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高氯酸与硝酸的反应方程式

在非水介质或者水量很少的介质中,高氯酸是一种极其强的酸,硝酸在高氯酸中会得到质子而显示碱性,反应方程式为:HNO3+HClO4---->NO2+(硝基正离子)+H2O+ClO4-有些理论认为先生成了H2NO3+(硝酸合质子),然后再分解为硝基正离子,这种理论有待具体的光谱学证据来证明。硝基正离子是一个强亲电基团,在有机合成中有很重要的作用,是苯环消化的活性中间体。利用硝酸能够和很多Bronsted超强酸(高氯酸、氢氟酸)和Lewis超强酸(BF3、SbF5等)形成稳定的硝基正离子的特性,可以用硝酸和这些酸的混合物来对苯环进行硝化,只要选择的酸酸性足够强,甚至可以对一些极度惰性的苯环,比如氰基苯进行硝化(用NO2BF4)......阅读全文

消解所用酸的种类、用量、配制比例(二)

  【常使用的混合酸有以下几种】   (1) 王水,HCl:HNO3=3:1 v/v   王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属,但无法有效的加以完全溶解

食品检验湿法消解过程和机理探讨

  近年来微波消解得到广泛研究,各种消解方法比较的文章也层出不穷。笔者在长期样品前处理工作中,通过对湿法消解过程观察,着重探讨湿法消解过程机理,为湿法消解操作提供经验参考。   1 湿法消解体系的选择   1.1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等,利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸

食品检验湿法消解过程和机理探讨

近年来微波消解得到广泛研究,各种消解方法比较的文章也层出不穷。笔者在长期样品前处理工作中,通过对湿法消解过程观察,着重探讨湿法消解过程机理,为湿法消解操作提供经验参考。1 湿法消解体系的选择1.1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等,利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下:

银盐法测定砷含量标准曲线

一、银盐法  1.原理  样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。  2.适用范围 

湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

  前 言   茶叶作为一种健康饮料,其消费量仅次于饮用水,但随着人类对土壤环境的日益破坏,近年来有关茶叶中铅超标的报道屡见不鲜[1]。重金属铅是一种微量毒性元素,对人体神经系统、造血系统和消化系统均有破坏,中毒性脑病就是铅中毒最常见表现[2]。目前茶叶中铅测量方法有原子吸收光谱法、紫外可

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立了微波消解—原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在zui佳仪器、反应条件下测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng·mL-1时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.99953,方法的检出限为0.0018 ng·mL-1 。向植物

全自动消解仪在样品前处理中的应用与趋势

元素的分析测定是否准确对实验研究相当的重要,而在元素分析前对样品前处理是分析化学研究的重要过程。元素测定的样品在前处理中统方法有湿法消解和干法消解。干法消解是将待测样品在高湿炉中灰化后再加入酸溶解。整个消解过程时间长,能耗大,待测元素易受污染和损失。湿法消解是在样品中添加硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸、

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

摘  要:建立了微波消解—原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng·mL-1时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.99953,方法的检出限为0.0018ng·mL-1

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

摘  要:建立了微波消解—原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng·mL-1时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.99953,方法的检出限为0.0018ng·mL

原子吸收样品前处理

器皿的选择与洗涤  器皿的选择  对于微量元素分析来说,所用器皿的质量以及洁净与否对分析结果至关重要。因此在选择用于保存及消化样品的器皿时,要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。一般来说,实验室分析测定所用仪器大部分为玻璃制品,但是由于一般软质玻璃有较强的吸附力,会将待

加热板、全自动消解仪两种消解土壤及底泥的方法

2018年7月土地标准又颁发了,《农用地标准》、《建设用地标准》证明了,我国对土地利用越来越重视,当前比较严重的是土壤重金属,重金属富集起来对环境、人类都造成巨大的影响。文中使用陶瓷加热板与全自动消解仪作用前处理的消解设备研究几种酸消解体系对土壤和底泥(水沉积物)样品消解的效果,对土壤和底泥金属元素

原子吸收光谱仪实验室200问答

   原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。  本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案,这是广大原子吸收光谱仪一线用户的

食品重金属检验中常用的几种样品前处理方法

由于工业化的发展,食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多,这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中,样品前处理最为食品检验的关键

食品重金属检验几种常用样品前处理方法

   食品是人类生存的基本要素,由于工业化的发展,导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多,这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用

食品是人类生存的基本要素,由于工业化的发展,导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多,这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的镉

前言:通常土壤中镉的含量为0. 03~ 0. 3 m g/kg, 一般不会超过1m g/k g。镉和锌的化学性质相似, 都会由含碳酸钙的溶液中沉淀出来。所以石灰岩和由石灰岩发育的土壤中富含锌, 也可能含有较多的镉。当土壤受到电镀、染料、电池、化工等工厂的废弃物污染后, 含镉量会异常地

