液相色谱使用中样品预处理需要注意的几个环节
1、样品预处理方法 样品预处理应包括进样前的一切操作，除了称重、溶解、稀释等步骤外，样品需要： ① 过滤； ② 萃取； ③ 衍生化(柱前衍生)； ④ 液相色谱(低压柱层析)； 这些操作可以是手工进行或实行自动化操作，样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障，其中，样品萃取是关键的一步，要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。 有些样品经预处理后还不能作进样分析，需进行衍生化处理，使一些无紫外吸收或无荧光的组分，经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测，这样既提高了灵敏度，又改善了分离度(质量变化)。样品预处理的同时也会带来一些问题，如，样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。。。衍生反应常会影响试验的精确度，或者在整个样品预处理过程中带来误差。 用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒，有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的......阅读全文
气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别
气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别简单的说，气质联用仪是将气相色谱作为样品分离工具，质谱作为检测器。而单一的气谱是需要检测器如FID，TIC等等。气质联用其实就是在气相色谱仪后面加上了质谱议，然后把气相的检测器去掉，将质谱作为检测器。这样不但能将各个物质分离开来，还能通过质谱鉴别物质的种类。另外
液相色谱样品和流动相的处理
样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵
液相色谱柱的再生处理
液相色谱柱的再生处理色谱柱使用久了，会出现分离度降低，理论塔板数降低等柱效降低的现象，适当处理能使柱效恢复。但不是所有柱子都能倒冲的，zui好问问生产商。不了解的话，还是按下面的方法处理一下试试。常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅
液相色谱柱的再生处理
色谱柱使用久了，会出现分离度降低，理论塔板数降低等柱效降低的现象，适当处理能使柱效恢复。但不是所有柱子都能倒冲的，最好问问生产商。不了解的话，还是按下面的方法处理一下试试。 常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱
高效液相色谱堵塞如何处理
首先说一下原理：异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒，或者气泡之类的东西堵住了管路，异丙醇可以把他们粘下来。第二，如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲，每个管路25%。如果是某一个管路堵了，那就单独冲洗这一个通道就可以。第三，冲洗方法：先把色谱柱卸下来，换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。
高效液相色谱堵塞如何处理
首先说一下原理：异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒，或者气泡之类的东西堵住了管路，异丙醇可以把他们粘下来。第二，如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲，每个管路25%。如果是某一个管路堵了，那就单独冲洗这一个通道就可以。第三，冲洗方法：先把色谱柱卸下来，换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。
高效液相色谱堵塞如何处理
首先说一下原理：异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒，或者气泡之类的东西堵住了管路，异丙醇可以把他们粘下来。第二，如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲，每个管路25%。如果是某一个管路堵了，那就单独冲洗这一个通道就可以。第三，冲洗方法：先把色谱柱卸下来，换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。
高效液相色谱堵塞如何处理
首先说一下原理：异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒，或者气泡之类的东西堵住了管路，异丙醇可以把他们粘下来。第二，如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲，每个管路25%。如果是某一个管路堵了，那就单独冲洗这一个通道就可以。第三，冲洗方法：先把色谱柱卸下来，换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。
液相色谱样品预处理——污染问题
一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。 1、环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染，影响检测结果，这种污染很难校正。因此，仪器室与其他实验室应隔离，保持清洁，仪器室内应安装空调，注意：防潮、防腐、防震、空气相对湿度应小于70 %为宜。 2、容器实验室常用的器皿有玻
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多，加之样品基质复杂，色谱柱极易被污染，是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一，通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物，堵在柱头筛板上，极易导致柱压高；上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题，一般有0.22和0.45um规格，根据您的需要选择合
高效液相色谱常见故障处理
故障1：在移动相存在气泡，关闭泵，打开排气阀，按下清洗键和通风口，气泡继续从过滤器中冒出来，进入移动相，无论打开多少次清洗键，都不能清除连续产生的气泡。 理由： 过滤器在水中浸泡很长时间，由于霉菌在过滤头中的生长和传播，过滤器被细菌的形成所堵塞。"缓冲器很难顺利通过过滤头，空气在泵的压力下通
液相色谱配件及泄漏处理
配件典型的配件由螺丝和卡套组成——分别为连接和密封管子而设计。尽管功能简单，描述和使用它们却有些复杂。要确切描述一个配件，需要考虑以下几件事情：接收孔的形状（锥孔或平低孔）；适用什么尺寸的管子；螺丝的螺纹，如10·32、1/4·28等。配件也可由度量单位分类或由材料类型分类。不锈钢配件不锈钢配件在使
