样品预处理有哪几类
样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预先混合、缩样、包装和储存的过程。样品根据其特点可分为环境样品、动植物及其加工制品和特殊样品。其中环境样品包括土壤、水、空气等;特殊样品主要是指呕吐物、排泄物等;动植物及其加工制品则有高含水量、低含水量,高脂样品、低脂样品之分。当抽取的样品运回实验室后,通常将样品分为液态(包括水)和固态两类进行预处理。1.液态样品可用离心或过滤的方法除去样品中的漂浮物和沉淀物。取适量样品(一般不少于1000mL)供分析用。必要时,需称量分离开的各部分的重量,并分别进行分析,并将各个部分残留量的总和表示样品的总残留量。取样后,尽量在样品可能发生的任何物理化学变化前完成分析工作。2.固态样品土壤,充分混匀后,过1mm筛,用四分法取适量样品(至少250g),并取100g均匀的土壤样品,分散在盘中,置105℃烘至恒重,冷却后重新称重,测出土壤干重。动植物样品,取可食用部分切成小块后,用高速捣碎机捣碎后,分别取适量样......阅读全文
食品安全食品中铅的检测样品预处理
样品预处理1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。2、样品消化(灰化法)。①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法
高效液相色谱仪分析样品的种类繁多,物理形态广泛,组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的预处理。 一、样品预处理的目的: 1、除去微粒,减少干扰杂质。 2、浓缩微量组分。 3、提高检测的选择性和灵敏度。 4、改善分离效果。 5、有利
颗粒污泥扫描电镜观察的样品预处理方法
0.2M 磷酸缓冲液的配制: 磷酸二氢钠(NaH2PO4.2H2O) 2.94克 磷酸氢二钠(Na2HPO4.12H2O) 29克 纯水 500mL pH调至7.4 2.5%戊二醛固定液的配制: 25% 戊二
液相色谱仪液体样品预处理技术高压冷冻萃取
张维冰等提出了一种基于区域熔炼原理的简单高效的绿色环保样品富集预处理技术。通过对水溶液冷冻过程中溶质在水和冰两相间转移特征的分析,说明区域熔炼相当于一种连续萃取过程。该技术同时兼顾水在结冰时体积膨胀,在密闭的容器中产生高压,从而达到在高压下连续萃取的效果。其采用的装置如图1所示。将样品水溶液和萃取有
实验分析仪器ICPOES-样品预处理相关
1 ICP-OES 样品予处理问题1.1 一般原则A :控制适当的称样量,保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。B :采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。C :控制好分解的温度和时间。D :选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。E :对反
食品检测样品预处理基质固相分散萃取(MSPD)
基质固相分散(matrix solid phase dispersion,MSPD)技术是1989年由 Barker 等首次提出并给予理论解释的一种样品预处理技术。基质固相分散技术是将常规的固相分散技术与反相键合填料相结合,组织匀浆、提取和净化在同一操作中完成,使得分析环节大幅减少,操作简化。该技术
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节
高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前,高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少
样品预处理技术的革命固相微萃取仪技术
技术 一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等 技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国 SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技
食品检测样品预处理加速溶剂萃取(ASE)
加速溶剂萃取(accelerated solvent extractor,ASE)技术,是在较高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000psi,1psi=6894.76Pa)条件下,对固体或半固体的样品进行用溶剂萃取的预处理方法。该方法具有萃取速率快、提取效率高、溶剂用量少、选择性高等特点
实验分析仪器液质联用样品的预处理
样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位,由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上,无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展,无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平,作为影响分析工作进程的瓶颈,如分析速度、净化成效等就受
凝胶渗透色谱法进行样品预处理方法柱填料
柱填料是 GPC 分离的关键因素,其结构直接影响仪器性能及分离效果。因此,要求柱填料具有化学惰性良好、有一定的机械强度、不易变形、流动阻力小、不吸附待测物、分离范围广等性质。柱填料可分为有机凝胶和无机凝胶。一般来说,有机凝胶要求湿法装柱,柱效较高,但其热稳定性、机械强度和化学惰性差,凝胶易于老化,对
样品预处理之固相萃取法基本工艺与原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。(1)保留与洗脱在固相萃取中最常用的方法是将固体吸
痕量色谱分析中的样品采集与预处理
痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段: 1.样品采集; 2.样品制备(预处理); 3.色谱分析; 4.数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法,特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。 一、直接液相微
样品预处理之固相萃取法基本操作过程
