药物重金属杂质检测的方法硫代乙酰胺法
硫代乙酰胺法1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5乙酸盐缓冲液)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定标准铅溶液经同法处理呈颜色比较,不得更深。2、操作方法除另有规定外,取25mL纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25mL;乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25mL;丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后用溶剂稀释成25mL。若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管显出的颜色浅于甲管,应......阅读全文
药物重金属杂质检测的方法硫代乙酰胺法
硫代乙酰胺法1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5乙酸盐缓冲液)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定标准铅溶液经同法处理呈颜色比较,不得更深。2、操作方法除另有规定外,取25mL纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加
药物重金属杂质检测的方法炽灼硫代乙酰胺法
1、检查原理将供试品炽灼破坏后,加入硝酸并加热处理,使有机物分解破坏完全后,再用第一法进行检查。2、操作方法除另有规定外,必须改用第二法检查时,取各项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法[《中国药典》(2010版)附录IXJ]进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣。如供试品为溶
药品中一般杂质检查项目重金属检查法硫代乙酰胺法
本法用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。(2)操作方法除另有规定外,取25ml纳氏比色管3支,甲管中加标准铅溶液一定
药物重金属杂质检测的方法硫化钠法
1、检查原理在碱性条件下以硫化钠为显色剂,使Pb2+与S2-反应生成PbS微粒的混悬液,与一定量的标准铅溶液经同法处理后所显颜色比较,不得更深。2、操作方法除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5mL与水20mL溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色
药物杂质检测重金属检测方法和原理
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
药物铁盐杂质检测方法硫氰酸盐法
1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加水溶解使成25mL,移置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35mL后,加入30%硫氰酸铵3mL,再加水适量稀释成
药物铁盐杂质检测方法巯基乙酸法
1、检查原理巯基乙酸将三价铁离子还原为二价铁离子,二价铁离子在氨碱性溶液中与巯基乙酸进一步反应生成红色配位离子,再与一定量标准铁盐溶液经同法处理后产生的颜色进行比较,以限制铁盐的含量。2、注意事项本法在加巯基乙酸试液前,先加入20%枸橼酸溶液2mL,使枸橼酸与三价铁离子形成配位离子,以免在氨碱性溶液
药物杂质检测水分检查方法甲苯法
1、检查仪器使用前所有仪器均需干燥。2、操作方法取供试品适量(相当于含水量1～4mL),精密称定,置于瓶中,加入甲苯约200mL,必要时加入洁净干燥的无釉小瓷片或玻璃球数粒。将仪器各部分连接起来,自冷凝管上端加入甲苯至充满管的狭细部分。将瓶置中甲电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温度,使每秒馏出2
药物杂质检测药物杂质的来源、方法及计算
一、药物杂质的来源及其种类1、药物杂质的来源药品质量标准中杂质的检查项目是根据可能存在的杂质来确定的。因此,了解药物中杂质的来源,才能有针对性地制定出杂质检查的项目,选择适当的检查方法。药物中存在的杂质主要有两个来源:一是在生产过程中引入的杂质;二是在贮藏过程中产生的杂质。在合成药物的生产过程中,不
药物杂质检测水分检查方法费休法
1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在干燥处进行,避免空气中水分的干扰。上述反应是可逆的,加入无水吡啶定量吸收HI和SO3生成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反应向右移动。但是硫酸酐吡啶不稳定,可与水反应,加
重金属的检测有哪些方法
重金属的检测有：1、硫代乙酰胺法：适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。2、炽灼后硫代乙酰胺法：适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检査的药品的
药品杂质检测重金属检查原理及操作
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
重金属检查的原理
重金属检查药品杂质的方法及原理是什么？”，想必各位考生都比较感兴趣，为了帮助各位考生顺利备考，为大家整理重金属检查药品杂质的方法及原理如下，供各位考生参考学习！检查重金属：银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。《中国药典》重金属检查法一共收载有三法，以Pb为代表。(1
药物杂质检测铁盐检测原理及方法
药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加
药物分析重金属检测
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。生产中遇到铅的机会较多,且铅又易在体内积蓄中毒,所以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。 中国药典95版附录中规定了四种方法:1、Pb2++H2S→PbS↓+2H+:适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物,为最常用的方法。原理:硫
药物分析重金属如何检查
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。生产中遇到铅的机会较多,且铅又易在体内积蓄中毒,所以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。 中国药典95版附录中规定了四种方法:1、Pb2++H2S→PbS↓+2H+:适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物,为最常用的方法。原理:硫
西安交大：首次实现从硫磺制备硫代酰胺和硫代多肽
硫磺是一类重要的工业副产物，年产量超过了8000万吨。目前硫磺在工业上主要用于制备浓硫酸，应用领域相对有限。因此，寻找经济、高效的硫磺转化方法并合成有重要价值的含硫分子具有重要意义。然而，硫磺在常见溶剂中的溶解度低，且易引发催化剂中毒，其转化过程常需在高温下进行。因此，发展温和、环保、高效的硫磺
重金属的检测有哪些方法
重金属的检测有：1、硫代乙酰胺法：适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。2、炽灼后硫代乙酰胺法：适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检査的药品的
科研人员首次实现从硫磺制备硫代酰胺和硫代多肽
原文地址：http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2023/8/506364.shtm硫磺是一类重要的工业副产物，年产量超过了8000万吨。目前硫磺在工业上主要用于制备浓硫酸，应用领域相对有限。因此，寻找经济、高效的硫磺转化方法并合成有重要价值的含硫分子具有重要意义。然
药品中一般杂质检查项目与方法介绍二
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（二）
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法原理
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法原理锌与酸作用,产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷,三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢。用二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收气态砷化氢,生成红色胶体银,在波长510 nm处测吸收液的吸光度。
药物杂质检测氯化物检测的原理及方法
氯化物为信号杂质。通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。1、检查原理药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生
药物杂质杂质的来源
药物中的杂质主要有两个来源,即药物生产过程中引入和药品贮藏过程中产生的。1.生产过程中引入的杂质生产过程中引入的杂质主要来源于以下几个方面:①所用原料不纯;②部分原料反应不完全;③反应中间产物或副产物在精制时未能完全除去;④生产过程中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法的适用范围
方法的适用范围取试样量为50 ml,最低检出浓度为0.007 mg/L砷,测定上限浓度为0.50 mg/L砷。本方法可测定地表水和废水中的砷。
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法原理和应用
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中砷的测定。锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷。三价砷与新生 态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰,然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成棕红色的胶态银。比色定量
硫代硫酸钠的药物说明
药理学 ①为氰化物的解毒剂之一（与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒），在酶的参与下能和体内游离的（或与高铁血红蛋白结合的）氰离子相结合，使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。②抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。③治疗降压药硝普钠过量中毒。④治疗可溶性钡盐（如硝酸钡）中毒
药物硫酸盐杂质检测的操作方法
操作方法取供试品适量加水溶解使成约40mL,置于50mL纳氏比色管中,加入稀盐酸2mL摇匀即得供试品溶液;另取标准硫酸钾溶液,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀即得对照品溶液;于供试品溶液与对照品溶液中分别加入25%氯化钠溶液5mL,用水稀释成50mL,摇匀。放置10
药物氯化物杂质检测的操作方法
取供试品,加水溶解使成25mL,再加入稀硝酸10mL,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀得供试品溶液。另取标准氯化物溶液,置于50mL纳氏比色管中,加入稀硝酸10mL,加水使成约40mL,摇匀得对照品溶液。于供试品溶液及对照品溶液中分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释使成50mL,
药物杂质检测水分检查方法计原理介绍
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。一、费休法(第一法)1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在