原子荧光光度法测定水体中的锌
原子荧光光度法测定水体中的锌 一、实验目的（1）了解双道原子荧光光度计的基本构造和原理。（2）学习仪器的基本操作。二、实验原理原子荧光是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（通常为基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。原子荧光强度与试样浓度以及激发光源的辐射强度等参数存在以下函数关系：If = ΦI理想情况下：If = ΦI0AK0lN = Kc三、仪器与试剂1 仪器：原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司AFS-820）2 试剂：（1）Zn标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.000g高纯锌粉，用20mL1:1（V/V）HNO......阅读全文
原子荧光光度法测定水体中的锌
原子荧光光度法测定水体中的锌 一、实验目的（1）了解双道原子荧光光度计的基本构造和原理。（2）学习仪器的基本操作。二、实验原理原子荧光是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（通常为基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生
PAN分光光度法测定矿石中的微量锌
一、方法要点矿石样品用酸分解。在用氯化铵一氨水分离铁的过程中加入过氧化氢和丁二酮肟，使大量锰及镍与铁一起沉淀分离，再使用硫脲一硫代硫酸钠一抗坏血酸和丁二酮肟混合掩蔽剂，以消除铜、钴、镉的干扰，免除了萃取分离。然后在非离子表面活性剂TritonX一100(聚乙二醇辛基苯基醚)存在下，用l-(2-吡啶偶
锌试剂分光光度法测定铜合金中的锌
一、方法要点在pH8～9柠檬酸溶液中，以打萨宗-苯溶液萃取锌等，而后将锌等反萃取于稀盐酸溶液中，以氰基乙酰胺掩蔽铜，在pH9的缓冲溶液中，以锌试剂比色测定锌。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、盐酸溶液(1+1)、(1+100)、0．1mol／L。(2)浓硝酸、高氯酸。(3)氨水溶液：(1+1)、(1+10
紫外分光光度法测定水体中总氮影响因素分析
碱性过硫酸钾―紫外分光光度法测定水体中总氮影响因素分析 总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一，水体中含氮量的增加将导致水体质量下降，使其中的浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖池水体的富营养化和水体质量恶化，而污水厂的出水最终都
原子吸收分光光度法测定金属钛中的锌
一、方法要点金属钛用氢氟酸分解后，处理成为硫酸一硝酸溶液，即可用原子吸收分光光度法测定。二、试剂与仪器(1)原子吸收分光光度计。(2)空心阴极灯：锌波长为213．8nm。(3)氢氟酸、硝酸、硫酸。(4)锌标准溶液(10μg／mL)：称取0．1000g金属锌，溶于10mL盐酸(1+1)中，再加10mL
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷
(1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的汞
(1)原理 样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成原子态汞蒸气:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气(氩气)混合进入原子化器,氢气和氩气
原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820～850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。 ②浓度方式测量 如直接
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
原子荧光光度法测定锡量
原子荧光光度法测定锡量一、 主题内容与适用范围本作业指导书规定了土壤化探样品及多金属矿石中低含量锡的测定方法。二、方法提要试样经过氧化钠熔融，在盐酸介质[ψ（HCL）=10%]中，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，锡与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞
锌试剂－环己酮分光光度法测定乳制品奶粉中的锌
锌试剂- 环己酮分光光度法测定乳制品奶粉中的锌吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、15.0ml锌标准液；各加入2滴酚红指示剂用氢氧化钠(40 g/L)溶液调至红色,再用盐酸( 1+50)调至黄色,加入0.5克抗坏血酸, 5.0ml缓冲液, 2.0 ml氰化钾溶液(10 g/L)
差示扫描量热法测定富锌底漆中的锌含量
钢材的长效防腐底漆多采用富锌底漆。富锌底漆根据成膜树脂不同又可分为环氧有机富锌底漆和硅酸盐无机富锌底漆两大类。富锌底漆中纯金属锌含量的高低是衡量富锌底漆质量优劣以及判断其是否具有长效防腐能力的重要指标，纯金属锌的含量又叫“有效锌含量”。测定富锌底漆中“有效锌含量”对于判断富锌底 漆是否具有长效防腐性
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂
试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定方法
