食品安全食品中铅的检测样品预处理
样品预处理1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。2、样品消化(灰化法)。①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石英或瓷坩埚中;加热至炭化,然后移入高温炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,在500℃约烧1h,放冷,取出坩埚。加1mL硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50mL容量瓶中,用水洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。②含水分多的食品或液体样品:称取5.0g或吸取5.00mL样品,置于蒸发皿中,先在水浴上蒸干,加热至炭化,然后移入高温炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,在500℃灼烧1h,放冷,取出坩埚。加1mL硝酸(1+1),加热,使灰......阅读全文
食品安全食品中铅的检测样品预处理
样品预处理1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。2、样品消化(灰化法)。①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石
食品安全食品中铅的检测原理
原理样品消比后,在pH为8.5～9.0时,铅离子与二硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加人柠檬酸铵、氯化钾和盐酸羟胺等,防止铜、铁、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。
食品安全食品中铅的检测所需仪器
食品中铅的检测所需仪器分先光度计、高温炉。
食品安全食品中铅的检测所需试剂
(1)氨水(1+1)。(2)盐酸(1+1):量取100mL盐酸,加入100mL水中。(3)1g/L酚红指示液:称取0.10g酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。(4)100g/L氯化钾溶液:称取10.0g氰化钾,用水溶解后稀释定容至100mL。(5)三氯甲烷:不应含氯化物。(6)硝
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
食品中脂肪样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质，牛乳预处理非常简单，而植物和动物组织的处理方法较为复杂。1、 粉碎：粉碎的方法很多，不论是切碎、碾磨、绞碎或者采用均质等处理方法，应当使样品中脂类物理、化学以及酶的降解都要减小到最小程度。2、 加海砂 有的样品易结块，用乙醚提取较困难，为了使样品保持散粒状可以加
食品安全食品中铅的检测测定和结果计算
测定吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL铅标准使用液(相当0μg、1μg、2μg、4μg、5μg铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99
食品检测技术食品安全中铅的检测原理及方法
食品原料生产中含铅农药的使用,食品原料加工中含铅镀锡管道、器具和容器、食品添加剂的使用,陶瓷食用轴料中使用含铅颜料,都会直接或间接地造成食品污染,使食品中含有一定量的铅。由于铅是一种具有蓄积性的有害元素,经常摄入含铅食品会引起慢性中毒。一、原理样品消比后,在pH为8.5～9.0时,铅离子与二硫腙生成
检测食品安全中镉的样品的消化
样品消化 称取5,00～10.00g样品,置于150mL锥形瓶中,加入15～20mL混合酸(如在室温放置过夜,则次日易于消化),小火加热,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要时再加少量硝酸,直至溶液澄清无色或微带黄色,冷却至室温。 取与消化样品相同量的混合酸、硝酸,按同一操作方法做试剂空白实验。
食品检测样品预处理联用技术
样品预处理方法与技术一直是现代化学领域的重要课题和发展方向之一。在众多分析技术之中,色谱分离技术因其仪器商品化、自动化程度高、定性定量准确、各种配套技术与零部件生产趋于完善等优点,已经成为目前应用最广泛的分析技术,也成为许多分析项目的标准分析方法。在实际的色谱分析工作中,相对滞后的预处理技术以及粗糙
食品检测样品预处理QuEChERS－方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)样品预处理技术,因分散固相萃取法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点而得名,其实质是固相萃取技术和基质固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方法是寻找一
食品检测所需样品预处理的概念
样品预处理技术(sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程,使被测组分转变成可以测定的形式,从而进行定量和定性分析。由于待测组分受其共存组分的干扰或者由于测定方法本身灵敏度的限制以及对待测组分状
食品检测技术食品样品预处理传统方法
食品样品预处理传统方法食品的成分很复杂,既含有大分子有机化合物,如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等,又含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰。为保证检
食品安全食品中砷样品处理
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
食品样品预处理中样品溶液的制备方法干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。小火炭化,高温灰化,500～600℃,8～12h。最后得到白色或灰白色的无机残渣。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。(1)优点①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小
