带你体验气相色谱质谱联用实验的完美过程(GCMS)
一.实验目的 1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法; 2.了解色谱工作站的基本功能,掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。 二.实验原理 气相色谱法(gas chromatography,GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(mass spectrometry,MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用(GC-MS)是最早实现商品化的色谱联用......阅读全文
气质联用仪GCMS气相色谱质谱联用仪日常维护
载气(1)检查钢瓶压力。像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换,因为你不能把所有的载气都用完,气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差,因为有杂质气体干扰。(2)检查真空状态。查看真空规,发现真空是否异常,这个异常是针对你平时记录的一个值做比较,像上次我就遇
质谱联用气相色谱技术工作原理
GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
气相色谱质谱联用仪-残留怎么处理
确认残留处于什么位置,一般每针固定位置的残留都是在进样系统,造成峰内物质纯度低的情况一般是色谱柱或气质接口处有污染。一般情况下进样系统需要清洗进样器(顶空机需要连续进溶剂进行气体冲洗)和内衬管(更换);色谱柱比较简单,老化一下就好了;至于接口那里,不同型号不一样,建议还是咨询厂家工程师。
质谱与气相色谱为什么要联用
估计是因为质谱更精确数量级的差距
气相色谱质谱联用仪-残留怎么处理
确认残留处于什么位置,一般每针固定位置的残留都是在进样系统,造成峰内物质纯度低的情况一般是色谱柱或气质接口处有污染。一般情况下进样系统需要清洗进样器(顶空机需要连续进溶剂进行气体冲洗)和内衬管(更换);色谱柱比较简单,老化一下就好了;至于接口那里,不同型号不一样,建议还是咨询厂家工程师。
气相色谱质谱联用仪保养其他事项
气相色谱质谱联用仪保养其他事项:(1)清洁仪器整机,确保无有机试剂残留、无污渍;(2)检查洗液瓶和废液瓶放置正确并且洗液充足、干凈,废液已倾倒;(3)检查自动进样器和转盘是否运转正常;(4)仪器连接纤是否有脱落。
气相色谱质谱联用仪的色谱柱维护依据
气相色谱质谱联用仪的色谱柱维护判断的标准就是在测试的时候是否出现鬼峰,峰是否拖尾,保留时间&积分面积是否有显着性的变化等。如果有出现上述状况:第一可以在清洗离子源的时候对柱头进行切割,把前面一段脏的部分去掉;第二可以把管柱进行老化,注意此时的老化不同于新柱子,老化的时间最好控制在2h之内。
气相色谱质谱联用-得到的数据如何分析
一是全扫描模式(SCAN),还有一个是选择离子扫描模式(SIM),前者主要用来做未知化合物的定性分析,后者主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。全扫描模式(SCAN)和选择离子模式(SIM),二者均可以进行定量分析,但是SIM模式需要SCAN模式提供定性和定量离子,且灵敏度更高。
关于气相色谱-质谱联用技术质谱仪的介绍
质谱仪是用以分析各种元素的同位素并测量其质量及含量百分比的仪器。它是由离子源、分析器和收集器三个部分组成。用于气相色谱-质谱联用技术的质谱仪有磁式质谱仪和四极矩质谱仪两种类型。前者分辨本领高(R=1000~150000),灵敏度也高(10-9~10-13克),而且质量范围较宽,并可增设峰匹配、亚
气相色谱质谱联用仪对样品的要求
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
简述气相色谱质谱联用仪的性能特点
1、气相色谱质谱联用仪的性能—稳定高效EI源设计,实现了离子的高效传输,同时使离子源的温度更加均匀,发射电子流自动控制系统提供连续可调的50-100ev的轰击电子流; 2、气相色谱质谱联用仪的性能—独立、可靠、稳定的离子源加热系统,温度范围120℃ -400℃可控。 可有效减少离子源污染问题,
气相色谱质谱联用仪的使用方法
仪器名称:气相色谱质谱联用仪仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS生产厂家:美国Agilent公司使用方法:气相配有顶空进样器、FID检测器;质谱为最新四极杆质量分析器。具体使用方法:一、开、关机顺序:开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线
气相色谱质谱联用仪的使用方法
仪器名称:气相色谱质谱联用仪仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS生产厂家:美国Agilent 公司使用方法:气相配有顶空进样器、FID检测器;质谱为最新四极杆质量分析器;具体使用方法:一、开、关机顺序:开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火调准基
气相色谱质谱联用仪的使用方法
仪器名称:气相色谱质谱联用仪仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS生产厂家:美国Agilent公司使用方法:气相配有顶空进样器、FID检测器;质谱为最新四极杆质量分析器。具体使用方法:一、开、关机顺序:开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线
气相色谱质谱联用仪的使用方法
具体使用方法:一、开、关机顺序:开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火调准基线 进样关机:关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源关氮气二、温度设定1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)例如:设置温度为50℃,命令如下COL/AUX.1 I.TEMP