①浓度测定方式测量设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10～20min后开始测量连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入样品测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测
原子荧光分光光度法测定食品中砷计算结果
计算结果 如果采用荧光强度测量方式,则需先对标准系列的结果进行回归运算(由于测量时0管强制为0,故零点值应该输入以占据一个点位),然后根据回归方程求出试剂空白液和样品被测液的砷浓度,再按下式计算样品的砷含量: 式中x—样品的砷含量,mg/kg(或mg/L); C1—样品被测液的浓度,ng/mL;
原子荧光法测定蔬菜中铅
在GB18406.1—2001无公害蔬菜安全要求中规定了重金属铅的限量标准，规定铅的含量不得大于0.2mg/kg。采用比色法、原子吸收法测定铅的含量有一定的困难，而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果，于2005年4~5月我们通过研究，建立了测定蔬菜中痕量铅的分析方法，并选择了适宜的分析条件。该方
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量的原理
原理 样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成原子态汞蒸气:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气(氩气)混合进入原子化器,氢气和氩气在特制
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品消解的过程
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空
原子荧光分光光度法测定食品中砷标准系列制备取
标准系列制备取 10mL容量瓶或比色管6支,依次准确加入1μg/mL砷使用标准液0,0.05mL,0.2mL,0.5mL,2.0mL,5.0mL(各相当于砷浓度0,2ng/mL,8ng/mL,20ng/mL,80ng/mL,200ng/mL)各加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,补加5%盐酸至刻度,混匀
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量标准系列配制
①低浓度标准系列分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,2.50mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00g/mL,8.00ng/ml,10.00ng/mL.此标
金属化合物的测定
一、铝铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量，世界卫生组织（WHO）的控制值为0.2mg/L；我国《生活应用水水质卫生规范》中的限值也为此值。铝的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法、间接火焰原子吸收光谱
伊萘喹啉重量法测定锌精矿中的镉
一、方法要点在碘化钾存在下，用p萘喹啉(5，6-苯并喹啉)，使镉生成黄色结晶沉淀析出，其组成为(C13H9N)2H2Cd14。钾、钠、钡、钙、铝、锰、锌、三价铬、镍、钴和二价铁的盐类的存在对镉的测定不干扰。但铜、铅、三价铁、锡、砷、锑和铋的盐类则干扰测定。当分析锌精矿时，用硫代硫酸钠进行铜的分离，用
碘化钾法测定氧化锌中的锑
一、方法要点在盐酸溶液中有次磷酸盐存在下用铜箔将锑析出，用酸溶解后在酸性溶液中加入过量的碘化钾则生成深黄色的亚锑碘酸，在浓碘化钾溶液中反应较灵敏，但碘化钾浓度太大时，容易被空气氧化游离出碘，此时可加无水亚硫酸钠除掉。铋不应存在，极少量铋和碘化钾作用也会生成较深的颜色，为此在显色之前加入硫化钠溶液，使
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。xDY,AFS型双道原子荧光光度计或同类型仪器。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品预处理－方法
样品预处理 在采样和制备过程中应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量所需试剂
试剂 除特殊规定外,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯,试验用水为去离子水或同等纯度的水。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%氢氧化钾,0.2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配,1000mg/L汞标准储备液,用5%盐酸稀释成的50mg/L汞标准使用液。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定结果计算
AFS系列原子荧光仪条件见砷的快速检验。 按照仪器操作规程,进行标准曲线和样品的测定。将标准系列的浓度、称样量和稀释体积输入计算机,仪器测定后自动计算结果并打印。(注:AFS系列原子荧光仪如:230,20a,2202,2202a,2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器,都附有本仪器的操作软件,仪