固相萃取的简要过程(1)一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;(2)吸附剂选择性地保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;(3)用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性地淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;(4)纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法,特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。一、直接液相微萃取:1、原理:利用悬挂在色谱微
食品检测技术固相微萃取法进行样品预处理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大的特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取技术(SPE)就是将吸附剂填充在短管中,当样品
食品检测技术样品预处理常用的分离与富集方法
常用的分离与富集方法1、萃取法萃取法又叫溶剂分层法,是利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而与其他组分分离的方法。此法操作迅速,分离效果好,应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发,且有毒性。萃取溶剂的选择原则:萃取用溶剂应与原溶剂互不相溶,对被测组分有最
ICPOES在环境样品预处理时要注意哪些问题
一般样品处理:ICP-OES的前期样品分解与处理、制备ICP的方式有固、液、气三种,其中固体进样有电弧,电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如:SSEA),气体进样有氢化物发生器,现在广泛采用的是液体进样。ICP-OES的干扰及处理:1、物理因素干扰:包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。
二手液相色谱仪-样品预处理注意事项
在使用二手液相色谱仪时常由于在样品的预处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中 样品预处理注意事项 作简要分析,以达到更好的检测效果。 样品预处理注意事项-样品预处理方法 样品预处理应包括:称重
ICPOES在环境样品预处理时要注意哪些问题?
一般样品处理:ICP-OES的前期样品分解与处理、制备ICP的方式有固、液、气三种,其中固体进样有电弧,电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如:SSEA),气体进样有氢化物发生器,现在广泛采用的是液体进样。ICP-OES的干扰及处理:1、物理因素干扰:包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。
食品检测技术液相微萃取法进行样品预处理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶剂微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年发展起来的一种新型的样品预处理技术。与液-液萃取(liquid-liquid extraction,
实验室分析方法气相色谱样品预处理概述
在实际工作中,样品制备是气相色谱分析中必不可少的一环。随着分析仪器化和自动化的不断进展,分析化学工作者的操作也日渐以样品制备为主。根据样品性质和基质的复杂程度,通过多种预处理步骤,能够保证制得适于上柱分析的样品并且改善分析结果。常见的样品预处理方法包括溶解、均质化、过滤、离心、浓缩、蒸发、分离、化学
食品检测技术微波辅助萃取法进行食品样品预处理
微波辅助萃取法微波辅助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术,即用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化,其萃取速率、萃取效
蛋白质做质谱分析时,样品预处理有哪些要求
你说的很对,质谱分析只是检测蛋白消化后的所有肽段的质量,然后跟已知的蛋白指纹进行比较,确定可能的蛋白种类。因此,质谱能检测出是未知蛋白,但是无法确定具体的氨基酸序列。
蛋白质做质谱分析时,样品预处理有哪些要求
质谱分析只是检测蛋白消化后的所有肽段的质量,然后跟已知的蛋白指纹进行比较,确定可能的蛋白种类。因此,质谱能检测出是未知蛋白,但是无法确定具体的氨基酸序列。
液相色谱使用中样品预处理需要注意的几个环节
1、样品预处理方法 样品预处理应包括进样前的一切操作,除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ① 过滤; ② 萃取; ③ 衍生化(柱前衍生); ④ 液相色谱(低压柱层析); 这些操作可以是手工进行或实行自动化操作,样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等
土壤中多环芳烃类分析样品的采集、保存与预处理
(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。(二)样品的采集和保存采用木铲、铁铲等工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg,装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。(三)样品预处理土
食品检测技术超临界流体萃取法进行食品样品预处理
超临界流体萃取法超临界流体是指那些处于超过物质本身的临界压力和临界温度状态的流体。物质的临界状态是指气态和液态共存的一种边缘状态,在此状态中,液态的密度与其饱和蒸气的密度相同,因此界面消失。超临界流体技术的内容涉及超临界流体萃取、超临界条件下的化学反应、超临界流体色谱、超临界流体细胞破碎技术、超临界
挥发性脂肪酸的测定样品的预处理过程
取水样若干毫升,加入等量的3%的甲酸溶液稀释,保证其pH值在3以下,如pH过高可加入硫酸调节。稀释后的水样COD浓度应小于1000mg/L,否则增加3%甲酸溶液的加入量。记下水样的稀释倍数。上述水样置于离心管,在高速微量离心机中以1000r/min离心5min后,即可取上清液进样。