原子荧光实用技能样品溶液配制注意事项

本文以吉天9230为例。 原子荧光使用前,先开氩气,调节减压阀压力至0.2Mpa-0.3Mpa。再依次打开计算机,主机电源,然后打开软件进行操作。(否则可能无法联机) 溶液的配置: 1. 载流液的配置 5%(体积比)硝酸或盐酸(优级纯)约1000ml,可事先多配,储存于试剂瓶中。 2. 还原剂的配置 先配0.5%的NaOH或KOH溶液(也可事项配好一定的量储存备用),再往里加KBH4配成2%的浓度(现用现配,因为KBH4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度,NaOH溶液起到保存剂的作用。) 以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考,样品量多就多配些,少就少配。载流液可放置很长时间,而还原剂溶液用完后放冰箱保存,一般只能用两三天,时间长了浓度会降低而影响反应过程。个人建议现用现配。KBH4有一定腐蚀性,配置时需注意。 3. 标准溶液配制事项: As:1,2,4,8,10 μg/L 50ml或100......阅读全文

液滴微流控芯片原理

在微流控芯片中,液滴是两相界面处的表面张力和剪切力共同作用形成的,根据分散相和连续相的不同,液滴可分为两种:油相中的水相微液滴(W/O)和水相中的油相微液滴(O/W)。形成液滴的方法可分为被动法和主动法两种。被动法是指通过控制微管结构和两相流速比来控制液滴的生成。主动法一般通过外加力来驱动和控制液滴

原子荧光基线不平直(污染问题)

一.原子荧光基线不平直(污染问题)   1 流动相污染   停掉高压液相泵,观察基线是否降低平直。若基线仍不平稳,则为其他试剂污染,反之则流动相污染。   2 载流还原剂污染盐酸,氢氧化钾  水(用硝酸,氢氧化钠,哇哈哈水带代替判断)   3 管路污染。    更换第二个混合反应块到气液分离器之间的

气相色谱质谱联用仪载气和流路系统的维护

  气相色谱质谱联用仪的载气是高纯的氦气,纯度大于99.999%,并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力,压力范围为0.5-0.9MPa,一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳,噪声变

微流控漫谈系列之图解液滴微流控技术

图解液滴微流控技术微液滴具有体积小、比表面积大、速度快、通量高、大小均匀、体系封闭、内部稳定等特性,在药物控释、病毒检测、颗粒材料合成、催化剂等领域中均有重要应用。微流控技术的发展为微液滴生成中实现尺寸规格、结构形貌和功能特性等的可控设计和精确操控提供了全新平台。本文还是采用以图片展示为主,结合相关

光谱仪的无信号问题解决思路解析

  原子荧光光谱仪的应用领域非常广泛,涉及环境检测、卫生防疫、食品卫生检验、药品检验、城市给排水检验、化妆品检验、土壤饲料肥料检验、临床医学样品检验、农产品检验、地质普查、冶金样品检验、教学研究等。  原子荧光光谱仪测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。即无信号

废水中痕量汞的原子荧光测定法

摘要: 目的建立废水中痕量汞的原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中, 以硼氢化钾为还原剂, 使汞离子生成原态汞蒸气, 由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时, 还研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等分析条件对测定汞的影响。结果在优化的条件下, Hg 在0~20 ng/ml 浓度范围内线性关系良好(

原子荧光无信号问题

一.原子荧光无信号问题1.     进液不完全,未正常反应。(仅限手动进样方式)观察进样方式是否正确,进样量是否满足定量环要求。2.     标液失效可以配置无机形态的单标,从载流针位置进标液试下是否有信号,如果信号正常,在从六通进样阀位置进样看看。如果没有信号,检查流动相配置是否正确,柱压是否正常

原子荧光分光光度计常见的故障有哪些

荧光光谱仪又称荧光分光光度计,是一种定性、定量分析的仪器,主要用于测试光致发光的样品的各种发光性质。通过荧光光谱仪的检测,可以获得物质的激发光谱、发射光谱、量子产率、荧光强度、荧光寿命、斯托克斯位移、荧光偏振与去偏振特性,以及荧光的淬灭方面的信息。荧光光谱仪主要包括光源、激发单色器、样品池、荧光单色

原子荧光分光光度计常见的故障有哪些

  荧光光谱仪又称荧光分光光度计,是一种定性、定量分析的仪器,主要用于测试光致发光的样品的各种发光性质。通过荧光光谱仪的检测,可以获得物质的激发光谱、发射光谱、量子产率、荧光强度、荧光寿命、斯托克斯位移、荧光偏振与去偏振特性,以及荧光的淬灭方面的信息。   荧光光谱仪主要包括光源、激发单色器、样品池

土壤汞的测定原子荧光法验证报告

土壤汞的测定原子荧光法一、    方法来源    《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 》 HJ 680-2013二、    方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1  原子荧光光谱仪:北京谱析PF322.1.2  元素灯(汞)

液质载气用干燥空气,有什么问题

液质用不着载气,载气是气相色谱用的。液质要用雾化气、干燥气、辅助气、鞘气、帘气……等等各种说法的气,这个用气量很大,一般用氮气,不能用空气。空气里面含有大量氧气,长期的高温条件下对仪器有伤害,对分析结果也有负面影响(用氮气能做出来的用空气却做不出来)。