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多，加之样品基质复杂，色谱柱极易被污染，是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一，通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物，堵在柱头筛板上，极易导致柱压高；上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题，一般有0.22和0.45um规格，根据您的需要选择合
液相色谱柱的故障处理方法
气泡溢出 流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多，加之样品基质复杂，色谱柱极易被污染，是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一，通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物，堵在柱头筛板上，极易导致柱压高；上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题，一般有0.22和0.45um规格，根据您的需要选择合
液相色谱柱的故障处理方法
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进
液相色谱柱的故障处理方法
气泡溢出 流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力
液相色谱柱常见故障处理
液相色谱柱在使用一段时间后，会出现一定的常见故障，如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果，从而影响样品的分析结果。小编为您总结怎么正确对液相色谱柱常见故障的判断及排除，希望对您正确使用液相色谱仪有所帮助。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法：1、当色谱柱压高于正常值，有三种情况：（1）柱
液相色谱样品预处理——萃取问题
萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分，或者，减少损坏柱的物质(如，蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取，要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样，
液相色谱配件及泄漏处理
一、配件1.不锈钢配件不锈钢配件在使用中和设备中虽然受到限制，但它们仍然是许多分析型设备中最通用的配件，这是因为它们能够承受高压，而且对大多数溶剂都具有兼容性。 不锈钢配件的尺寸和形状非常多样，并常因生产商的不同而不同(见图1和图2)。因此，为了保证配件的正确使用和寿命，最好使用为特定厂商的孔径设计
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多，加之样品基质复杂，色谱柱极易被污染，是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一，通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物，堵在柱头筛板上，极易导致柱压高；上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题，一般有0.22和0.45um规格，根据您的需要选择合
液相色谱配件及泄漏处理
配件典型的配件由螺丝和卡套组成——分别为连接和密封管子而设计。尽管功能简单，描述和使用它们却有些复杂。要确切描述一个配件，需要考虑以下几件事情：接收孔的形状（锥孔或平低孔）；适用什么尺寸的管子；螺丝的螺纹，如10·32、1/4·28等。配件也可由度量单位分类或由材料类型分类。不锈钢配件不锈钢配件在使
高效液相色谱样品预处理地位
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01过滤 常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。 加速溶剂萃取 1、原理
高效液相色谱新买的色谱柱如何处理
此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。极性胶联型（APS，diol，CN和NH2）依照应用目的，可以用于正相和反相条件。建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下，这是
液相色谱常见问题及处理办法
一、问：用HPLC进行分析时，保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 关于漂移问题： 1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定。 2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。 3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题：
制备型液相色谱压力升高怎么处理
如何手动收集组分 液相色谱 0.5ml/min一般来说液相色谱法流速用1.0ml/min的比较多。无论流速高低，都是几点：一个保证色谱峰出峰情况良好，峰型什么的。这个参数看拖尾因子、理论板数什么的，其实目测就可以。一个是保证分离。主峰前后色谱峰的分离度均大于1.5，最好达到基线分离。再有一个就是控制
制备型液相色谱压力升高怎么处理
如何手动收集组分 液相色谱 0.5ml/min一般来说液相色谱法流速用1.0ml/min的比较多。无论流速高低，都是几点：一个保证色谱峰出峰情况良好，峰型什么的。这个参数看拖尾因子、理论板数什么的，其实目测就可以。一个是保证分离。主峰前后色谱峰的分离度均大于1.5，最好达到基线分离。再有一个就是控制
液相色谱常见问题及处理办法
问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？答:关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1． 流速发生变化
液相色谱常见问题及处理办法
一、问：用HPLC进行分析时，保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定。2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。关于快速变化问题：1． 流速发
高效液相色谱分离度不好怎么处理
可以通过调整流动相比例、调整流动相PH值、更换其他牌子的液相色谱柱和增加色谱柱的长度等方法尝试解决。 1.调整流动相比例：检测使用的液相色谱柱有较高的理论塔板数，能提供更好的分离度，从而对可能存在的杂质有更大的分离的可能性；可以通过同时调整流速、减少进样量来进行比例的调整；