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的镉

前言:通常土壤中镉的含量为0. 03~ 0. 3 m g/kg, 一般不会超过1m g/k g。镉和锌的化学性质相似, 都会由含碳酸钙的溶液中沉淀出来。所以石灰岩和由石灰岩发育的土壤中富含锌, 也可能含有较多的镉。当土壤受到电镀、染料、电池、化工等工厂的废弃物污染后, 含镉量会异常地增高。如果土壤的

前处理方法之消化,特殊应用需牢记

  在食品的重金属检验中,样品前处理为食品检验的最关键步骤之一,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验,分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项

微波消解---消化

1、在敞开式容器中消化通常用烧杯、三角瓶等容器在电热板上加热消解,使用的酸有硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫酸+过氧化氢等一硝酸与有机物的反应比较激烈,特别是干的有机物。一般要在加酸后在室温下放置一段时间:有时可放置过夜,待大部分有机物分解后再加热。单独使用硝酸,脂肪等

原子吸收光谱仪实验室200问答

  一六一、我从事药品行业,经常测钠,效果不好,请高手指点如何消除干扰,测定用水需要用塑料容器装吗?玻璃仪器用稀硝酸侵泡会有改善吗?  1. 尽量不要用玻璃仪器装,短时间可能影响不大。样品最好用塑料瓶装。  2. 注意酸度、氯离子浓度的匹配。可试验标准加入法。  一六二、敞口消化

总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)

总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)  一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。  二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂

氢化物发生原子吸收光谱法测砷

1. 原理 样品经湿消化处理后,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入火焰原子化器中分解为原子态砷蒸气吸收波长193.7nm的共振线,其吸收量与砷含量成正比,与其标准系列比较定量。2. 试剂 实验用水为石英亚沸高纯水

火焰原子吸收光谱法测定薯类中微量元素

摘要:用非完全消化法处理样品,以火焰原子吸收光谱法成功地测定了马铃薯及甘薯中的钙、镁、铁、锌。在低温下用高氯酸-硝酸(1+3)消解样品,配制成透明的草绿色样品溶液。用La3+作钙、镁的释放剂以消除化学干扰,以氯化钠作钾的消电离剂以消除电离干扰。对消解溶剂的选择、各种干扰、试液与其空白溶液物理性质的一

检测实验室样品预处理方法汇总(二)

  二类方法用碱熔保留硅基分析测定:  化学化工产品分析  1 高纯盐酸及硝酸中钠的测定:为降低空白值,所用器皿使用前要用盐酸浸泡,并用纯净水洗净。将所测定酸在亚沸状态蒸发,富集其中微量元素。  2 工业硫酸中砷和铁的测定:将工业硫酸定量稀释,直接ICP直接测定。  3 钼酸铵中钨,硅和铝的测定

食品中总砷含量的测定

  一、目的  1、熟悉样品中总砷信量的测定方法。  2、进一步熟悉分光光度法。  二、原理  样品经消化后,利用锌与酸作用所产生原子态氢,在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还原成三价砷,与氢作用生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶体,溶液的颜色呈红色。颜色的深浅与砷的含量成正比,与标准系列

微波消解 ICP-MS测定垃圾渗滤液中铅\镉

  垃圾填埋场渗滤液是指垃圾在堆放和填埋过程中由于垃圾自身所含水份或垃圾发酵和雨水的淋浴、冲刷以及地表水和地下水的浸泡而滤出来的污水,其形成的特殊性导致了水质的复杂性[1],也成为地下水和地表水污染的重要来源[2,3]。其中铅、镉是垃圾填埋渗滤液中主要的重金属污染成分,且难以被生物降解,是典型的累积

微波消解 ICP-MS测定垃圾渗滤液中铅\镉

垃圾填埋场渗滤液是指垃圾在堆放和填埋过程中由于垃圾自身所含水份或垃圾发酵和雨水的淋浴、冲刷以及地表水和地下水的浸泡而滤出来的污水,其形成的特殊性导致了水质的复杂性[1],也成为地下水和地表水污染的重要来源[2,3]。其中铅、镉是垃圾填埋渗滤液中主要的重金属污染成分,且难以被生物降解,是典型的累积富集

检测实验室样品预处理方法汇总(一)

  普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系  (1)硝酸(1+3)  (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)  (3)硫酸(1+19)  (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢  其中试验显示:王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利,而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。

原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量

      摘要:目的测定注射用丹参中总钠的含量。方法采用火焰原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量。钠是保持细胞外液渗透压和容量的重要成分,氯化钠用于治疗细胞外液丢失、脱水和由于利尿、肠胃炎等引起的钠丢失。可口服或静脉输入。一般不良反应少,不恰当应用可有血压升高、头

总磷的测定标准方法

总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0