原子荧光法测汞怎样保证结果准确性
1、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1—2.5L/min内改变。对仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则最终瓶内汞浓度约为30ng 8ml+2ml =3ng/ml。5、干燥剂:操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。6、高浓度样品:对超过10ng/......阅读全文
原子荧光法测定水样中砷含量的方法原理
在消解处理水样后加入硫脲,把砷、锑、铋还原成三价,硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体,由载气(氢气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的强度,利
原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题
问:原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题? 答:1.标准溶液要配制准确,最好现用现配. 2.载流和还原剂的浓度要合适(我用的是载流盐酸5%,硼氢化钾1%,氢氧化钠0.5%). 3.还原剂不要有沉淀。 4.元素灯要预热。 5.所有的管路要使用正确直径的的管子,我以前出过这个问题,结果所有的峰的
微波消解原子荧光法测定乳与乳制品中硒
研究发现,硒和维生素E一起对奶牛的繁殖和防止肝、胰的变性和坏死有重要的作用。因为,硒是和蛋白质,主要是含硫氨基酸的类似物联系在一起的,硒还与类脂及生育酚(维生素E)的吸收有连带关系,所以硒和维生素E对奶牛营养有着相互协调的功能。硒是谷胱甘肽过氧化物酶的成分,有抗氧化、防止膜损伤等功能。缺硒,主要症状
砷国标中原子荧光法最低检出限是多少
使用原子荧光测试砷的话检出限是小于0.01ng/ml,我使用的仪器时SK-2003A,如果要想测试仪器检出限,可以直接配0.01ng/ml浓度的溶液上机测试,看能不能和空白拉开值。
原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)的注意事项
注意事项①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或热HNO3洗后,再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。③所用的标准系列必须每次配制,与样品
影响原子荧光法中空白检测的有哪些因素
原子荧光测量过程中经常会遇到空白值偏高的时候,所使用的酸、还原剂、负高压和灯电流等方面对原子荧光空白值都会有影响,所以,控制好这些因素是做好原子荧光检测的关键。 原子荧光法是原子光谱法中的一个重要的分支,它结合了原子发射和原子吸收两种技术的优点,能还好的弥补原子吸收在测定某些元素方面的不足。在测砷
原子荧光法测定水样中砷含量的注意事项
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或热HNO3洗后,再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。③所用的标准系列必须每次配制,与样品在相同条
影响原子荧光法中空白检测的有哪些因素
原子荧光测量过程中经常会遇到空白值偏高的时候,所使用的酸、还原剂、负高压和灯电流等方面对原子荧光空白值都会有影响,所以,控制好这些因素是做好原子荧光检测的关键。原子荧光法是原子光谱法中的一个重要的分支,它结合了原子发射和原子吸收两种技术的优点,能还好的弥补原子吸收在测定某些元素方面的不足。在测砷元素
原子荧光法中各种试剂的作用分别是什么
AFS中常用的试剂有盐酸/NaOH/NaBH4/硫脲/抗坏血酸/铁氰化钾等。其中盐酸主要用作载液,也作为酸性环境NaOH/NaBH4主要用作还原剂硫脲/抗坏血酸主要作为预还原剂,也可以做稳定剂,起屏蔽作用
《尿中砷的测定-氢化物发生原子荧光法》解读
我国是受饮水型地方性砷中毒危害的国家之一,尿砷是一种反应近期砷暴露的最佳生物学标志,在评价砷暴露者中毒程度的指标中,尿砷水平一直受到国内外广大研究者的重视。我国现行的尿砷检测标准有《尿中砷的二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺分光光度测定方法》(WS/T 28-1996)和《尿中砷的氢化物发生-火焰
使用原子荧光法测铅,标准空白过高,是怎么回事
一般出现这种情况都是因为您配的草酸、铁氰化钾的溶度不合适。您需要调整一下它们的浓度。我这有一个使用原子荧光法测铅时,标准储备液的配制方法。称取1.0000g高纯金属Pb,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,加热蒸至近干,用HCl赶HNO3三次。加入250mL1:1HCl,加热溶解PbCl2,移
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的方法原理
水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7 nm的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时使辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度和汞的浓度成正比。
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的干扰因素
激发态汞原子与其它分子,如O2、CO2、CO等碰撞而发生能量传递,造成荧光猝灭,从而降低汞的测定灵敏度,本方法采用高纯氩气和氮气作载气。为避免在测量操作过程中进入空气,采用密封式还原瓶进样技术。
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的操作步骤
步骤(1)仪器工作条件表1 列出的仪器工作参数供参考。表1 工作条件元素光电管负压(V)载气Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水样消解分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