安捷伦液质联用仪载气体的使用和净化

  安捷伦液质联用仪是液相色谱与质谱联用的仪器,它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。   安捷伦液质联用仪是专门为需要定量分析大量样品的实验室而设计的主力仪器系统。改进后的电子系统可以实现高速数据采集和快速极性切换,使这款仪器成为快速分离和高通量分

氢化物原子荧光光谱法测定水中总砷含量

  氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量【目的与要求】1、掌握氢化物-原子荧光光谱法的基本原理。2、熟悉氢化物-原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法。【原理】氢化物发生——原子荧光光谱法是利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物,用氩气(载气)将其带出导入石英原子化器中而与基体其它共存元素相分离。所

液相色谱原子荧光联用仪安装须知

液相色谱-原子荧光联用仪安装须知一、仪器安装实验室要求1. 仪器实验室应干净、干燥,远离腐蚀性试剂及气体。2. 实验室温度(15 ~ 30),湿度不大于 85%为宜,在南方或温度、湿度较高的地区建议安装空调或除湿机。3. 供电要求为 220V 单相交流电,配电插座应有接地线,且要求接地电阻小于10Ω

原子荧光光度法测定水体中的锌

原子荧光光度法测定水体中的锌 一、实验目的(1)了解双道原子荧光光度计的基本构造和原理。(2)学习仪器的基本操作。二、实验原理原子荧光是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(通常为基态)而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生

科研人员研发出兆焦级10kA载流迫流冷却高温超导储能磁体系统

近日,中国科学院合肥物质科学研究院研发出兆焦级10kA载流迫流冷却高温超导储能磁体系统,完成低温励磁性能测试,并通过专家组现场技术评审。面向高温超导储能磁体系统高载流和迫流冷却技术需求,项目组自主研发完成了变角度螺旋高温超导CORC导体(螺旋角度25°至35°),采取柔性双扣软管芯轴,实现了百米级批

原子荧光空白值高的问题

荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下,有载流存在问题,空白液体存在问题,管道存在污染,光路存在污染,还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ,有没有碰到空白值高的问题。 1. 会遇到这种问题,常用的方法就是用去离子水多洗几次,有可能会降下来! 2. 可能是常用酸和试剂本底

对原子荧光测砷的方法的改进

对原子荧光测砷的方法的改进土壤中的砷是地质实验检测指标之一,土壤在中的砷含量处于正常水平的情况下,目前原子荧光法能对该元素方便地进行微量分析,在注意若干细节问题上,采用氢化物发生一原子荧光光度法测砷,最大程度地减少了样品的污染、损失,而且简洁快速,结果准确。然而目前硫脲还原法对测含量比较低的样品准确

原子荧光测汞,测定几个样后再测空白,变化很大原因

用原子荧光测汞,测定几个样后再测空白,变化很大,是什么原因? 1. 可能是基线漂移了。灯预热时间不够。 2. 测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了 3. 汞灯预热时间得长点,可以用大电流预热。 4. 一个原因是没预热完全,另外一个可能是你的进样针容易挂液,做一段时间

原子荧光怎么处理倒吸

问:怎么处理倒吸? 答:最近在打开原子荧光时,发现载气管中总会有水倒吸进去,开机步骤都没有错,搞不清楚怎么回事? 载气压力设置,根据仪器说明书是0.2-0.3MP. 气瓶压力可以开大一点,仪器内部有稳压阀的。检查一下气路管子呢。还有,关机时候先松开泵再关闭气瓶。但压力也不要设置超过0.4MPa.仪

原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

原子荧光光度计是测量微量和痕量硒的有效方法。目前许多国家标准对于测定硒含量的方法,原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。硒元素在化妆品中作为卫生规范设定的限制添加物质,经常需要检测总硒含量。目前国家化妆品安全规范(2015)推荐的测定方法为2,3-二氨基奈分子荧光法,不仅分析操作过程繁琐,还

原子荧光实用技能样品溶液配制注意事项

  本文以吉天9230为例。  原子荧光使用前,先开氩气,调节减压阀压力至0.2Mpa-0.3Mpa。再依次打开计算机,主机电源,然后打开软件进行操作。(否则可能无法联机)  溶液的配置:  1. 载流液的配置  5%(体积比)硝酸或盐酸(优级纯)约1000ml,可事先多配,储存于试剂瓶中。  2.

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

摘  要:建立了微波消解—原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng·mL-1时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.99953,方法的检出限为0.0018ng·mL-1 。向植物

电热板加热消解氢化物原子荧光法测定鱼虾中总砷含量

电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中总砷含量     摘要 采用加入硝酸-硫酸-高氯酸的电热板加热消解方法处理样品,以氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷,试验了不同酸介质和还原剂用量对测定总砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件。通过试验,用该法测定了标准物质对虾(GBW08572)

原子荧光汞清洗的问题

现在实验室用的是普析通用的双通道氢化物原子荧光仪,每次做完之后,该如何清洗?在操作软件上,有清洗的选择,就是将进酸液,还原剂和进样针放到去离子水里面,运行清洗就可以了,它上面说一般清洗3次,每次我们做完都是清洗6-8次。不知道这样清洗是否清洗的干净??还有听说汞的吸附比较强,如果是这样的话,那单纯的

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

安捷伦液质联用仪的特点及载气系统介绍

安捷伦液质联用仪是专门为需要定量分析大量样品的实验室而设计的主力仪器系统。改进后的电子系统可以实现高速数据采集和快速极性切换,使这款仪器成为快速分离和高通量分析各种类型样品的理想选择。安捷伦液质联用仪载气系统载气体的使用气体纯度必须达到99·999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提