食品样品预处理中样品溶液的制备方法湿消化法
在加热条件下,利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。常用的消化剂有硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢和高锰酸钾等;常见的催化剂包括硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等。该方法的优点:①由于使用强氧化剂,有机物分解速率快,消化所需时间短;②由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时,容器的吸
食品检测技术食品样品预处理相关知识介绍
样品预处理样品预处理技术(sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程,使被测组分转变成可以测定的形式,从而进行定量和定性分析。由于待测组分受其共存组分的干扰或者由于测定方法本身灵敏度的限制以及对
食品样品预处理中样品溶液的制备方法微波溶样法
微波溶样法是将微波加热和密闭加压消化相结合的一种新型而有效的分解样品的技术,主要用到微波炉和密封聚四氟乙烯罐。该方法的特点是快速高效,3～5min可将样品彻底分解,试剂用量少,空白值低,挥发性元素不损失。
食品检测样品预处理浊点萃取(CPE)
浊点萃取法(cloud point extraction,CPE)是指达到临界胶束浓度以上的表面活性剂水溶液在一定温度下加热或者加盐会产生相的分离,形成透明的两相(表面活性剂胶束相和水相),其中胶束相可以富集样品中的待测组分。浊点萃取是基于表面活性剂水溶液中相分离现象的萃取浓缩技术,已经成功实现了与
食品检测样品预处理免疫亲和色谱(IAC)
免疫亲和色谱(immunoaffinity chromatography,IAC)也叫免疫亲和层析,是一种将免疫反应与色谱分析方法相结合的分析方法,是色谱技术中的一种。这项技术的主要原理是根据抗原抗体的高选择性,利用抗体与其相应抗原的作用具有高度的特异性和高度的结合力等特点,采用适当的方法将抗原或抗
食品检测样品预处理分子印迹技术(MIP)
分子印迹(molecularly imprinted polymer,MIP)技术源于免疫学的发展,20世纪40年代,著名的诺贝尔奖获得者 Paining 提出了以抗原为模板来合成抗体的理论。1949年,Dickey 首先提出了“分子印迹”这一概念,但是直到1972年德国的 Wuff 研究小组首次报
食品检测样品预处理凝胶渗透色谱(GPC)
胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)是一种表征高聚物分子量和分子量分布等特征的物理化学方法,是近年来发展迅速的一种样品预处理方法和净化手段,其操作简便,使用材料较少。GPC 的分离机理至今还处于百家争鸣之中,尚无定论,主要有“空间排斥”或“排阻”理论、“限
食品检测样品预处理微波辅助萃取(MAE)
微波辅助萃取(microwave-assisted extraction,MAE)又叫微波萃取,是一种非常具有发展潜力的新样品预处理技术。它主要是运用微波的能量对与样品相接触的溶剂进行加热,使目标化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,实际上是一个在传统的萃取工艺基础上强化传热、传质的过程。通过微波的
食品检测技术样品预处理的目的与要求
食品的化学组成非常复杂,既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物,又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰,为了保证分析工作的顺利进行,得到准确的
食品中铅的检测原理及方法
一、原理样品经分解消化后,其中的碑转变成五价砷。五价砷在酸性氯化亚锡和碘化钾的作用下,被还原为三价砷:三价砷与氢反应生成砷化氢:所产生的砷化氢气体,通过醋酸铅溶液浸润过的棉花除去硫化氢的干扰,与溴化汞试纸作用生成由黄色到橙色的色斑,根据颜色深浅,与标准比较定量。二、仪器与试剂(1)溴化汞乙醇溶液(5
食品中铅的检测原理及方法
一、原理样品消比后,在pH为8.5～9.0时,铅离子与二硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加人柠檬酸铵、氯化钾和盐酸羟胺等,防止铜、铁、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。二、试剂(1)氨水(1+1)。(2)盐酸(1+1):量取100mL盐酸,加入100mL水中。(3)1g/L酚红指示液:称取0.10
食品检测技术食品中铅的快速检验
微波消化原子吸收分光光度法 （1）原理 样品经微波消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 （2）试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为优级纯以上。优级纯硝酸和0.5m
食品检测技术微波辅助萃取法进行食品样品预处理
微波辅助萃取法微波辅助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术,即用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化,其萃取速率、萃取效
食品安全检测食品中镉的检测原理
样品经消化后,在碱性溶液中,镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色配合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量
食品检测样品预处理超临界流体萃取(SFE)
超临界流体是流体介于临界温度和压力时的一种状态。此时,流体介于气体和液体之间,密度、扩散系数、溶剂化能力等性质随温度和压力的变化十分敏感,兼有气体和液体的性质和优点,如黏度小、扩散性能好、溶解性强和易于控制等。超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)技术