气相色谱质谱联用仪的使用方法
使用方法:气相配有顶空进样器、FID检测器;质谱为最新四极杆质量分析器;具体使用方法:一、开、关机顺序:开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火调准基线 进样关机:关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源关氮气二、温度设定1、柱温设定(范围:-99℃~39
气相色谱质谱联用仪的使用方法
质谱为最新四极杆质量分析器.具体使用方法:一、开、关机顺序:开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样关机:关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气二、温度设定1、柱温设定(范围:-99℃~399℃) 例如:设置温度为50℃,命令如下
使用气相色谱质谱联用仪的正确方法
近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,气相色谱质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护保养不仅可以确保
气相色谱质谱联用仪的使用方法
一、开、关机顺序:开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火调准基线 进样关机:关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源关氮气二、温度设定1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)例如:设置温度为50℃,命令如下COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT进
气相色谱质谱联用仪的校准知多少
气相色谱-质谱联用仪(以下简称“气质联用仪”)因具有高灵敏度和高选择性被广泛应用于石油化工、医药分析、环境检测、食品安全检测等领域,其中三重四级杆气质联用仪在各行各业的实验室内最为多见。为了保证其检测结果的准确可靠,对该仪器进行计量校准是非常必要的。 一、调谐 气质联用仪校准前一天要
气相色谱质谱联用仪的使用方法
一、开、关机顺序:开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火调准基线 进样关机:关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源关氮气二、温度设定1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)例如:设置温度为50℃,命令如下COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT进
气相色谱质谱联用仪载气后面接什么
气相色谱质谱联用仪是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。气相色谱质谱联用
气相色谱质谱联用仪载气后面接什么
气相色谱质谱联用仪是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。气相色谱质谱联用
气质联用仪GCMS质谱联用(GCMS)接口作用
接口作用:1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
气质联用仪GCMS质谱联用(GCMS)技术原理
气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术工作原理GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行
介绍气相色谱质谱联用仪的色谱柱的维护
在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧,要注意在更换气瓶时不要混入空气,也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理,不要使难于挥发的成分进入柱内,避免污染色谱柱。 如果有鬼峰出现,可以先切除色谱柱前端的部分长度,并视基线和柱流失情况,适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定
气相色谱质谱联用法(GCMS)测试水洗化妆品中的硅氧...
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试水洗化妆品中的硅氧烷的应用欧盟委员会发布(EU)2018/1513,针对REACH法规(EC)No1907/2006附录XVII致癌、致基因突变、致生殖毒性(CMR)1A类和1B类(涉及服装及相关配饰、直接接触皮肤的纺织品和鞋类产品),规定柔顺剂硅氧烷八甲基环四
蔬菜中多种农药残留测定实验_气相色谱质谱联用法
实验材料蔬菜试剂、试剂盒水硫酸钠二氯甲烷正己烷-乙酸乙酯仪器、耗材捣碎机振荡机具塞三角瓶容量瓶滤瓶实验步骤1. 前处理 取各种蔬菜的可食部分切碎,置于高速组织捣碎机中捣碎匀浆。 称取匀浆试样10.00 g于250 mL具塞三角瓶中,视样品含水量多少,加入30~100 g无水硫酸钠,摇匀,加二氯甲烷
简介AMD10气相色谱质谱联用仪
磐诺AMD10气相色谱质谱联用仪是建立在经典的单四极杆质谱技术原理的基础上,结合了电子学和新材料的全新进展,从而获得了更好的性能和高效率特征。 AMD10气相色谱质谱联用仪特点 >更好的仪器检出限和信噪比 >较好的线性动态范围 > 惰性陶瓷制成的等温离子源专为生物样品和植
气相色谱质谱联用仪载气质量要求
(1)检查钢瓶压力。实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换,因为不能把所有的载气都用完,气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差,因为有杂质气体干扰。(2)检查真空状态。查看真空规,发现真空是否异常。(3)查看图谱来发现真空是否异常,这个就按照(1)所说的那样。