室间相对标准偏差为3%;平均值的相对误差为1%。
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得的铜量(μg);V——萃取用的水样体积(ml)。精密度和准确度用蒸馏水制的含铜0.075 mg/L的统一标准溶液,经五个实验室分析,室内相对标准偏差为6.0%;室间相对标准偏差为7.0%;相对误差为-4.0%。
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的干扰因素
干扰及消除在测定条件下,二乙氨基二硫代甲酸钠也能与铁、锰、镍、钴和等离子生成有色络合物,干扰铜的测定,除铋外均可用EDTA和柠檬酸铵掩蔽消除。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物所需试剂
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml,优级纯。③高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,优级纯。④盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。⑥硫酸溶液:
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物采样操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加(1+1)硫酸7ml,硝酸20ml,高氯酸4ml,瓶口插入一小漏斗,丁电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,加热至冒浓厚高氯酸白烟。取下放冷,用水冲洗瓶
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①清洁地表水可直接进行测定。②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水,可吸取50 ml酸化的水样置150 ml烧杯中,加入5 ml硝酸,在电热板上加热消解并蒸发到10 ml左右。稍冷再加入5 ml硝酸和1 ml高氯酸,继续加热消解,蒸至近干,加水40 ml,加热煮沸3 min,冷却
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的仪器选择
仪器分光光度计,20 mm比色皿。试剂①盐酸、硝酸、高氯酸、氨水:优级纯。②四氯化碳、三氯甲烷。③(1+1)氨水。④0.2%氨基二硫代甲酸钠溶液:称取0.2 g试剂溶于水中并稀释至100 ml,用棕色玻璃瓶贮存,放在暗处可以保存两周。⑤0.4 g/L甲酚红指示液:称取0.02 g试剂溶于95%乙醇5
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的方法原理
在氨性溶液中(pH9～10),铜与二乙氨基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物;该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取,其最大吸收波长为440 nm。在测定条件下,有色络合物可稳定1 h,其摩尔吸光系数为1.4×104 L/(mol·cm)。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备除非证明试样的消解处理是不必要的,可直接取样进行测量。否则,应按下述步骤进行预处理。①取50 ml样品或适量样品稀释到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氢发生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通风橱内消解至产生白色烟雾,如溶液仍不澄清,可再加5 ml浓硝酸,继续加热至
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物的原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的As3+被用锌还原生成的原子氢还原成气态氢化物(AsH3),与溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸银(Ag • DDC)作用,生成红色单质胶态银
硫代硫酸钠简介
化学式： Na2S2O3·5H2O 式量：248.18 沸点：100℃ 熔点：48℃ 中文名称： 硫代硫酸钠、大苏打、海波、次亚硫酸钠、无水硫代硫酸钠 英文名称: Sodium thiosulphate、chlorine control chlorine cure anhydrous