生活饮用水砷含量氢化物原子荧光法测定
摘要:在最近几年,发生生活用水砷中毒事件非常频繁,这些中毒事件涉及人群广、存在着非常严重的病情,病区复杂。在我国, 生活用水当中砷危害已经变为现在急需进行解决的一个卫生方面的问题。在文章中,重点分析了原子荧光光度计砷含量测定生 活用水当中砷的方法,具体分析了混凝法以及吸附法两种方法。关键词:生活饮用
原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)的仪器及测量条件
仪器及测量条件①砷、锑、铋、硒高强度空心极灯;②原子荧光光谱仪(工作条件如表1所示)。表1 测定条件元素灯电流(mA)负高压(V)氩气流量(ml/min)原子化温度(℃)砷40~60240~2601000200锑60~80240~2601000200铋40~60250~2701000300硒90
HJ/T-3412007-水质-汞的测定-冷原子荧光法
本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。方法最低检出质量浓度为0.0015μg/L,测定下限为0.0060μg/L,测定上限为1.0μg/L。水质 汞的测定 冷原子荧光法.pdf
不同消解方式对原子荧光法检测土壤中锑的影响
随着我国可耕地面积的减少和质量的日趋恶化,土壤重金属污染受到了人们的重视。重金属锑(Sb)是非生物体必需元素,对生物和人体有慢性毒性,主要以Sb3+和Sb5+形式存在于环境中。受人为排放和自然因素等影响,土壤成为重金属锑的重要环境归宿之一。 目前测定土壤环境中痕量锑元素主要使用氢化物发生-原子
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
2010青海全省原子荧光法监测分析技术培训班结束
为配合做好青海环境监测技术大比武预赛暨首届全国环境监测专业技术大比武,近日,省环境监测中心站在西宁组织举办了原子荧光法监测分析技术培训班。来自省环境监测中心站、西宁市环境监测站、海西州环境监测站、格尔木市环境监测站、海东地区环境监测站、海北州环境监测站的近40名学员参加了本次培训
原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)的方法的适用范围
方法每测定一次所需溶液为2~5 ml,方法检出限砷、锑、铋为0.0001~0.0002 mg/L;硒为0.0002~0.0005 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷、锑、和硒的测定。水样经适当稀释后亦可用于污水和废水的测定。
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的适用范围
方法的适用范围方法每测定一次所需溶液为2~5 ml,方法检出限砷、锑、铋为0.0001~0.0002 mg/L;硒为0.0002~0.0005 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷、锑、和硒的测定。水样经适当稀释后亦可用于污水和废水的测定。
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的试剂的选择
试剂①硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;盐酸,优级纯;氢氧化钾或氢氧化钠,优级纯;10%硫脲溶液:称取10 g硫脲微热溶解于100 ml去离子水中。②0.7%硼氢化钾溶液:称取7 g硼氢化钾于预先加有2 gKOH的200 ml去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000 ml。此溶液现
原子荧光分光光度法与分子荧光法的比较
原子荧光分光光度法(Atomic fluorescence spec-trophotometry) 通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度,来测定待测元素含量的仪器分析方法称为原子荧光分光光度法。 这种方法比原子吸收法灵敏度高,但需要采用高强度光源。例如:可待因、吗啡、那可汀、
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的注意事项
注意事项①测定ng/L品级的汞,要求实验用的水和试剂的纯度较高,而且其用量应尽可能地少以降低空值。②水样在消解过程中,高锰酸钾的紫红色若褪至红褐色,应适当补加高锰酸钾溶液至紫红色不褪去。③滴加盐酸羟胺溶液时,应小心勿过量。因过量的盐酸羟胺会还原汞离子,导致汞的损失。④实验室环境及通风和消解水样的烘箱
原子荧光法测汞含量过程中汞污染预防措施
汞是一种极毒的蓄积性重金属污染物,在自然界中以金属汞、无机汞和有机汞的形式存在。目前国标法中,总汞检测方法有原子荧光法、冷原子吸收法、二硫腙比色法等,其中氢化物-原子荧光光谱法在测定微、痕量汞方面具有简便、快捷、灵敏度高等优点,被广泛采用。但是由于汞的蓄积性及易挥发性,在进行氢化物-原子荧光光谱法检
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定方法原理
范围本方法适用于土壤及沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定。测定范围分别为0.005~10mg/kg,0.50~1.000mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg。原理试样用王水分解,硼氢化钾还原,生成原子态的汞,经氩气导入原子化器,用原子荧光光度计进
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定所需试剂
试剂(1)盐酸,ρ=1.19g/ml,分析纯。(2)硝酸,ρ=1.42g/ml,分析纯。(3)磷酸,分析纯。(4)硼氢化钾(95%),分析纯。(5)氢氧化钠,分析纯。(6)重铬酸钾溶液:ρ(K2Cr2O7)=10g/L。(7)王水(1+1):将300ml盐酸(1)和100ml酸(2)混合制成王水,加
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定所需仪器
仪器原子荧光光度计;汞、砷、硒、锑、铋高强度空心阴极灯。本方法仪器参考工作参数见表。表:汞、砷、硒、锑、铋参考工作参数