药品中一般杂质检查项目重金属检查法硫代乙酰胺法
本法用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。(2)操作方法除另有规定外,取25ml纳氏比色管3支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不......阅读全文
药品中一般杂质检查项目重金属检查法硫代乙酰胺法
本法用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。(2)操作方法除另有规定外,取25ml纳氏比色管3支,甲管中加标准铅溶液一定
药品中一般杂质检查项目重金属检查法第二法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物(1)原理重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价健,可先炽灼破坏,所得残渣加硝酸进一步破坏,蒸干。再加盐酸转化为易溶于水的氯化物,再按第一法检查。(2)操作方法除另有规定外,必须改用第二法检查时,取各项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法进行炽灼处理,然
药品中一般杂质检查项目重金属检查法第三法
适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。(1)原理在碱性介质中,以硫化钠为显色剂,Pb2+与S2-作用生成PbS微粒混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。(2)操作方法除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀
药品中一般杂质检查项目硒盐检查法
硒盐检查法药物中混入的微量硒主要来自生产中使用的试剂。元素状态的硒无毒,但硒化物(二氧化物)有剧毒,因此对有可能引入硒的药物要对残留硒进行限量检查。检查时先将有机药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏,使硒成为高价氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+,在pH=2.0±2的条
药品中一般杂质检查项目砷盐检查法
砷盐多由药物生产中使用的无机试剂及搪瓷反应器引入,砷为毒性杂质,须严格控制其量。1.古蔡氏检砷法(1)原理金属锌与酸作用产生新生态氢,将药物中微量砷还原为砷化氢,当砷化氢气体遇溴化汞纸时,根据含砷量不同产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所生成的砷比较判定供试品砷盐是否符合限量规定。(2
药品中一般杂质检查项目硫化物检查法
硫化物为有毒物质。检查原理:是利用硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体,遇醋酸铅试纸产生棕色的硫化铅“硫斑”,与一定量标准硫化钠溶液在相同条件下生成的硫斑比较,判断供试品中硫化物是否符合限量规定。仪器装置同古蔡法检砷装置,但导气管中不装醋酸铅棉花,溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。反应温度为80～90℃水浴中加热
药物重金属杂质检测的方法硫代乙酰胺法
硫代乙酰胺法1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5乙酸盐缓冲液)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定标准铅溶液经同法处理呈颜色比较,不得更深。2、操作方法除另有规定外,取25mL纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加
药品中一般杂质检测方法溶液颜色检查法
本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较,或在规定的波长处测定其吸光度。品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂,“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。1.目视比色法除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解,置25ml纳氏比色管中,加水稀
药品中一般杂质检测方法炽灼残渣检查法
炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定
药物重金属杂质检测的方法炽灼硫代乙酰胺法
1、检查原理将供试品炽灼破坏后,加入硝酸并加热处理,使有机物分解破坏完全后,再用第一法进行检查。2、操作方法除另有规定外,必须改用第二法检查时,取各项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法[《中国药典》(2010版)附录IXJ]进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣。如供试品为溶
药品中一般杂质检查易炭化物残留溶剂检查法
药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见表2,除另有规定外,第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定。对其他溶剂,应该根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品规范《药品生产质量管理规范》
重金属检查的原理
重金属检查药品杂质的方法及原理是什么？”，想必各位考生都比较感兴趣，为了帮助各位考生顺利备考，为大家整理重金属检查药品杂质的方法及原理如下，供各位考生参考学习！检查重金属：银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。《中国药典》重金属检查法一共收载有三法，以Pb为代表。(1
药品中一般杂质检查项目与方法三
一、炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0
Nagel色觉镜检查法——检查项目的一般步骤
1、被检者坐于仪器前，自观察孔注视，可见一圆形光盘，上半为红或绿色，下半为黄色。 2、检查者将右侧调节黄光亮度的单色旋钮调到12.5刻度上，嘱被检查者旋转左侧混色旋钮，直至上下两半圆颜色及亮度完全一致。记下读数，正常均等点约在70刻度。 3、检查者将混色旋钮转到0度，嘱被检者旋转单色旋钮。每
药品中一般杂质检查项目与方法介绍一
1.氯化物检查法氯化物广泛存在于自然界,在生产过程中常用到盐酸、盐酸盐等试剂,因此氯化物极易引入到药物中。氯化物对人体无害,但氯化物检查结果可以显示药品的纯度,间接考核药物的生产、贮藏过程是否正常,因此氯化物常作为信号杂质检查。(1)原理药物中的微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（二）
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
药品中一般杂质检查项目与方法介绍二
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（四）
一、易炭化物易炭化物是指药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。此类杂质多数结构未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制此类杂质的总量。检查时取内径一致的比色管两支;甲管中放入各品种项下规定的对照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次缓缓加入规定量的供试品,振摇使
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（三）
一、一般杂质的检查项目一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（一）
一、炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0
药物一般检测项目铁盐检查法的原理
铁盐在盐酸酸性溶液中,与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比较。
药物杂质检测重金属检测方法和原理
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
药品杂质检测重金属检查原理及操作
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
药物一般检测项目铁盐检查法的测定条件
①标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵0.863g于1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,定容(每1ml相当于10μg的铁)。②在测定条件下,适宜的比色浓度为50ml中含铁10～50μg,相当于标准铁溶液
药品中一般杂质检查项目与方法易炭化物
易炭化物是指药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。此类杂质多数结构未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制此类杂质的总量。检查时取内径一致的比色管两支;甲管中放入各品种项下规定的对照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次缓缓加入规定量的供试品,振摇使溶解。除另有
药物一般检测项目氯化物检查法的原理
药物中的微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色混浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银混浊程度比较,判断供试品中氯化物是否符合限量规定。
药物一般检测项目硫酸盐检查法的原理
硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡微粒显白色混浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡混浊程度比较,判定供试品硫酸盐是否符合限量规定。
药物一般检测项目铁盐检查法的操作方法
操作方法除另有规定外,取一定量的供试品,加水溶解成25ml,移置50ml纳氏比色管,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取各药品项下规定量的标准铁溶液,置50ml纳氏比色管中
重金属的检测有哪些方法
重金属的检测有：1、硫代乙酰胺法：适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。2、炽灼后硫代乙酰胺法：适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检査的药品的
药物一般检测项目硫酸盐检查法的测定条件
①标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g,置于1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。②在测定条件下,50ml溶液中含100～500μg的为宜,相当于标准硫酸钾溶液1.0～5.0ml,在此范围内,混浊梯度明显,便于比较。③供试品溶液加入盐酸使成酸性,可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成,